Упругое последствие в твердых телах различной природы, исследование методом динамического наноиндентирования Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 539.37; 537.221

УПРУГОЕ ПОСЛЕДЕЙСТВИЕ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ РАЗЛИЧНОЙ ПРИРОДЫ, ИССЛЕДОВАННОЕ МЕТОДОМ ДИНАМИЧЕСКОГО НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ

© К).И. Головин, В.И. Иволгли, О.В. Шишкина

ВВЕДЕНИЕ

Процессы упругого последействия или так называемой «обратимой вязко-упругости», т. е. частичного восстановления формы деформированного тела в течение некоторого времени после снятия нагрузки, достаточно подробно исследованы в случае макродеформирования полимерных образцов [1-3]. Это объясняется в основном значительной величиной восстановления и утих материалах, а также тем, что специфические особенности их молекулярного строения и механизмы пластической деформации полимеров давно изучены и подробно описаны (что позволяет по активационному анализу кинетических кривых восстановления просле-дить структурные изменения и установить механизмы массонереноса, сопровождающие восстановление формы образцов). Однако механические свойства и поведение материалов в нанообъемах по ряду причин могут сильно отличаться от свойств, получаемых в традиционных макроскопических испытаниях (одноосное растяжение/сжатие, кручение, изгиб и т. д.). Вместе с тем известно, что во многих практически важных случаях (например, при сухом трении шероховатых поверхностей, абразивном износе, размалывании и механическом сплавлении материалов в шаровых мельницах и др.) реализуются ситуации с кратковременным локальным нагружением микро- и нанообъемов материала. Поведение материала при наиоконтактировании играет важную роль и в разнообразных электрокотактных явлениях, а также при исследовании поверхности методами атомно-силовой микроскопии |4). Моделировать вышеописанные ситуации в хорошо контролируемых условиях позволяет наноиндентирование с одновременно высоким пространственным и временным ,> ;зре1 пением Дга шмическое I шюиндентирова» ше

обеспечивает непрерывную запись изменения нагрузки Г как функции глубины внедрения // в образец (рис. 1). После снятия деформирующей нагрузки под влиянием внутренних напряжений и теплового движения совершается переход к термодинамически равновесному состоянию, соответствующему нулевому значению деформирующей силы. Наблюдение за ходом процесса дает ценную информацию относительно кинетики и механизма деформации материалов, а также величины и характера распределения внутренних напряжений. В настоящее время нанотестеры позволяют исследовать время-зависимые характеристики материала как на стадии погружения, так и на стадии вязкоупругого восстановления отпечатка после разгрузки. Целью данной работы являлось систематическое исследование величины

вязкоупругого восстановления в твердых телах различной природы (ионных, ковалентных и молекулярных кристаллах, сплавах, полимерных материалах), а также выявление ее скоростной чувствительности.

МЕТОДИКА

Все измерения проводились при температуре 296 К с использованием наноиндентометра с высоким пространственным и временным разрешением (до 0,1 им и 50 мке соответственно) (подробнее см. [5]). В качестве индентора использовалась трехгранная алмазная пирамида Берковича. Зависимость нагрузки от времени имела вид треугольника (см. рис. 1): варьирование скорости нагружения осуществлялось путем изменения длительности нарастания импульса тЦ), длительность разгружения т(1оил1 была во всех опытах одинакова и равна 200 мс. Максимальная нагрузка Рпт, прикладываемая к иидентору, во всех испытаниях составляла 196 мН, время ее нарастания изменялось в диапазоне от 200 мс до 100 с.

Рис. 1. а) Общий вид зависимости /•'(/)- реализуемой в условиях эксперимента (сплошная линия), и соответствующей ей кривой А(/) (прерывистая линия); б) схематическое изображение Р-И диаграммы

РЕЗУЛЬТАТЫ

Измерены величины упругого Д//, (произошедшего за время разоружения), вязко-эластического Д//;, (произошедшего в течение 25 с после полного разгруже-ния), а также полного Д// восстановления для твердых тел различной природы. Соотношение данных величин, а также долей Д//,, в полном восстановлении для раз-личных материалов приведено на рис. 2.

НММА Ge LiF

сплав сплав -«0 р0уза Вуда tBi501b28Sn22)

£ 0.4

П)

<и

0.2

и.1

ПММА h..u.= 6.'t7 lull Ое І^МІМП»

С К™,,= 6-'11 И1»

сПЛав и

Роуза ПавК-*-'®

сплав ■

Вуда Нлет -11

Я

ПММА Ое

LiF

сплая сплав '«о Роуза Вуда

а)

<3

■<

6)

In (dP/dt), inN s-1

In (dP/dt), mH s"

Рис. 4. Зависимости от скорости нагружения: а) величины полного ДА (заш грихованные кружки) и упругого All, (светлые кружки) восстановления; б) относительной доли вязкоэластического восстановления в ДА для ПММА

Рис. 2. а) Соотношения полною, упругого и вязко-эластического восстановления в твердых телах различной природы; б) Соотношение относительных долей вязко-эластического восстановления для тех же материалов

а)

In (dP/dt), niN-s'

б

а)

In (dP/dt), inN- s'

In (dP/dt), mN s'1

Рис. 3. Зависимости от скорости нагружения: а) величины полного ДА (заштрихованные кружки) и упругого ДА, (светлые кружки) восстановления; б) относительной доли вязко-эластического восстановления в ДА для Сіє

Рис. 5. Зависимости от скорости нагружения: а) величины полного ДА (заштрихованные кружки) и упругого ДА, (светлые кружки) восстановления; б) относительной доли вязко-эластического восстановления в ДА для 1л Р

1п (<1Р/&Х тЫ в 1

1п ((1Р/с11), тЫл 1

Рис. 6. Зависимости от скорости нагружения: а) величины полного АЛ (-штрихованные кружки) и упругого ДА, (светлые кружки) восстановления; б) относительной доли вязко-эластического восстановления в АИ для сплава Вуда

Исследовались зависимости ДА,,, ДА, а также величины ДА,/ДА от скорости нагружения (ИР/Л для ЫР, нолиметилметакрилата (ПММА), ве, сплава Вуда (В150 РЬ25 Бп 12,5 Сс! 12,5). Полученные результаты представлены на рис. 3-6. Обнаружено, что для всех исследованных материалов полное восстановление является чувствительным к скорости нарастания нагрузки (с изменением скорости нагружения от 2 мН/с до 1 Н/с ДИ возрастает на величину, в различных материалах колеблющуюся от 15 до 40 %). Причем, если в ве достаточно большая величина полного восстановления объясняется наличием значительной доли упругого восстановления (-0,9), то в сплаве Вуда величины упругого и вязко-эластического восстановления одного порядка, а при малых скоростях нагружения величина ДИр даже превышает ДА,. Кроме того, с возрастанием скорост и в вышеуказанных пределах доля ДА,, в полном восстановлении уменьшается от 1,5 раз в ПММА до 2 раз в Се.

ОБСУЖДЕНИЕ

Соотношение величин упругого восстановления глубины отпечатков, измеренных на приборе УГ1М-1 [6], для различных материалов ранее приводились в работе [1]. В данной работе произведено систематическое исследование величин ДА,, ДА,* ДА для твердых

тел различной природы, полученных с использованием метода динамического наноиндентирования с высоким разрешением по глубине внедрения, а также исследована скоростная чувствительность измеренных величин.

Несмотря на относительно небольшое значение ДА;, в неполимерных материалах (—2—8 процентов от Атах), в условиях быстропротекающих микро- и нано-контактных взаимодействий даже такая величина вяз-ко-эластического восстановления сдеформированной поверхности может сыграть значительную роль в сопровождающих нановзаимодействия процессах, что побуждает к еще более полному и детальному исследованию данной проблемы.

Как известно, упругое восстановление обусловлено малыми изменениями межатомных и межмолекуляр-ных расстояний и происходит со скоростью, равной скорости звука в данной среде [2]. Однако в ходе проведения экспериментов разгружение производилось за время т^п, много большее времени, достаточного для упругого восстановления отпечатка индентора. Для всех исследованных материалов величина восстановления, произошедшего за время разгрузки, оказалась чувствительной к скорости разгружения, что свидетельствует о том, что в нем (восстановлении), наряду с упругими, задействованы и вязко-эластические механизмы релаксации. С увеличением скорости нагружения меняется механизм внедрения индентора в матери-ал [7-9]. В данных условиях, когда механические напряжения под индентором не успевают срелаксировать в объем образца, все большая доля ^деформированного объема вытесняется наружу за время разгрузки. Это, в свою очередь, приводит к некоторому занижению измеренной величины ДА/} и. вместе с тем, дает завышенное значение ДА, при возрастании скорости нагруже-ния. В связи с вышеозначенным эффектом следующей задачей для исследования станет выделение чисто упругой части восстановления с целью уточнения зависимостей величин упругого и вязко-эластического восстановления от условий нагружения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микро-индентирования. Кишинев: Штиинца, 1986, 294 с.

2. Ферри Дж. Вязкоупругие свойства полимеров. М., 1963. 536 с.

3. Гуль В.Е. Структура и прочность полимеров. М., 1971. 344 с.

4. Володин А.П. Новое в сканирующей микроскопии // Приборы и техника эксперимента. 1998. № 6. С. 3-42.

5. Головин Ю.Н.. Иволгин В.П., Корсаков В.В.. Тюрин А.И Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообъемах // ЖТФ. 2000. Т. 70. Вып. 5. С. 82-91.

6. Алехин В.П., Герман Г.С., Каи'й Г.Н. и др. Прибор УПМ-1 для измерения микротвердости по глубине отпечатка с автоматической регистрацией нагрузки и глубины внедрения // Новое в области испытаний на микротвердость. М.: Наука, 1974. С. 100-107.

7. Головин Ю.Н., Тюрин А.И. Современные проблемы нано- и микротвердости твердых тел // Материаловедение 2001. № 1. С. 14-21.

8 Головин Ю.И.. Тюрин А.И. Современные проблемы нано- и микротвердости твердых тел // Материаловедение. 2001. № 2. С. 10-27.

9. Головин Ю.И., Тюрин А.И. О межузельных механизмах пластического течения на начальной стадии погружения индентора при микроиндентировании // Письма в ЖЭТФ. 1994. Т. 60. № 10. С. 722-726.