CC BY
9
Изменение содержания ЭДБ в пробах в зависимости от
условий хранения пищевого сырья. / — зерно, хранящееся при О—5°С; // — мри 25 "С, /// — цитрусовые, хранящиеся при 13 "С; /V — при 25 °С: V —зерно, хранящееся в естественных условиях.
стракции практически не приводило к росту процента извлечения.
На основе проведенных экспериментальных исследований были разработаны схемы анализа ЭДБ в зерне и плодовых культурах.
Зерно. 20 г пробы помещают в коническую колбу, приливают 50 мл ацетона, плотно закрывают колбу пробками на шлифе, встряхивают и оставляют на 16 ч. Затем раствор фильтруют через слой безводного сульфата натрия, замеряют объем фильтрата и 5 мкл раствора вводят в хроматограф.
Цитрусовые, плодовые. 20 г пробы помещают в коническую колбу, приливают 30 мл гексана, плотно закрывают колбу и встряхивают на шют-
тель-аппарате в течение 2 ч. Раствор фильтруют через слой безводного сульфата натрия (10 г),замеряют объем фильтрата и аликвотную часть вводят в хроматограф. Хроматографическое определение проводят при указанных выше условиях. Среднее содержание ЭДБ составляет: лимоны, апельсины (мякоть) — 75,5±4,6 %, апельсины (кожура) — 68,7+5,1 %, яблоки — 78,6+3,9%, зерновые — 73,7+5,3 %. Предел обнаружения 0,5 мг/кг.
Принимая во внимание достаточно высокую летучесть ЭДБ, была изучена динамика его разложения в модельных опытах при хранении проб при различных температурных условиях (см. рисунок) .
Установлено, что наиболее благоприятные с точки зрения гигиенических требований результаты получены при хранении проб в условиях естественной аэрации. Уже через 25 ч содержание ЭДБ снижается до 12—15 % от исходного количества, а через 100 ч препарат практически не обнаруживается.
Полученные результаты должны учитываться при разработке условий хранения и реализации пищевых запасов.
Литература
1. Баранова Н. И., Лихтман Т. В., Руденко В. А. /./Дунайский симпозиум по хроматографии, 5-й: Тезисы докладов. — Ялта, 1985. — С. 186—137.
2. Мельников Н. Н. Химия и технология пестицидов. — М„ 1974, —С. 50.
3. Sherma /., Zweig G./J Analyt. Chem. — 1983. — Vol. 55. — Р. 57—70.
Поступила 04.04.86
УДК 613.632:615.285.7.012.1
Н. Я. Смоляр
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Д'-ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА,
Д'-ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА, 1М'-ОКСИМЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛ ИМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы
Настоящая работа посвящена разработке методик определения в воздухе рабочей зоны Д'-тетра-гидрофталевого ангидрида (ТГФА), Д'-тетрагид-рофталимида (ТГФИ) и ЬГ-оксиметилтетрагидро-фталимида (ОМТГФИ).
Для определения ТГФА в воздухе рабочей зоны возможно использование методик анализа фталевого ангидрида "[1], для ТГФИ и ОМТГФИ — фотометрической методики, разработанной Т. Г. Липиной [2].
Нами предложен газохроматографический метод определения изучаемых соединений при их совместном присутствии. Работа выполнена на газовом хроматографе отечественного производства
ЛХМ-8МД-4М с пламенно-ионизационным детектором. При разработке метода был испытан ряд неподвижных фаз, варьировались температурные режимы колонки и испарителя, длина колонки, объем пробы, а также возможность разделения исследуемых веществ в изотермическом режиме и в режиме программирования.
Установлено, что ОМТГФИ при введении в хроматограф теряет оксиметильную группу и превращается в ТГФИ. Таким образом, наша задача сводилась к разработке условий разделения ТГФА и ТГФИ. Исследования показали, что оптимальными условиями газохроматографического определения указанных веществ являются: колонка из не-
ржавеющей стали длиной 2 м, насадка, хроматон 1М-АШ с 5% ХЕ-60. Температура колонки 220 °С, испарителя 250 °С, скорость газа-носителя (азот) 40 мл/мин, водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Скорость ленты 600 мм/ч.
Оптимальный растворитель — хлороформ, величина пробы для ТГФА 0,5 мкл, для ТГФИ 1 мкл. Время удерживания для ТГФА 1 мин 16 с, для ТГФИ 1 мин 47 с.
Для количественного определения ТГФА и ТГФИ проводили калибровку детектора по чистым веществам. Был приготовлен ряд стандартных растворов исследуемых веществ с содержанием 0,02, 0,05, 0,2, 0,2 и 0,5 мг на 1 мл хлороформа.
В прибор вводили 0,5 мкл раствора ТГФА и 1 мкл раствора ТГФИ. Калибровочный график строили по площадям пиков, полученных умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Абсолютная чувствительность определения для ТГФА составляет 0,01 мкг, для ТГФИ — 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
Все изучаемые компоненты находятся в воздухе в виде аэрозоля, поэтому отбор проб проводили на фильтры АФА-ХА. Скорость отбора 20 л/мин. После отбора фильтры заливали 1 мл хлороформа и полученные растворы хроматографи-ровали. Метод позволяет определять 0,5 ПДК исследуемых соединений ТГФИ и ТГФА (ПДК= = 0,7 мг/м3) при отборе 57 л воздуха.
В воздухе производственных помещений при синтезе ТГФА, ТГФИ и ОМТГФИ возможно наличие ксилола, аммиака, формальдегида и ряда других летучих продуктов. Поскольку отборы проб производятся на фильтры, то все перечисленные вещества не будут мешать определению изучаемых компонентов.
Литература
1. Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. — М., 1966.
2. Липина Т. Г. // Вопросы гигиены труда, проф. патологии, промышленной токсикологии и санитарной химии. — Горький, 1966, —С. 94—94.
Поступила 06.03.86
УДК 614.72
Г. Е. Моисеев, С. Т. Сладкое
ВОПРОСЫ ТЕХНИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА ПРИ СОЗДАНИИ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Известно, что в районах размещения крупных промышленных центров в атмосферный воздух поступают многообразные, в том числе и токсичные химические соединения.
Присутствие таких веществ в атмосфере в концентрациях, превышающих допустимые, способно оказывать неблагоприятное воздействие на население. Исходя из этого, целесообразно изучать комбинированное действие веществ, наиболее часто встречающихся в атмосферном воздухе; окись углерода, сероводород, двуокись серы', двуокись азота, углеводороды, фенол, монометиламин, нит-розодиметиламин. Это тем более важно, что в доступной литературе сведений о характере токсического действия многокомпонентной смеси (свыше 4 веществ) не известно. На примере изучения сложных газовых смесей, состоящих из 8 компонентов, на уровнях реально встречающихся в атмосферном воздухе в районах крупных промыш-ленно-энергетических комплексов сделана попытка оценить в эксперименте особенности комбинированного действия веществ.
Сложность одновременного создания необходимых уровней концентраций различных по физико-химическим свойствам веществ, а также возможность вступления этих веществ в реакции взаимодействия потребовали новых подходов к созданию таких режимов и условий, при которых до момен-
та поступления отдельных компонентов з затравочную камеру предотвращались бы подобные реакции.
Поэтому наиболее «агрессивные» вещества (например, монометиламин, сероводород) исключались из предварительного смешивания с остальными компонентами и под давлением азота поступали индивидуально по системе трубопроводов непосредственно в смеситель, установленный на камере. Здесь вся 8-компонентная смесь газов разбавлялась воздухом и подавалась в зону дыхания животных.
Для веществ, не обладающих высокой реакционной способностью, в системе подготовки газов предусматривалась отличная от первой схема создания смесей. Окись углерода, двуокись серы, двуокись азота в концентрированном виде под давлением азота поступали в камеру предварительного смешения, куда одновременно барбо-тажным способом подавались под давлением воздуха фенол, углеводороды (бензин) и нитрозоди-метиламин. Смесь перемешивалась чистым азотом и по системе трубопроводов передавалась в смесители, установленные на камерах, и после разбавления воздухом поступала в зону дыхания животных.
