CC BY
8
На новой шкале отсчитывают значения для ДЛ и п, вторая шкала выражает значения Л, и Р, третья — значения сих.
Построив шкалы и соединяя последовательно их нулевые точки, получают базисные линии, несущие при расчетах вспомогательную службу (см. рисунок).
Расчет с помощью построенной номограммы проводится по следующему
методу. Пусть 1,25-10"9, т.е. Л4=25; ДЛ=18; л=10; Р=16;
с=1,25-10~9. Найдя на шкалах Н1 и ДЛ=отметки, соответствующие 25 и 18, соединяют их первой прямой (1-я), определяя таким образом точку А пересечения этой прямой с первой базисной линией. На второй и третьей шкалах находят точки, соответствующие Р= 16 и с—1,25, соединяют их второй прямой (2-я) и точку ее пересечения со второй базисной линией обозначают Д.
Установив на шкале отметку п= 10 соответственно кратности разведения раствора, проводят третью прямую (3-я) через эту отметку и точку Л. Точку пересечения этой прямой со второй шкалой обозначают В.
Проводя четвертую линию ВД (4-я), получают значение концентрации изучаемого раствора как точку, в которой ВД пересекает третью шкалу. Эта точка 1,08. Следовательно, величина искомой концентрации составляет 1,08 мкг/кг (множитель Ю-9 при градуировке шкалы С для упрощения записи на номограмме не обозначался).
Для удлинения срока службы построенной номограммы рекомендуется при расчетах вспомогательных прямых не проводить, а в нужных участках плоскости номограммы помещать конец остро зачиненного карандаша.
Поступила 25/IV 1967 г.
УДК 546.36.02.137.062
К ВОПРОСУ О МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕЗИЯ-137 В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ
М. В. Козлова, В. В. Лису нова Радиологическая лаборатория санэпидстанции Москвы
В период испытаний ядерного оружия и некоторое время после их прекращения происходит выпадение цезия-137 (Cs137), стронция-90 (Sr90) и других изотопов на поверхность земли. Следовательно, возможно поступление и других осколков в организм человека с продуктами питания растительного и животного происхождения (Н. Г. Гусев), в связи с чем важно осуществлять контроль за загрязнением внешней среды.
Известно, что измерение суммарной ß-активности объектов внешней среды не может дать их полной радиационной характеристики (А. А. Моисеев). Поэтому в санитарной практике наряду с определением суммарной ß-активности целесообразно проводить радиохимические и v-спектрометричес-кие исследования проб для установления концентраций отдельных радиоизотопов.
Существует несколько методов выделения радиоактивного Cs из растворов. Все эти методы основаны на образовании труднорастворимых соединений Cs (перхлорат, хлорплатинат, тетрафенилборат, дипикриламинат, фосфоровольфрамат, кремневольфрамат и др.). Особенно трудной задачей при выделении Cs является получение его в радиоактивно чистом состоянии. Весьма сложно отделить от Cs ионы рубидия, калия, аммония и др. Для этой
цели предложены методы осаждения Cs в виде кремневольфрамата и висмут-йодида, разделения на ионообменных смолах и др.
Известно несколько методов определения Cs137 с использованием следующих специфических реактивов: платино-хлористоводородной кислоты (В. Ф. Гиллербранд с соавторами), хлорной кислоты (И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл); кобальтнитрита калия, натрия (И. М. Коренман с соавторами), висмут-йодида (В. Е. Плющев с соавторами), кремневольфрамо-вой кислоты (Sugihara с соавторами), фосфорно-вольфрамовой кислоты (Hahn с соавторами), ферроцианида калия (А. Я. Гельфман с соавторами), дипикриламина (Hahn с соавторами), тетрафенилбората натрия (Handecy с соавторами), хлорного олова (Strecker с соавторами), гексонитровисмута серебра и натрия (Ischibashi с соавторами), гексахлортеллуристой кислоты (Montgomery с соавторами). Н. В. Петрухин с соавторами указывают, что перечисленные реактивы, кроме Cs, осаждают и другие радиоактивные изотопы (калий, рубидий и др.).
В нашей работе мы применяли висмут-йодидный метод. Многолетний опыт показывает, что использование его затруднено из-за того, что для этого требуются дорогостоящие и дефицитные реактивы. Кроме того, результаты, полученные с помощью этого метода, могут быть известны только на 3—4-й день. Метод же выделения Cs137 в виде гексахлортеллурита прост, и результаты могут быть получены за 6 рабочих часов. Однако хлортеллуритный метод разработан только для выделения Cs из костной ткани, что, конечно, ограничивает его широкое применение для изучения объектов внешней среды и биоматериалов, содержащих значительное количество калия, затрудняющего анализ.
Нами была проведена работа с целью применения теллуридного метода для анализов проб воды, атмосферного воздуха, пищевых продуктов и биоматериалов. Для этого в методику (Montgomery с соавторами; М. М. Голутвина с соавторами) внесен ряд дополнений. В частности, была использована различная растворимость хлоридов Cs и калия в концентрированной соляной кислоте для их разделения; центрифугирование с концентрированной соляной кислотой заменено отсасыванием через тигли или воронки с фильтрующей пластинкой соответствующих номеров; предложено специальное приспособление для вторичного переосаждения (см. рисунок). С целью экономии проб ряд изотопов (Cr90, Cs137, Се144, кальций, калий и др.) мы определяли из раствора одной навески.
Предлагаемая методика состоит в следующем. В прокаленную при 450° золу отдельных проб атмосферного воздуха (аспирационных), питьевой воды, пищевых продуктов и некоторых биоматериалов вносят носители Sr, Се, Cs, Y, La, из золы с носителями производят кислотную (6 NHC1) экстракцию,при которой в раствор переходит более 95% каждого изотопа. Далее из солянокислых растворов осаждают оксалаты кальция, Sr и редких земель, в осадке определяют Sr90, Се144 и другие изотопы. В фильтрате остается цезий.
Для выделения Cs с фильтратом выполняют следующие операции. Фильтрат упаривают до сиропообразного состояния и осторожно высушива-
Содержание Сб137 в объектах внешней среды и биоматериалах
Количество исследованного материала Химический выход (в %) Концентрация С!1*'
Объект исследования материала (в л) золы (в г) гексахлор-теллуритный висмутно-йодидный гексахлортеллуритный висмутно-йодидный Примечание
Атмосферный воздух Питьевая вода 24-10е 40 — 96 83 22 24 (1,98±0,5)-10"17 к/л (3,3±0,52)• 10~13 к/л 2,5-Ю-17 к/л Ниже чувствительности метода 8,3 Ю-1» к/л Результаты в пробах пищевых продуктов рассчитаны в к на кг/л сырого продукта
Пищевые продукты: молоко — 17 73 30 8,3-Ю"11 к/л
картофель (без очистки) — 10 70 20 (1+0,5) 10"11 к/кг —
рыба (целиком) — 10 70 25 (5,3± 1,5) • 10-и к/кг 5,8-Ю-11 к/кг
Суточный рацион (школа-интернат) — 15 75 47 1,2-10"10 к/рац 1,10. Ю-10 к/рац
Моча людей, работающих с открытыми источниками Сб137 Мясо свиное Сут< колич эчное ество 81 — 1,3-10"в к/с —
15 64 21 2,9- Ю-10 к/кг 2,3-Ю-10
Хлеб пшеничный 15 28 33 7,1-10-» к/кг 8,3-Ю-11
ют на песчаной бане во избежание разбрызгивания. При нагревании сухой остаток солей дважды обрабатывают концентрированной азотной кислотой для разложения щавелевой кислоты. Затем сухой остаток обрабатывают при нагревании концентрированной соляной кислотой до удаления азотной кислоты. Для отделения Cs от калия используют различную растворимость хлоридов их в концентрированной соляной кислоте. Калий отделяют из растворов проб пищевых продуктов и биоматериалов 2—3 раза. Выпавший осадок хлоридов калия отделяют через плотный фильтр. Фильтрат охлаждают в ледяной бане, Cs осаждают 10% раствором двуокиси теллура в концентрированной НС1. Осадок Cs2TeCle, имеющий ярко-лимонный цвет, переосаждают для очистки от калия и других примесей. Для переосаждения Cs2TeCl„ применяют приспособление, состоящее из специальной пробирки, подключенной к насосу (см. рисунок). Оно обеспечивает растворение осадка без потерь, отделение его от сопутствующих элементов.
Осадок Cs2TeCle взвешивают для определения химического выхода и равномерно распределяют с помощью спирта на полистироловых подложках. Последние имеют ряд преимуществ перед заводскими. Они просты и удобны в изготовлении, не реагируют с нанесенными на них препаратами, не требуют дезактивации, так как служат для разового использования. Подложки изготовляют следующим образом: 5 г опилок (отходов) полистирола растворяют в 100 мл дихлорэтана, затем этим раствором заливают заводские алюминиевые подложки; через 10 мин. полистирол застывает и принимает форму подложки.
Для измерения активности выделенных препаратов используют установку с малым фоном УМФ-3, в которой уменьшение фона до 2,6 имп/мин достигается с помощью схемы антисовпадений. Измерение активности производят счетчиками типа СБТ-13. Коэффициент связи по Cs137 для препарата Cs2TeCle весом 40 мг, нанесенного на полистироловую подложку, составлял 2,4- Ю-12 к/имп. Радиохимическая чистота Cs137 подтверждена на у-спектро-метре кристалл Nal—Те 40X40 мм многоканального анализатора типа АИ-100. Результаты спектрометрических определений Cs137 согласуются с точностью+40% с измерением Р-активности Cs137 на установке УМФ-3. Химическая чистота выделенных препаратов Cs проверена фотометрией пламени, подтверждена селективность данного метода, поскольку в препаратах обнаружены лишь ничтожные следы калия.
Нами проведено сравнение висмут-йодидного и унифицированной гек-сахлортеллуритной методики. Результаты анализов одних и тех же проб указанными методиками представлены в таблице.
Анализируя полученные данные, можно сделать вывод, что при обоих методах достигают одинаковых результатов. Гексахлортеллуритный метод можно рекомендовать для санитарной практики ввиду легкости и быстроты анализа.
ЛИТЕРАТУРА
Голутвина М. М. и др. Мед. радиол., 1965, № 3, с. 78. — Г у с е в Н. Г. О предельно допустимых уровнях ионизирующих излучений. М., 1961. — Гиллерб-р а н д В. Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., 1957. — Г е л ь ф м а н А. Я- и др. Радиохимия, 1962, в. 1, с. 107. — Кольтгоф И. М., С е н -д э л Е. Б. Количественный анализ. М.—JI., 1941. — Коренман И. И. и др. Труды по химии и химической технологии Научно-исслед. ин-та химии Горьковск. ун-та, 1958, т. 3, с. 557. — Моисеев А. А. Вопр. питания, 1963, № 4, с. 6. — П е т р у х и н Н. В. и др. Сан. и гиг., 1965, № 11, с. 86. — Плющев В. Е. и др. Ж. аналит. химии, 1955, в. 2, с. 119.
Поступила 12/VI 1967 р.
