CC BY
4
УДК вМ.72-074|543.544
Г. Н. Котов, А. А. Евстратов, А. Ф. Туболкин, А. И. Гинак
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТОКСИЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ В АТМОСФЕРЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ СОРБЦИОННЫХ КОНЦЕНТРАТОВ
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета
Предварительное концентрирование (обогащение) является обязательной операцией, предшествующей хроматографическому анализу микропримесей токсичных веществ в воздухе. Однако большинство известных методов концентрирования (N1-зЫток» и соавт.; СагеШ и соавт.; М. Т. Дмитриев и В. А. Мищихин, 1978; 51гшк и 1ес1пасак) имеет существенные недостатки: потеря основной части пробы при анализе поглотительных растворов, общее усложнение методики анализа при отборе проб в охлаждаемые трубки, использовании в качестве сорбентов активных углей и др.
Наиболее перспективным представляется концентрирование проб в неохлаждаемых трубках, заполненных полимерными пористыми сорбентами, например полисорбом-1 (М. Т. Дмитриев и В. А. Мищихин, 1980).
Согласно предлагаемой нами хроматографиче-ской методике анализа микропримесей в атмосфере концентрирование производится в неохлаждаемых пробоотборных трубках, заполненных полисорбом-1. В ходе анализа применяют непосредственное подключение концентратора к газовому хроматографу путем его ввода в испаритель, что позволяет осуществлять полную термодесорбционную регенерацию пробоотборных трубок. При разработке метода концентрирования воздушных проб мы сочли возможным пойти на уменьшение объема сорбента в пробоотборной трубке с целью исключения таких недостатков известных хроматогра-фнческих методик анализа микропримесей, как размывание хроматографических пиков и «мешающий эффект фона концентратора», т. е. появление на хроматограмме посторонних пиков продуктов термической и термоокислительной деструкции сорбента. Оценку минимального количества сорбента в пробоотборной трубке производят, исходя из условия, что объем удерживания по наиболее слабо сорбируемому компоненту воздушной пробы при комнатной температуре V должен быть больше объема этой пробы К„, который необходимо отобрать для определения содержания данного вещества в воздухе на уровне Уг ПДК.
Концентратор представляет собой металлическую трубку длиной 70 мм и внутренним диаметром 3 мм, высота слоя сорбента 40 мм. Размеры испарителя хроматографа ЛХМ-8МД позволяют использовать концентраторы длиной до 120 мм и наружным диаметром 4,2 мм. Концентратор соединяют с началом колонки в стык («конус в конус»), что позволяет добиться надежного соединения, следовательно, весь поток газа проходит че-
рез концентратор. При подборе условий концентрирования его эффективность контролируют путем анализа двух последовательно установленных пробоотборных трубок: отсутствие следов наиболее слабо сорбируемого из определяемых веществ во втором по счету концентраторе — показатель 100% поглощения сорбентом компонентов пробы. При этом используют газовые смеси с известной концентрацией примесей, полученные с помощью диффузионного дозатора. Условия концентрирования следующие: температура 20—25 °С, скорость отбора пробы 50—80 мл/мин.
Анализ концентрированных воздушных проб проводят на газовом хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационными детекторами. Пробоотбор-ную трубку нагревают в испарителе при 175 °С; при этой же температуре проводят однократное опробование свежеприготовленных концентратов пропусканием гелия со скоростью 40 мл/мин в течение 3—4 ч. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длина ее 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Сорбент 5% БЕ-ЗО на хроматоне К1-АШ-ОМС5. Газ-носитель — гелий, его расход 40 мл/мин. В зависимости от состава анализируемой пробы работу ведут в двух режимах—с программированием температуры в термостате колонок от 90 до 130 °С или на изотерме при 110°С. При вводе концентратора в испаритель смещается нулевая линия, которая стаблизируется через 10—15 с после выхода несорбирующихся компонентов. Разброс времени удерживания не превышает 5%.
В качестве модельных компонентов воздушных проб используют этанол, ацетон, акролеин, толуол, стирол, фенол. Объемы удерживания для концентратора описанной выше конструкции, содержащего 0,082 г сорбента, при 25 °Сдля этанола 0,08 л, для ацетона 0,275 л, для акролеина 0,12 л, для толуола 3,38 л, для стирола 18,69 л, для фенола 51,86 л. Например, при определении этанола на уровне 1/2 ПДК для населенных мест и санитарной зоны предприятий (справочник под ред. Е. И. Те-веровского) по описываемой методике пробе в 50 мл на диапазоне по току 5 X 10-11А соответствует пик 1,7 см2 (ПДК 5 мг/м3, У/Уп> 1, чувствительность 7,5Х Ю-5 мг/см2 — тангенс угла наклона зависимости площади гшка, приведенной к диапазону Ю-10 а, от количества введенного в хроматограф вещества). Возможно также совместное определение этанола и ацетона; при необходимости контроля акролеина следует либо переходить на более чувствительный по току диапазон (что пред-
Хроматограмма модельной газовоздушной смеси.
По ос» абсцисс — время записи (в мин); по оси ординат — отклонение пера самописца (в см); / — ацетон; 2 — толуол; 3 — стирол; •/ — Фенол.
10
5
О
ставляет известные трудности, особенно при серийном выполнении анализов), либо увеличивать объемы пробоотборной трубки и сорбента в ней с целью увеличения соответствующего объема удерживания. Определение толуола, стирола и фенола не вызывает затруднений вследствие значительно больших объемов их удерживания. Так, для достоверного измерения содержания стирола в атмосфере на уровне 1/2 ПДК на диапазоне по току 5Х 10-11А необходимо отобрать пробу 1,67 л (ПДК 0,003 мг/м3, 11, чувствительность 2,5х
X Ю-5 мг/см2).
На рисунке приведена хроматограмма смеси ве-
ществ — ацетона, толуола, стирола и фенола. Из нее видно, что при анализе газовоздушны смесей с применением описанного метода концентрирования проб не происходит размывания хро-матографических пиков и обеспечивается полное разделение определяемых веществ. Кроме перечисленных модельных компонентов воздушных проб, данная хроматографическая методика может применяться для анализа микропримесей, представляющих другие классы органических соединений; в частности, по этой методике также определено содержание в воздухе паров метакриловой кислоты (концентрация 0,1 мг/м3), ацетофенола, гидроперекиси изопропилбензола (концентрация > 0,005 мг/м3).
Разработанная методика анализа воздушных проб, содержание токсичных компонентов в которых находится на уровне ПДК для атмосферного воздуха, отличается достаточной точностью и простотой и может быть рекомендована для использования при газохроматографическом контроле окружающей среды, особенно ее промышленной зоны.
Литература. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А. —
Гиг. и сан., 1978, № 5, с. 59. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А. — Там же, 1980, № 9, с. 66.
Допустимые выбросы радиоактивных и вредных химических веществ в приземной слой атмосферы. Под ред. Е. И. Теверовского. М., 1980. Garelli G., Rimatori V., Sperduto В. et al. — Ann. Inst.
Sup. Sanit., 1978, v. 14, p. 425. Nishimoto К. K-, Schumacher R. L., Monteith L. et al. —
Am. industr. hyg. Ass. J., 1980, v. 41, p. 223. Simik V., lednacak M. — Nafta, 1980, v. 31, p. 262.
Поступила 11.12.81
;
i
t
i __i
- — и
Ö ' 2 ' 4 ' 6
УДК 618. 36*002.14-022:678.891]-022.35-07:628.1 9:578.891.063.12
Г. А. Багдасарьян, В. М. Стаханова, N. Г. Нечипоренко, А. Е. Недачин,
Н. В. Дорошенко
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ВИРУСА ГЕПАТИТА А НА ИСКУССТВЕННОМ И ЕСТЕСТВЕННОМ СОРБЕНТАХ
НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Инфекционный гепатит (гепатит А) является одним из наиболее распространенных вирусных заболеваний человека. Среди путей передачи вируса гепатита А (ВГА) значительную роль играет водный. В литературе имеются сообщения об эпидемических вспышках ВГА, связанных с использованием воды нецентрализованного (Garibaldi и соавт.) и централизованного водоснабжения и воды поверхностных водоемов (X. Ж. Жуматов и Ф. Г. Дардик; Dennis). Однако эти данные были получены при эпидемиологических исследованиях в связи с отсутствием методов выявления ВГА в объектах окружающей среды. Разработанные в последние годы чувствительные и специфичные методы индикации ВГА в биологических средах, такие, как иммунная электронная микроскопия,
радиоиммунологические и иммуноферментатнвные методы, позволяют на новом уровне решать вопросы циркуляции данного этиологического агента в объектах окружающей среды.
В. А. Казанцевой и соавт. была предпринята попытка выделения ВГА из сточной воды тампон-ным методом с последующим исследованием проб с помощью иммуноферментативного теста. Однако тампонный метод является качественным и может быть использован только при исследовании сточных вод. В связи с этим возникает необходимость в разработке чувствительных количественных методов индикации ВГА в объектах окружающей среды и прежде всего в воде различной степени загрязнения. При этом наиболее важный этап — концентрирование, обеспечивающее повышение со-
