CC BY
6
К ВОПРОСУ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИОДА В ВОДЕ1
Младший научный сотрудник В. Я. Яжемская, кандидат химических наук Л. А. Штуковская
#
Из Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф. Эрисмана
Министерства здравоохранения РСФСР
Обычно применяемый йодометрический метод определения йода в воде отличается многоэтапностью и большой трудоемкостью. Он состоит в концентрировании больших объемов воды, освобождении от органических веществ и избытка солей и последующего йодометриче-ского определения. В поисках лучшего метода мы остановились на полярографическом методе.
По литературным данным, анион ЛОз~ в числе других неорганических анионов является полярографически активным. Он восстанавливается на ртутном капельном электроде.
По данным Райлиха (ИуПсЬ), механизм процесса восстановления может быть выражен следующим уравнением:
Л03~+ бе"" + ЗН20 — + бОН".
Поведение аниона ЛОз~ на ртутном капельном электроде было использовано с аналитической целью для количественного определения соединений йода в природных и минеральных водах (Бахман, Пши-быльский и др.). Объектами исследования при этом были воды с сравнительно высоким содержанием йода, что значительно облегчало его определение и позволяло авторам проводить исследование из малых объемов воды.
Цель данной работы — дать сравнительную оценку полярографического метода с йодометрическим методом, принятым в санитарной практике для определения малых концентраций йода, обычных для природных вод.
Работу проводили на отечественном электронном, самопишущем поля'рографе марки ПЭ-312.
Для установления чувствительности полярографического метода определения йода были использованы в качестве индифферентных электролитов растворы солей кальция, магния, натрия и калия, которые являются компонентами ионного состава природных вод. К растворам прибавляли различные количества КЛОз. Полярографическое определение проводили в пределах напряжения поляризации от — 0,7 до— 1,6 V (НКЭ) и гтри диапазоне тока 0,5; 1 \хА. Растворенный кислород удаляли сульфитом натрия.
Аналогичные исследования были проведены и с растворами К2СО3, в связи с тем что К2СО3 применяется для подщелачивания воды при предварительном ее выпаривании с целью повышения концентрации йода.
1 Работа проведена при участии кандидата технических наук В. Г. Сочеванова.
На основании проведенных исследований была установлена чувствительность полярографического метода — 0,2 мкг в 1 мл поляро-графируемого раствора. При этой концентрации были получены четко выраженные волны (рис. 1). При концентрации же 0,1 мкгЗ~ в 1 мл полярографи-руемого раствора были получены > также ясно выраженные волны, но очень малой высоты, которые нельзя было измерить по
принятому расчетному методу (рис. 2, 3), В связи с этим эта концентрация могла быть определена лишь с приближенной количественной оценкой.
Такая чувствительность метода позволяет определять в качестве минимальной концентрации йода в 1 л воды 4 и 2 мке с приближенной количественной оценкой, при этом достаточным объемом для определения является 250 мл воды.
Необходимо указать, что во всех испытанных электролитах высоты полярографических волн прц одинаковой концентрации йода были близки между собой (табл. 1).
Для определения малых концентраций йода, как известно-, требуется предварительная подготовка воды. Она состоит из следующих этапов: 1) выпаривания
воды с целью повышения концентрации йода; 2) удаления мешающих органических веществ путем прокаливания сухого остатка воды, этот
Рис. 1. Полярограмма раствора с концентрацией йода 0,2 мкг в 1 мл при диапа* зоне тока 0,5 |хА.
Рис. 2. Полярограмма раствора, не содержащего йода.
Рис. 3. Полярограмма раствора с концентрацией йода 0,1 мкг в 1 мл при диапазоне тока 0,5 |л.4.
этап работы должен проводиться при строгом соблюдении температурного режима ('400—420°) с использованием термопары; 3) окисления йодида в йодат перед полярографическим определением.
В качестве окислителя был выбран гипобромит натрия. В отличие от часто применяемого окислителя гипохлорита натрия, приготовление которого довольно сложно, гипобромит натрия может быть легко и быстро приготовлен в лаборатории.
С целью проверки полноты окисления йодидов было проведено полярографирование растворов йодистого калия после его окисления гипобромитом натрия и параллельно растворов йодата калия с одинаковой концентрацией йодат-ионов (ЛОз-). В обоих случаях были получены одинаковые высоты волн.
На основании проведенных исследований была принята следующая методика определения йода в воде. 250 мл исследуемой воды (или меньший объем в зависимости от ожидаемой концентрации йода) подщелачивают поташом до отчетливой щелочной реакции по фенолфталеину, упаривают до объема 20—25 мл, переносят количественно в фарфоровую чашечку и (выпаривают на водяной бане досуха. Сухой
остаток прокаливают в муфеле при 400—420° до -полного озоления. Прокаленный сухой остаток 3—4 раза
Таблица 1
Высоты полярографических волн JO~ в индифферентных электролитах
обрабатывают дистиллированной водой с последующим центрифугированием для отделения фильтрата от взвешенных веществ. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашечке на водяной *бане досуха. Затем окисляют йодид в йодат следующим образом. Сухой остаток смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл гипобромита натрия (Ыа ВгО)1, дают постоять 10—15 минут. Содержимое чашечки 'переносят в пробирку с меткой на 5 мл. Чашечку тщательно промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды и сливают промывные веды в эту же пробирку с таким расчетом, чтобы общий объем не превышал 4 мл. Спустя 5 минут добавляют 0,2—0,3 г сухого сульфита натрия для разрушения избытка гипобромита натрия и удаления растворенного кислорода, прибавляют 2 капли 1% раствора желатины. Пробирку закрывают пробкой и оставляют на 20—30 минут, после чего полярографируют в пределах напряжения 0,7—0,6 V (НКЭ) -при диапазоне тока 0,5—1 \лА, используя в качестве микроэлектролизера комбинированный электролизер конструкции ВИМС. Содержание йода определяют по калибровочному графику. Одновременно с пробами в одинаковых условиях проводят контрольный опыт на содержание йода в применяемых реактивах и результаты учитывают при определении йода в испытуемой воде. Рекомендуемый нами метод был проверен на водопроводных водах, к которым добавляли различные количества в виде КЛ (табл. 2).
Учитывая малые концентрации йода, определяемые в воде, полученные результаты можно считать удовлетворительными.
При сравнительной оценке полярографического метода определения йода с существующим широко распространенным йодометрическим ме-
%" ж •
1 К ¡нескольким миллилитрам «свежеприготовленной бромной воды добавляют по каплям 20% раствор ЫаОН до образования светло-зеленого окрашивания. Гипобро-мит натрия устойчив 7—/10 дней. Хранить в темном месте.
Содержание J в 5 мл полярогра-фируемого раствора (в мкг) Нейтральный электролит (фон) Диапазон тока (в цА) Высота волн (в мм)
2,0 1 N NaCl 0,5 1,0 19,0 9,7
1.0 1 N NaCl 0,5. 1,0 10,0 5,3
2,0 0,1 N NaCl 0,5 1,0 19,0 9,0
2.0 0,05 N NaCl 0,5 1,0 21,7 11,0
0,8 1 N KCl щ 0,5 8,0
1.0 1 N KCl 0,5 1,0 12,0 6,0
1.0 0,1 N KCl 0,5 1,0 10,7 5,35
0.5 0,1 N KCl 0,5 6,3
0,5 0,1 N KCl , 1 V 0,5 5,0
2,0 1 N K2CO3 0,5 1,0 20,0 10,0
2,0 0,1 N K2CO3 0,5 1,0 20,4 10,2
2,0 0,05 N K2COa 0 0,5 1,0 20,0 10,0
тодом следует отметить, что полярографический метод имеет ряд преимуществ: 1) требуются меньшие объемы воды (250 мл вместо 1—3 л), что значительно снижает трудоемкость его на всех этапах определения йода; 2) устранены некоторые этапы, необходимые при йодометриче-ском определении (экстракция йодидов спиртом и йодометрическое
Таблица 2
Результаты полярографического определения
йода в природных водах
• К . 0) • 03 Е Найденное ко-
СО о » КС Х с* о О- О личество йода
• . Л м О о ° Й (в мкг)
2 о -с
Объект исследования д к « * ^^ 2 Ъ 55 * во взя- В 1 Л воды
& Тг К ^ 3 я пг том объеме
^ 2 £ О н с; О я О о ^Ю Я вз воды
Водопроводная вода 0,25 0,5 -0,5 -2,0
» » 0,25 0,5 -0,5 -2.0
т> » 0,25 0,5 -0,5 -2,0
» » 0,25 0,5 -0,5 -2,0
» » 0,25 1,0 0,8 3,2
х> » 0,25 1,0 0,84 3.4
» X» 0,25 2,0 1,72 6,9
» ъ 0,25 4,0 3,6 14,4
» » 0,25 5,0 4,9 19,6
» » 0,5 2,0 1,8 3,6
» » 1.0 8,0 7,5 7,5
Колодезная вода 1,0 2,0 2,2 2,2
» » 1,0 6,0 5,7 5.7
» » 1,0 10,0 9,2 9.2
титрование); 3) исключено мешающее влияние нитритов, что при йодо-метрическом методе является обязательным и требует дополнительной обработки воды.
Ввиду сложности разрешаемого вопроса считаем необходимым дальнейшее накопление проверочного материала на различных водах с различной степенью минерализации.
ЛИТЕРАТУРА
г
Бахман В. И. В кн.: Гидрохимические материалы. М.—Л., 1950, т. 18, стр. 59. — Д р а ч е в С. М., Разумов А. С., Скопинцев Б. А. и др. Приемы санитарного изучения водоемов. М., 1960, стр. 182. — Крюкова Т. А., Синяков а С. И., Арефьева Т. В. Полярографический анализ. М., 1959, стр. 407. — Методы химического анализа минерального сырья. М., 1956, в. 2, под ред. В. Г. Сочеванова, стр. 6.
Кз ■ * ' I •
»*<♦ I
Поступила 29/У 1961 г.
^ "ч'1ч I • , I; ^
-¿Г
МЕТОДИКА ВЫДЕЛЕНИЯ ЯИЦ ГЕЛЬМИНТОВ ИЗ ВОДЫ
Ассистент О. Г. Миронов
• а'
Из Гродненского государственного медицинского института
Сущность всех известных способов выделения яиц гельминтов из воды состоит в том, что исследуемую воду фильтруют, а задержанный осадок изучают под микроскопом. Для фильтрации воды предложены различные материалы: вата, мембранные фильтры (Гнедена, цит. по
