Кривые установления динамического равновесия для дозаторов с различным содержанием БОг в ДМСО.
По оси абсцисс — время (в ч), по оси ординат — концентрация градунровочной газовой смеси (в мг/м3). 1 — 90 мае. %; 2 — 44 мае. %; 3 — 36 мае. %; 4 — 25 мае. %; 5 — 10 мае. %.
сиде (ДААСО) в качестве наполнителя дозаторов Б02 для приготовления градуировочных газовых смесей.
Способ основан на использовании установки «Микро-газ». Дозаторами служили фторопластовые ампулы с определенными концентрациями ЭОг в ДМСО, помещенные в термостат установки. Температура термостата 60±1 °С. Выбор температуры обусловлен необходимостью обеспечения скорости диффузии 502, достаточной для гравиметрического контроля, при полном сохранении массы растворителя. В качестве контрольного образца в камере термостата в течении всего опыта находилась ампула с •чистым растворителем.
Диоксид серы получали разложением сульфита натрия (х. ч.) серной кислотой (1 : 1), осушали с помощью хлорида кальция и концентрированной серной кислоты. ДМСО очищали по методике [3]. Поглощение сернистого газа ДМСО проводили в режиме барботажа при комнатной температуре. Концентрацию поглощенного диоксида серы определяли гравиметрически после 10 мин пропускания азота через поглотительный сосуд. Скорость газа-разбавителя (воздуха) 0,44 л/мин.
Кривые установления динамического равновесия для дозаторов с различной концентрацией Б02, приведенные на рисунке, получены путем регулярного гравиметричес-
кого контроля за убылыо массы дозаторов. Надежность гравиметрического метода определения скорости диффузии вещества через полимерный материал и ее постоянство во времени доказаны с помощью абсолютного кулонометричес-кого анализа Э02 [8]. Скорость диффузии контрольного вещества из ампулы достигает постоянства за 6—30 дней. Длительность предварительного периода, как и продолжительность службы дозатора, при прочих равных условиях зависит от содержания в нем Б02.
Концентрацию градуировочной газовой смеси диоксида серы (С, мг/м3) определяют по формуле:
Дга
где Am — производительность дозатора диоксида серы, мг/ч; V — скорость газа-разбавителя, м3/ч.
Систематическую погрешность способа приготовления градуировочной смеси 0пр. рассчитывали по формуле [4]:
0„р = 1/'0Г + 01 + 05 + 9|.
Погрешность частоты реактивов 0j в соответствии с ГОСТом 6344—73 принимали равной 1 %. Рассчитанная по ГОСТу 13076—69 погрешность взвешивания 02, определяемая погрешностью аналитических весов, составила 6 %. Погрешность определения скорости газа-разбавителя Эз, согласно паспорту на установку динамическую «Микро-газ», равна 4 %. При измерении температуры погрешность Ö4 в соответствии с [4] составила 0,3 %.
Определенная таким образом систематическая погрешность способа приготовления градуировочной смеси находится на уровне 7,3 %.
Литература
1. Бескова Г. С., Бутусова А. И., Ко раб ель киков а И. М. // журн. аналит. химии. — 1985. — Т. 40, № 6. — С. 1098.
2. Бикбаева Г. Г., Никитин Ю. Е., Барановская Э. М. и др.//Нефтехимия. —1978. — Т. 18, № 2. — С. 325.
3. Гордон А., Форд Р. //Спутник химика. —М., 1976. — С. 439.
4. Муравьева С. И., Казнина Н. И., Прохорова Е. К. Справочник по контролю вредных веществ в воздухе. — М., 1988.
5. O'Keefe А. Е. // Analyt. Chem. — 1977. — Vol. 49, N 8.— P. 1278.
6. O'Keefe A. £., Ortman G. C. // Ibid. — 1966. — Vol. 38, N 6. — P. 760.
7. Salzman В. E. // Ibid. — 1961. — Vol. 3, N 8. — P. 1110,
8. ScaringelU F. P., Frey S. A., Salzman В. E. // Amer, industr. Hyg. Ass. J. — 1967. — Vol. 28. N 3. — P. 260,
Поступила 19.10.88
{¡С) КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 1990 УДК 615.41.014.45.07
М. Г. Иоганнсен, Г. Б. Плис с, А. М. Герман, Г. А. Игнатьев,
В. А. Криворучко
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ НОВОГО РЕАКТИВА АЗОПИРАМА ДЛЯ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПРЕДСТЕРИЛИЗАЦИОННОЙ
ОБРАБОТКИ РАЗЛИЧНЫХ ПРЕДМЕТОВ МЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ
НИИ онкологии им. акад. Н. Н. Петрова, Ленинград;
Ленинградская областная санэпидстанция
До настоящего времени при выявлении остаточных еле- [1, 9, 10, 12—14]. Недостатком бензидиновой и орто-
дов крови на вымытых и подготовленных к стерилизации толидиновой реакций является необходимость контакта
инструментах и других предметах медицинского назначе- медицинского персонала с сильными канцерогенными ве-
ния повсеместно в обязательном порядке использовали ществами, представляющими опасность для человека и за-
пробы с бензидином, орто-толидином или амидопирином грязняющими окружающую среду [2, 11, 16, 18—-21]. Ре-
шениями комитета по канцерогенным веществам при Минздрава СССР, Международной организации труда и ряда других организаций рекомендовано заменить канцерогенные соединения бензидин, орто-толидин и некоторые другие менее опасными везде, где это возможно [11, 16, 18— 21]. Практически безвредная реакция на скрытую кровь с амидопирином (пирамидоном) значительно менее чувствительна (в 10 раз), чем бензидиновая проба, и недостаточно надежна.
В 1979 г. на основе амидопирина был предложен новый безопасный в обращении реактив для определения скрытой крови под названием «азопирам» [3, 4, 6]. По чувствительности, надежности, воспроизводимости проба с азо-пирамом соответствует бензидиновой реакции. После всесторонних испытаний азопирам был рекомендован Минздравом СССР для выявления скрытых кровотечений (вместо реакции Грегерсена) и определения степени гемолиза [5, 7]. В 1988 г. эти реакции с использованием азо-пирама были унифицированы Минздравом СССР и предложены к применению вместо аналогичных реакций с канцерогенными соединениями бензидином и орто-толидином [15]. На основании разработанных авторами настоящей статьи методических указаний Минздрав СССР принял решение о замене бензидиновой и орто-толидиновой реакций пробой с азопирамом при определении качества предсте-рилизационной обработки (мытья) различных медицинских изделий [8].
Приготовление реактива. Азопирам — комбинированный реактив, состоящий из амидопирина и солянокислого анилина, растворенных в этаноле. Окислителем является 3 % перекись водорода, которая хранится отдельно. При приготовлении реактива используют амидопирин в порошке (медицинский), анилин солянокислый квалификации ч. или ч. д. а. (не следует брать жидкий анилин-основание!), этиловый спирт 95 % (ректификат), 30—33 % пергидроль и дистиллированную воду или приготовленный заранее 3 % водный раствор перекиси водорода. Для контроля качества предстерилизационной очистки инструментов и иных предметов медицинского назначения применяют раствор, содержащий 100 г/л (10%) амидопирина, 1 —1,5 г/л (0,1 — 0,15%) солянокислого анилина, остальное — 95% этиловый спирт. Готовый раствор хранят в плотно закрытом флаконе в темноте при 4°С (в холодильнике) 2 мес, а в темноте при комнатной температуре (18—23 °С) 1 мес. Умеренное пожелтение реактива в процессе хранения без выпадения осадка не снижает его рабочих качеств.
Проведение реакции. Непосредственно перед проверкой качества очистки изделий готовят рабочий раствор, смешивая равные количества азопирама и 3 % перекиси водорода. Этим раствором обрабатывают исследуемые изделия: протирают тампонами, смоченными реактивом, различные поверхности аппаратуры и оборудования, наносят несколько капель на исследуемый предмет или в полые инструменты (шприцы, иглы и т. п.). Через 0,5—1 мин реактив сливают с исследуемого предмета на белую бумагу. В присутствии следов крови немедленно или не позднее чем через 1 мин после контакта реактива с загрязненным участком появляется окрашивание вначале фиолетовое, затем быстро переходящее в розово-сиреневое или буроватое.
Азопирам выявляет гемоглобин, пероксидазы растительного происхождения (растительные остатки), окислители (хлорамин, хлорную известь, стиральный порошок с отбеливателем, хромовую смесь для обработки посуды и др.), а также ржавчину и кислоты.
Буроватое окрашивание наблюдается при контакте азопирама с ржавчиной и хлорсодержащими окислителями. В остальных случаях окрашивание розово-сиреневое. Окрашивание не учитывается, если оно наступило позже 1 мин после контакта реактива с исследуемым предметом.
Особенности реакции. Исследуемые предметы должны иметь комнатную температуру (желательно не выше 25°С). Не следует наносить реактив на горячие предметы, а также держать рабочий раствор на ярком свету или при повышенной температуре (вблизи нагревательных приборов и т. п.).
Рабочий раствор (азопирам с перекисью водорода) следует использовать в течение 1—2 ч. При более длительном стоянии может появиться спонтанное розовое окрашивание. Если это окрашивание мешает работе, а исследование необходимо продолжить, необходимо заменить порозовевший раствор свежей смесью. При температуре выше 25 °С рабочий раствор розовеет быстрее, поэтому его рекомендуется использовать в течение 30—40 мин.
После проверки независимо от ее результатов надлежит удалить остатки азопирама с исследованных предметов, обмыв их водой или протерев тампоном, смоченным водой или спиртом, а затем повторив предстерилизацион-ную обработку этих предметов.
Проба с азопирамом может применяться по такой же методике и для проверки стерильных инструментов на наличие остаточных загрязнений (однако в этом случае данную пробу не следует рассматривать как пробу на стерильность) .
Стабилизация азопирама и возможные изменения концентрации входящих в его состав ингредиентов. Для предохранения азопирама от неспецифического окисления кислородом воздуха реактив может быть стабилизирован гидроксиламином. В этом случае азопирам хранится в 2 раза дольше и остается бесцветным, а его чувствительность не уменьшается. Для стабилизации готовят 1,5 % раствор солянокислого гидроксиламина в дистиллированной воде, который добавляют в приготовленный ранее азопирам в количестве 0,1 от объема азопирама, например, к 100 мл азопирама 10 мл 1,5 % раствора солянокислого гидроксиламина. Нельзя всыпать последний непосредственно в азопирам, так как в спиртовом растворе он не растворится. Стабилизированный азопирам используют так же, как нестабилизированный (т. е. перед применением смешивают с 3 % перекисью водорода в соотношении 1 : 1 и используют по назначению).
У рабочего раствора, содержащего стабилизированный азопирам, к концу первого часа после смешивания с перекисью водорода появляется слабое зеленоватое окрашивание, которое не мешает определению загрязнений. При этом чувствительность рабочего раствора практически не уменьшается. Срок использования рабочего раствора со стабилизированным азопирамом 2 ч после приготовления при температуре до 25 °С.
Количество солянокислого анилина в азопираме может быть увеличено до 2 г/л (0,2 %). При этом значительно возрастает чувствительность реактива к неспецифическим загрязнениям (ржавчине, различным окислителям и т. п.), но снижается стабильность рабочего раствора (с перекисью водорода), если азопирам не был стабилизирован. Соответственно уменьшаются устойчивость рабочего раствора и время его использования до появления спонтанной окраски. Применение азопирама с увеличенным количеством анилина (2 г/л, а при стабилизации до 5 г/л, содержание остальных ингредиентов остается без изменений) может быть полезным при некоторых специальных
исследованиях.
Меры предосторожности. Азопирам горюч, так как в его состав входит спирт. Поэтому нельзя допускать контакт азопирама с открытым огнем и раскаленными поверхностями нагревательных приборов.
Работа с азопирамом безопасна при соблюдении обычных предосторожностей, принятых для реактивов, не представляющих особого вреда для здоровья [17]. Реактивы следует хранить в плотно закрывающихся емкостях отдельно от пищевых продуктов, лекарственных препаратов, дезинфицирующих средств, крепких кислот и щелочей. Приготовление растворов проводят на лабораторном столе в хорошо вентилируемом помещении, желательно в вытяжном шкафу. При приготовлении 3 % перекиси водорода из пергидроля следует пользоваться резиновыми
перчатками. Литература
1. Вилькович В. А. Дезинфекционное дело. — М., 1987.
2. Вредные вещества в промышленности / Под ред. Н. В.
Лазарева, Э. Н. Левиной. — 7-е изд. — Л., 1976. — Т. 2. — С. 316—318.
3. Иоганнсен М. Г. Реактив для определения скрытой крови. А. с. 885881 СССР 1981.
4. Иоганнсен М. Г. //Лаб. дело. — 1982. — № 10. —■ С. 21(597)—24(600).
5. Иоганнсен М. Г., Плисс Г. Б. Определение скрытой крови с помощью высокочувствительного неканцерогенного реактива: Метод, рекомендации. — Л., 1983.
6. Иоганнсен М. Г. // Гиг. и сан. — 1985. — № 5. — С. 75— 77.
7. Иоганнсен М. Г., Плисс Г. Б., Звягина Ф. Э. Использование неканцерогенного реактива азопирам для количественного определения гемоглобина, растворенного в плазме крови или в иных биологических субстратах: Метод, рекомендации. — Л., 1988.
8. Контроль качества предстерилизационной очистки изделий медицинского назначения с помощью реактива азопирам: Метод, указания. — М., 1988.
9. Методические указания по предстерилизационной обработке и стерилизации резиновых изделий и комплектующих деталей медицинского назначения. — М., 1976.
10. Методические указания по предстерилизационной очистке изделий медицинского назначения.—М., 1982.
11. Некоторые итоги изучения загрязнения внешней среды канцерогенными веществами // Комитет по канцерогенным веществам и мерам профилактики: Расширенный пленум: Материалы. — М., 1972. — С. 107—111.
12. О профилактике заболеваний в акушерских стационарах. (Приказ Министерства здравоохранения СССР от 06.12.1979 г. No 1230). —М., 1979.
13. Об улучшении медицинской помощи больным с гнойными хирургическими заболеваниями и усилении мероприятий по борьбе с внутрибольничной инфекцей. Приложение oN° 1. п. 8. (Приказ Министерства здравоохранения СССР от 31.07.1978 г. № 720). — М., 1978. — С. 17—18.
14. Об усилении мероприятий по профилактике сывороточного гепатита в лечебно-профилактических учреждениях. Приложение № 2. (Приказ Министерства здравоохранения СССР от 08.04.1977 г. № 300). —М., 1977. — С. 22—23.
15. Применение реактива азопирам для диагностики скрытых кровотечений и при определении степени гемолиза: Метод, указания. — Л., 1988.
16. Профилактика профессиональных опухолей / Под ред. Л. М. Шабада. — М., 1976.— С. 9—16; 57—96.
17. Справочник по охране труда работников здравоохранения /Сост. Валяева К. Н. — М., 1975.— С. 126—144; 155—159; 165—170.
18. Brown Н. S., Bishop D. R., West С. R. // Toxicol. in-dustr. Hlth. — 1986. — Vol. 2, N 3. — P. 205—218.
19. Chemical Carcinogens / Ed. Ch. E. Searle. — Washington, 1984. — Vol. 1. — P. 175—276; 303—324.
20. IARC Monographs on Evaluation of the Carcinogenic Risk of Chemicals to Humans. — Lyon, 1982. — P. 57— 58.
21. Klein H. А. // Gut. — 1985. — Vol. 29, N 11. — P. 1133—1135.
Поступила 14.10.88
© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 615.461:546.161].03:614.894.29].07
И. Н. Билькевич, Я. Э. Линде, Б. Л. Рагинский, В. И. Рубцов,
Л. П. Щербаков, М. П. Зверев, А. Н. Бараш
К ВОПРОСУ СОРБЦИИ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ кислоты ХЕМОСОРБЦИОННЫМИ ВОЛОКНИСТЫМИ МАТЕРИАЛАМИ
Анализ потребностей различных отраслей народного хозяйства в средствах индивидуальной защиты органов дыхания указывает на необходимость разработки сорбентов, обладающих высокой сорбционной емкостью, заданной поверхностной плотностью и малым сопротивлением воздушному потоку. Весьма перспективными в этом отношении являются хемосорбционные волокнистые материалы, которые в последнее время широко используются для улавливания различных веществ из газовых и водных сред
[1. 4].
Применение ионообменного волокна ВИОН КН-1 в респираторе «Снежок-КУ» показало достаточно высокие защитные свойства этого материала, в частности по фтористому водороду [5].
Цель настоящей работы состояла в изучении сорбцион-ных свойств новых материалов на основе разработанных хемосорбционных волокон ВИОН для выявления возможности использования их в легких средствах индивидуальной защиты органов дыхания при работах с кислыми газами, в частности фтористоводородной кислотой.
В таблице приведены некоторые свойства исследованных хемосорбционных волокон. Видно, что последние обладают удовлетворительной статической обменной емкостью (СОЕ), небольшой плотностью и малым сопротивлением потоку воздуха.
Изучение сорбции НР материалами проводилось по методике, описанной в работах [2, 3].
Для создания заданной концентрации фтористоводородной кислоты воздух со скоростью 0,2 л/мин пропускали над поверхностью кислоты, объем которой составлял около 50 мл, а затем он поступал в смеситель, в который дополнительно подавали воздух со скоростью 3 л/мин. Из
смесителя парогазовая фаза направлялась на испытуемый образец с рабочей площадью 10 см2. Концентрацию НИ до и после образца определяли в поглотительном буферном растворе, в который помещали фторидселективный электрод, подключенный к измерительному прибору (иономер ЭВ-74).
Содержание фтор-иона в поглотительной жидкости определяли по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных растворов ЫаР с заданной концентрацией от 0,01 до 1000 мкг/мл. Относительная ошибка определения 7 %. При построении графика снимали показания электродвижущей силы электродной системы по шкале измерительного прибора и строили его в полулогарифмических координатах — концентрация (в микрограммах на 1 мл), разность потенциалов (в милливольтах).
Свойства хемосорбционных волокнистых материалов типа
ВИОН
Вид волокна СОЕ, мг-экв/г Поверхностная плотность, г/см2 Сопротивление воздушному потоку при V=1 см/с. Па
АН-1 2,0-2,5 0,0834 2,5
АН-3 0,8—1,0 0,0685 1,0
2,0—2,5 — -
АН-4 0,3—0,5 0,0692 2,3
2,0—2,5