CC BY
2
матографии в тонком слое сорбента. Метод основан на экстракции красителя из биологических субстратов ацетоном и последующем хроматографнро-вании в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом. Подвижным растворителем служит гексан — ацетон (2 : 1). Для исследования берут 2 г внутренних органов, тщательно измельчают, помещают в колбу на 50 мл, заливают 10 мл охлажденного до 4° ацетона. Через 15 мин экстракт декантируют и центрифугируют и повторяют экстракцию с тем же количеством ацетона. Экстракты объединяют, прибавляют 5 мл охлажденной до 4° дистиллированной воды и ставят в охлажденную смесь, состоящую из льда и хлористого натрия (5 : 1) на 30 мин. После охлаждения экстракт фильтруют через быстрофнльтрующий фильтр в делительную воронку. В эту же воронку прибавляют 15—20 мл хлороформа (для высаливания воды), дают слоям разделиться и нижний слой сливают через воронку со слоем безводного сернокислого натрия в колбу для испарения. Экстракт упаривают в приборе для отгона растворителей и остаток {0,2—0,3 мл) хроматографируют по общепринятому методу на пластинках, приготовленных следующим образом. Для приготовления сорбционнон массы заваривают 1 г растворимого крахмала в 125 мл дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры, засыпают 40 г силикагеля (КСК) и тщательно перемешивают. Из этой порции готовят 18 пластинок размером 9x12 см или 9 пластинок — 13x18 см. Пластинки укладывают на горизонтальную поверхность и сушат при комнатной температуре в течение 18—20 ч. Перед употреблением пластинки активируют в сушильном шкафу при температуре 105—110° в течение 5 мин.
Кровь для исследования берут в количестве 1—2 мл, заливают 5 мл холодного ацетона, встряхивают и оставляют на 15 мин. Экстракт сливают, экстракцию повторяют и далее поступают так же, как при исследовании внутренних органов.
Мочу для исследования берут в количестве 3—5 мл. Приливают 10— 15 мл охлажденного ацетона, 10 мл дистиллированной воды и охлаждают. Далее анализ продолжают по указанной выше схеме.
Количество препарата в пробе определяют путем сравнения площади и интенсивности пятна пробы и стандартного раствора. Пропорциональная зависимость между количеством препарата в пробе и площадью пятна на пластинке соблюдается до 10 мкг. При большем содержании препарата следует анализировать аликвотную часть экстракта. Величина красителя ДО-4К — 0,25+0,05, ДФ-2С — 0,34±0,05.
А
Расчет результатов анализа проводят по формуле: А = -р, где X — количество красителя в пробе (в мг/кг); А — количество красителя, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором (в мкг); Р — навеска исследуемой пробы (в г).
Чувствительность метода определения красителя ДО-4К—0,05 мкг, ДФ-2С—0,3 мкг в пробе. Процент определения — 75±5.
Постулила 2/Х 1975 г.
УДК 613.632.4:547.221-074:543.544
Л. С. Кшшрисова, В. Е. Сгпепаненко
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Новосибирский научно-исследовательский санитарным институт
Описанные в литературе методы определения хлорированных углеводородов в воздухе (А. С. Быховская и соавт.; Е. А. Перегуд и Е. В. Гер-нет) неизбирательны. В настоящей работе применен газохроматографиче-ский метод. Исследования проводились на газовом хроматографе «Цвет-4»
с пламенно-ионизационным детектором. В качестве стационарной фазы была использована полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4), нанесенная на твердый носитель хроматон N—Адо с размером зерен 0,160— 0,200 мм в количестве 15% веса носителя. Применялись металлические колонки длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Анализ выполняли при температуре колонки 100°, скорости газа-носителя (азота) 40 см8/мин, водорода — 40 см3/мин и воздуха — 400 см3/мин. Измерения проводили при входном сопротивлении электрометра 10" Ом и шкале регистратора 10—50 мВ.
Основным условием высокой чувствительности прибора является стабильность потоков и чистота всех газов, а также чистота поверхности электродов и корпуса пламенно-ионизационного детектора, дозирующей трубки, крана-дозатора и колонки. Для очистки корпус детектора и коллекторный электрод с изолятором помешали на несколько минут в раствор азотной кислоты, затем тщательно промывали дистиллированной водой и высушивали. Подобным образом промывали дозирующую трубку и кран-дозатор. На резиновые кольца штока крана-дозатора аккуратно наносили небольшое количество апнезоновой смазки. Для стабильной работы хроматографической колонки ежедневно перед началом работы в течение часа ее прогревали в потоке азота при 200°.
Пробы воздуха для анализа отбирали с помощью целыюстеклянпых медицинских шприцев емкостью 50—100 см3. Шприц предварительно продували 10—15 раз исследуемым воздухом. После отбора пробы на шприц надевали иглу, отверстие которой закрывали резиновой пробкой. Проверка показала, что при хранении проб воздуха в шприце в течение 3—4 ч заметного изменения в содержании примесей не наблюдается. Пробу из шприца вводили в хроматограф через кран-дозатор, используя калиброванную дозирующую трубку емкостью 5 см3. Кран-дозатор и трубку нагревали до ~50с для уменьшения сорбции определяемых веществ.
Идентификацию компонентов проводили методом сравнения времени удерживания чистых компонентов и компонентов смеси. Время удерживания хлористого аллила составляло 2 мин 5 с, четыреххлористого углерода — 3 мин 50 с, 1,2-днхлорпропана — 5 мин 35 с, эпихлоргндрина — 7 мин 35 с и тетрахлорэтилена — 8 мин 55 с.
Калибровку прибора осуществляли по четыреххлористому углероду. Стандартную парогазовую смесь из четыреххлористого углерода и азота готовили методом диффузионного разбавления (В. Е. Степаненко и С. И. Кри-чмар). Для определения коэффициентов стандартизации готовили смесь из хлористого аллила, четыреххлористого углерода, 1,2-днхлорнропапа, эпихлоргндрина и тетрахлорэтилена. Точно взвешивали 0,2—0,5 см3 веществ в бюксе с хорошо пришлифованной крышкой. После тщательного перемешивания смесь отбирали микрошпрнцем и вводили в испаритель хроматографа.
Газохроматографический метод позволяет определять в воздухе производственных помещений хлористый аллил с чувствительностью 0,3 мг/м3, четыреххлорнстый углерод — 2 мг/м3, 1,2-дихлорпропан — 2 мг/м3, эпн-хлоргидрнн — 1 мг/м3 и тетрахлорэтилен с чувствительностью 2 мг/м3. Этим методом проанализировано более 100 проб воздуха рабочих помещений производства глицерина.
Л И Т Е Р Л Т У Р Л. Б ы х о в с к а я М С, Гинзбург СЛ., X а л и з о -в а О- Д- Методы определения вредных веществ в воздухе. М-, 1966. —Перегуд Е-А., Гер нет Е В- Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л-, 1973.— Степаненко В. Е-, К р и ч м а р С. И. — «Ж- аналит. химии», 1971, № I, с. 147.
Поступила 4/VI 1975 г.
