УДК 541.128; 541.183; 539.89.
ДИНАМИКА И МИКРОМЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И АМОРФНЫХ СПЛАВОВ ПРИ ИМПУЛЬСНОМ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИИ
© Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, В.З. Бенгус, В.И. Иволгин, В.В. Коренков, А.А. Сесин
Россия, Тамбов, Тамбовский государственный университет им. Г. Р. Державина
Golovin Yu.I., Tyurin A.I., Bengus V.Z., lvolgin V.I., Korenkov V.V., Sesin A.A. Dynamics and micromechanisms of deformation of metals and amorphous alloys by pulse microindentation. A new pulse technique is proposed to investigate the dynamics and micromechanisms of plastic deformations of materials under the indenter at microindentation.
Определение микротвердости посредством вдавливания жесткого индентора в поверхность остается одним из наиболее распространенных экспресс-методов исследования приповерхностных и объемных физико-механических свойств твердых тел. Однако физическая сущность процессов, происходящих под индентором, остается во многом невыясненной, что зачастую лишает возможности соотнести величину микротвердости с другими физическими характеристиками материала и структурными дефектами в нем [1 -4].
Как известно, наиболее полно и просто динамические свойства системы могут быть исследованы путем анализа ее отклика на скачкообразное возмущение. Применительно к индентированию этот подход реализован в настоящей работе посредством практически «мгновенного» приложения испытательной нагрузки к индентору и непрерывной регистрации кинетики его погружения в материал с адекватным временным разрешением.
В работе описана методика и аппаратура для исследования динамики формирования отпечатка с пространственным разрешением 20 нм и временным 50 мкс. Представлены результаты анализа динамики и микромеханизмов массопереноса под индентором в металлах (А1, РЬ) и аморфных металлических лентах (Со5оРез5В15).
Экспериментальная установка содержала горизонтально расположенный подвижный шток, смонтированный на нитях подвеса, обеспечивавших поступательное движение без трения. Суммарная жесткость подвеса такой системы крепления штока составляла Ю^Н/мкм. На одном конце штока был закреплен стандартный индентор (алмазная пирамида Виккерса), а в средней части штока - емкостный датчик смещения. Нагружение осуществляли электродинамическим приводом, в котором взаимодействовали две катушки с током. Подвижная катушка была закреплена на противоположном от индентора краю штока, а неподвижная - на корпусе установки. Импульс силы возникал в результате пропускания электрического тока через обе катушки. Задавая амплитуду, длительность и форму токов, протекающих по катушкам, можно было варьировать величину и форму импульса нагрузки, прикладываемой к индентору.
Установка позволяла осуществлять индентирование с ненулевой и нулевой начальной скоростью движения индентора. Для обеспечения индентирования с нулевой начальной скоростью образец с помощью микровинта плавно подводили к индентору до контакта и только затем производили нагружение, прикладывая импульс нагрузки. Варьируя величину тока в катушках, можно было обеспечивать различное ускорение перемещения штока с индентором.
Момент касания индентором образца, а затем глубину внедрения во времени И = /[I) контролировали емкостным датчиком смещения, подвижный электрод которого был расположен на штоке, а неподвижные -жестко закреплены на корпусе прибора. Сигнал с емкостного датчика смещения подавали на аналого-цифровой преобразователь с последующей обработкой его специальной программой на персональном компьютере.
Описанная выше методика и установка обеспечивали измерение динамики процесса микро- и наноинден-тирования в диапазоне нагрузок от сотых долей до единиц ньютон, а времен - до сотен секунд. Калибровку емкостного датчика смещения осуществляли при больших перемещениях (порядка единиц микрон) с помощью измерителя микроперемещений, имеющего цену деления 2 мкм, и контролировали при помощи сопоставления перемещения индентора с глубиной отпечатка, полученного при индентировании и измеренного в оптическом микроскопе. Калибровку в области малых перемещений (100-500 нм) осуществляли исключительно по сопоставлению амплитуды сигнала, получаемого с емкостного датчика смещения, с размерами отпечатка индентора, выявляемого в оптическом микроскопе. Оба описанные выше независимые способы калибровки дали одинаковые результаты.
То, что в предлагаемой экспериментальной установке действительно реализуется условие практически «мгновенного» приложения прямоугольного импульса нагрузки, можно проиллюстрировать следующей серией экспериментов. Если к штоку с индентором приложить такой импульс нагрузки, в отсутствии образца, шток с индентором должен перемещаться с постоянным ускорением, зависящим исключительно от массы подвижных частей и величины прикладываемой силы. Проведенные эксперименты показали, что уже начиная с 0,3 мс система приобретает практически полное ус-
корение, которое в дальнейшем остается практически неизменным. Это означает, что к системе шток-индентор приложен практически прямоугольный импульс силы. Рассмотрение реальной динамики перемещения штока с индентором при индентировании различных кристаллов показывает, что во всех случаях индентор начинает свое движение с некоторой задержкой (до 2-3 мс), в то время как в отсутствии образца движение начинается практически сразу. Эти данные свидетельствуют о том, что фиксируемая кинетика перемещения индентора отражает реальную динамику формирования отпечатка. Из этого следует, что полученные экспериментальные зависимости глубины погружения от времени отражают реальную динамику физических процессов, происходящих в материале под индентором, и, следовательно, могут быть использованы для определения и выявления доминирующих микромеханизмов вытеснения материала из-под индентора.
На основании полученных кинетических зависимостей глубины погружения от времени h(t) построены динамические зависимости скорости внедрения индентора v(t) = dhldt, сил F(t) и контактных напряжений a(t), создаваемых внедряющимся индентором. В координатах Inv = f(t) на данной зависимости обнаружено несколько прямолинейных участков, которые можно отождествить с отдельными стадиями в процессе формирования отпечатка. Так, первая стадия роста h(t) соответствует движению индентора с положительным ускорением, а вторая - для Co50Fe35B|5 начиная с 4-5 мс (для А1 - с 8-10 мс, для РЬ - с 9-10 мс) - с отрицательным, но нигде не превышающем по модулю 0,3 м/с2. Третья - начиная для Co5oFe35B|5C 7-8 мс (для А1 - с 13-14 мс, для РЬ - с 15-16 мс), характеризуется практически полным выходом на насыщение зависимостей h(t) и a(t). В начальные моменты времени a(t) достигает для CosoFej5B15 значений порядка 600 ГПа (для РЬ -0,8 ГПа). В последующие 4-8 мс, в зависимости от типа кристалла, a(t) падает до значений, близких к стационарному значению микротвердости материала, которое определялось независимым методом по стандартной методике с использованием прибора ПМТ-3. Характерно, что на начальном этапе скорость внедрения во все исследуемые материалы монотонно растет, несмотря на быстро снижающееся напряжение в контакте. Вместе с тем, на первой стадии индентирования глубина внедрения индентора имеет все еще достаточно малые значения, которые сопоставимы со значениями, характерными для чисто упругого отпечатка [5-8]. Таким образом, это свидетельствует в пользу преимущественно упругой деформации материала на первой стадии индентирования.
Начиная со второй стадии, когда с падением а происходит уменьшение dhldt, процесс погружения индентора может быть проанализирован в рамках традиционных подходов. На второй стадии погружения активационный объем у, определенный из наклона зависимостей ln(dh/dt) = У(ст), имеет значения для Co5oFe35B|5 порядка Ю'30 м3 (для А1 и РЬ-порядка (5-7)х10'3° м3). Столь малые значения у достигаются в условиях очень высоких значений контактных напряжений на этой стадии, где только упругие деформации могут достигать многих процентов. Активационные объемы, сопоставимые с объемом иона металла для всех исследуемых материалов, свидетельствуют в поль-
зу моноатомных механизмов массопереноса на данной стадии.
На более поздней (третьей) стадии, когда а начинает приближаться к статическому значению микротвердости, у возрастает до значений порядка 2x10°° м3 для Co5oFe35B|5 (для А1 - до 150x10'30 м3, для РЬ - до 700x10'30 м3). Таким образом, на данной стадии активационный объем составляет для Co5oFe35B|5 порядка у » V/, а в А1 и РЬ у возрастает до значений порядка 200 Г, и 300 V, - соответственно (здесь V, - объем иона). Это свидетельствует о том, что для аморфных лент и на данной стадии формирования отпечатка доминируют моноатомные механизмы массопереноса, в то время как для AI и РЬ на данной стадии у преобретает значения порядка сотен объемов, занимаемых ионом металла, что уже сопоставимо со значениями, характерными для дислокационных механизмов массопереноса. Для А1 величина у лучше, чем по порядку величины, совпадает с данными, полученными другими авторами для больших времен индентирования (порядка 0,1 с и больше) [2] .
Таким образом, в работе предложена методика и экспериментальная установка, позволяющая адекватно отражать динамику формирования отпечатка и зоны деформации с высоким временным (50 мкс) и пространственным (20 нм) разрешением. Определен ряд кинетических характеристик процесса погружения индентора (h(t), v(t), F(t), a(t)) в ряд металлических и аморфных материалов. Выявлена стадийность и определены их временные границы. Для каждой из выявленных стадий в исследуемых материалах определены активационные характеристики. Предложена последовательность смены доминирующих механизмов массопереноса при формировании отпечатка в исследуемых металлах и аморфных металлических сплавах. Предполагается, что в начале - на первой стадии индентирования - доминирующей при формировании отпечатка во всех исследуемых материалах является упругая деформация, которая сменяется на второй стадии моноатом-ными микромеханизмами массопереноса. На третьей стадии индентирования при формировании отпечатка в аморфной ленте (Co5oFe35B|5) продолжают все еще доминировать моноатомные механизмы массопереноса, в то время как в А1 и РЬ определяющую роль начинают играть, по-видимому, дислокационные микромеханизмы.
ЛИТЕРАТУРА
1. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов М. Наука, 1976. 230 с.
2. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микроиндектироваиия. Кишинев: Штиинца, 1986. 256 с.
3. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. 224 с.
4. Кац М.С., Регель В.Р. IIФММ. 1975. Т. 40 С. 612-619.
5. Pharr G.C., Oliver (f.C.. Brotzen F.R. II J Mater. Res. 1992. V. 7. №3. P. 613-617.
6. Hainsworht S. K, Page T.F. II J. Mater. Sci. 1994. V. 29. № 21. P. 5529-5534.
7. Murakami Y., Tanaka K., Itokazu M. and Shimamoto A. II Philos Mag. A. 1994. V. 69. P. 1131-1138.
8. Oliver W.C., Pharr G.M. II J. Mater Res. 1992. V. 7. № 6. P. 1564-1572.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке РФФИ, фант № 98-02-16549.