CC BY
8У.Г. Гамзаева, С.Д. Татаева, С.А. Ахмедов. Исследование условий сорбции свинца амберлитом IRA - 400, модифицированным Арсеназо M______
ХИМИЯ
УДК 544.7
Исследование условий сорбции свинца амберлитом IRA - 400, модифицированным Арсеназо M
У.Г. Гамзаева, С.Д. Татаева, С.А. Ахмедов
Свинец принадлежит к наиболее токсичным элементам. В связи с этим необходим постоянный контроль за его содержанием в различных объектах окружающей среды. Разработка простых, дешевых, избирательных и чувствительных методов его определения является актуальной задачей. Низкие значения предельно допустимых концентраций свинца в водах, пищевых продуктах 0,05 - 0.5 мг/кг, как правило, вызывают необходимость его предварительного концентрирования.
При определении следов элементов для концентрирования наиболее часто практикуют экстракционные и сорбционные методы. Широкое применение находят селективные сорбенты, обладающие комплексообразующими свойствами. Закрепление на поверхности известных сорбентов хелатных аналитических реагентов придает им ком-плексообразующие свойства. На таких сорбентах может быть осуществлено одновременное концентрирование нескольких или ряда ионов металлов, имеющих близкие свойства. Наиболее простой и удобный способ получения таких сорбентов заключается в иммобилизации на поверхности подходящего носителя хелатных органических реагентов-модификаторов, посредством адсорбции, электростатического взаимодействия, образования водородных связей или других видов взаимодействия.
В настоящее время существует большой ассортимент сорбентов с иммобилизованными на их поверхности аналитическими реагентами, которые широко применяются для сорбционно-спектроскопических и тест-методов определения ионов металлов [1], в том числе и свинца.
Цель данной работы - получить новый сорбент путем модификации анионообмен-ного полистирольного сорбента амберлит IRA - 400 (Амб) реагентом Арсеназо M (Ар. М) и изучить возможность его применения для концентрирования и определения микроколичеств свинца.
Ниже приведены структурные формулы указанных соединений
п
Амберлит IRA - 400
ХИМИЯ У.Г. Гамзаева, С.Д. Татаева, С.А. Ахмедов. Исследование условий сорбции свинца _амберлитом ГИА - 400, модифицированным Арсеназо М_
Арсеназо М
Экспериментальная часть. Сорбент готовили к работе по методике [2], размельчали, просеивали через сита с диаметром пор 0.25 мм. В работе использовали сорбент в ОН'-форме. Готовили 1 1(Г3 М растворы Ар. М из препарата марки х. ч. Стандартный раствор свинца (мг/мл) готовили из металлического свинца спектральной чистоты по методике [3]. Рабочие растворы получали разбавлением исходных. Необходимые значения рН создавали НС1 и КОН и контролировали рН-метром ЭВ - 74. Сорбцию реагента контролировали спектрофотометрически на КФК - 3. Равновесные концентрации свинца в фильтрате определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии на спектрометре АА8 - Ш с использованием пламени пропан - воздух. Иммобилизацию Ар, М на носителе и сорбцию свинца на модифицированном сорбенте проводили в статическом режиме. Для этого 25 мл исследуемого раствора перемешивали на механическом встряхивателе "ТНУ8 2" с 0,02 - 0,1 г сорбента. Сорбент отделяли от раствора фильтрованием или декантацией.
(С _ с ) • V
Емкость сорбента (д, моль/г или мг/г) рассчитывали по формуле а - ——---
т
где С„сх и Ср - соответственно исходная и равновесная "концентрации, М или мг/л; V -объем раствора, л; т - масса сорбента, г. Модифицированный сорбент Амб - Ар. М отфильтровывали и высушивали на воздухе. Для хранения переносили в закрытые бюксы.
Результаты и их обсуждение. Для оптимизации процессов сорбции было изучено влияние следующих параметров: рН0ПТ, т0[1Т, концентрация реактантов, t °С. Исследование влияния кислотности среды на сорбцию Ар. М амберлитом показало, что реагент сорбируется в широком интервале кислотности с плато в области рН 2 - 10. Время достижения сорбционного равновесия в зависимости от концентрации реагента от 20 мин до 24 ч. При этом получен модифицированный сорбент с различной емкостью по реагенту (2,5 10~5 - 2 10"4 моль/г).
Для выяснения возможности аналитического использования модифицированного сорбента Амб - Ар. М, изучена десорбция Ар. М в зависимости от кислотности раствора. В интервале рН 1 — 10 реагент практически не десорбируется, а при повышении кислотности (1 - 2 М по НС1) реагент десорбируется частично ~ 10 %.
В связи с тем, что был получен модифицированный сорбент с различной емкостью по реагенту, представило практический интерес исследовать зависимость степени извлечения ионов РЬ2+ от содержания Ар. М в составе комплексного сорбента Амб - Ар. М. Полученная зависимость Я, % = £ (а) представлена на рисунке 1, где Я, % - степень сорбции РЬ2+, а - емкость Амб по Ар. М.
У.Г. Гамзаева, СД. Татаева, С.А. Ахмедов. Исследование условий сорбции свинца амберлитом IRA - 400, модифицированным Арсеназо M_
R,%
7, t = 60 мин, С (РЪ2+) = 20 мкг/мл
Как видно из представленного рисунка, с увеличением концентрации реагента-модификатора степень сорбции элемента после достижения максимума в области концентрации 5 10~5 моль/г значительно уменьшается. Максимальная степень сорбции ионов свинца наблюдается в области концентраций модификатора 4 Ю-5 - 6 10~5 моль/г. Сорбент с таким содержанием Ар. М можно получить при условиях: СдР.м= 1,6 ] - 2,4 1М, V - 25 мл, тс = 0,1 г, I = 30 мин.
Л I Л I
Из литературных данных известно, что Ар. М образует комплексы с РЬ , А1 , Ва , Си2+, ва3т, 1п2+, Мп2+, >И2+ [4]. Нами изучены аналитические возможности нового сорбента Амб - Ар. М по отношению к ионам свинца с целью практического применения его при определении следов свинца в объектах окружающей среды. Сорбцию ионов свинца на Амб - Ар. М исследовали в интервале рН 1-10. Установлено, что максимально ионы свинца сорбируются в интервале рН 5 - 9.
Исследование времени контакта фаз показало, что в оптимальных условиях сорбци-онное равновесие в системе Амб - Ар. М - РЬ устанавливается в течение 5 мин. Зависимость сорбции от температуры показывает, что в области температур 20 - 60 °С степень сорбции имеет постоянное значение, а свыше 70 °С - уменьшается.
В выбранных оптимальных условиях определена сорбционная емкость сорбента по свинцу. Для этого строили кривую насыщения по данным зависимости величины сорбции металла от его исходной концентрации (рис. 2). По точке перегиба на кривой насыщения определили статическую емкость сорбента, которая равна 37,5 мг/г.
Десорбцию свинца, с целью его определения атомно-абсорбционным методом, проводили с помощью водных растворов соляной кислоты разной концентрации. Установлено, что свинец полностью десорбируется при промывании 10 мл 1 М НС1.
У.Г. Гамзаева, С.Д. Татаева, С.А. Ахмедов. Исследование условий сорбции свинца амберлитом IRA - 400, модифицированным Арсеназо M
а, мг/г
40
30
20
10
! I I I I ■ ' ' '
5 10 15 20 25 30 35 Сжх, мкг/мл
Рис. 2. Кривая насыщения сорбции свинца модифицированным сорбентом: ш, = 0,02 г, рН = 7,1 = 5 мин, аЦи= 5 10"5 моль/г
Возможность использования Амб - Ар, М в анализе свинца изучена на модельных растворах, имитирующих природные воды. Результаты проведенного исследования показывают, что сорбционное концентрирование ионов свинца на Амб - Ар. М позволяет достаточно быстро и эффективно контролировать его содержание в различных водах на уровне ПДК методом атомно-абсорбционной спектроскопии.
1. Запорожец O.A., Гавер Ü.M., Сухаи В.В. // Успехи химии. 1997. Т. 66. № 7. - С. 702 -712.
2. Набиеанец Б.И., Мазуренко Е.А. Хроматографический анализ. - Киев: Вища школа, 1976.-264 с.
3. Коростелее Л. П. Реактивы и растворы в металлургическом анализе. - М.: Металлургия, 1977.-400 с.
4. Татаев. O.A., Липатова Л.Г., Мирзаееа Х.А. Использование органических реагентов в аналитической химии. - Махачкала, 1978. - 172 с.
Литература
