Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
22
11
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ»

Таблица 2

Соответствие последовательности реакций мри испытании 3 и 5 доз химических веществ

Возможная последовательность рсакциП при испытании 5 доз химических веществ Соответствующая последовательность реакций при испытании 3 доз химических веществ

0—1 — 1—2—3 0—1—2—2—3 1—1—2 1—2—2 1—1—2 1—2—2 1—2—2 1—1—2 1—2—2 1—2—2 1—1—2

0—1—1—2—2 0—1—2—2—2

]_ 1—2—2—3 1—2—2—2—3 1—1 — 1—1—2

1—1—1—2—2 1—1—2—2—2 1—2—2—2—2 1—1—2 1—2—2 1—2—2

Использованный нами прием перевода пятидозо-вых эффектов на трехдозовые с дальнейшим определением LDb0 по табл. 1 прост, надежен (расчетные LDS0 по 5 дозам почти полностью совпадают с табличными по 3 дозам) и дает возможность отказаться от разработки громоздких по количеству цифрового материала дополнительных расчетных таблиц.

Для проверки теоретических положений мы провели сопоставление LD50 различных по токсичности химических веществ, полученных расчетными методами, методами Deichmann — Le Blanc и Van der Waerden, и предлагаемым экспресс-экспериментальным методом. Эталоном сопоставления являлись экспериментально установленные среднесмертельные величины, статистически обработанные методами Литчфилда — Уилкоксо-на 111 и В. Б. Прозоровского [3]. Эксперименты выполнялись одним экспериментатором на беспородных белых крысах одной партии в один и тот же день в течение 1 ч. Вещества вводили в желудок. Общее число сопоставлений 32. Полученные экспресс-экспериментальным методом LDS0 практи-

чески не отличались от определенных в ориентировочных опытах по Deichmann — Le Blanc и Van der Waerden и развернутых опытах по Литч-^г фнлду — Унлкоксону и В. Б. Прозоровскому, т. е. все полученные величины LDS0 находились в пределах допустимых отклонений.

Таким образом, получено почти полное соответствие ориентировочных LD50, определенных предлагаемым экспресс-экспериментальным методом, и среднесмертельным дозам, рассчитанным методами Литчфилда — Уилкоксона и В. Б. Прозоровского. Экспресс-экспериментальный метод при экономии времени, животных и исследуемого вещества дает возможность с помощью одной таблицы, полностью исключая расчеты, определять LD60 и их доверительные границы для различных по токсичности химических соединении. Предложенный простой методический прием определения среднесмертельных доз может найти широкое применение в токснколого-гигиенических исследованиях при определении видовой, половой и возрастной чувствительности животных к ядам, которая весьма различна, при предварительной оценке токсичности веществ и проверке нового образца соединения.

M

Литература

1. Беленький Л. М. Элементы количественной оценки фармакологического эффекта. Л., 1963, с. 81 — 106.

2. Красовский Г. Н. — В кн.: Санитарная охрана водоемов от загрязнения промышленными сточными водами. М., 1965. вып. 7, с. 247—268.

3. Прозоровский В. Б. — Фармакол. и токсикол., 1962, № 1, с. 115—120.

4. Прозоровский В. Б., Прозоровская М. П. — Там же, 1980, № 6. с. 733—735.

5. Прозоровский В. Б., Прозоровская М. П., Демчен-kö В. М. — Там же, 1978, № 4, с. 497—502.

6. Штабский Б. М., Гжегоцкий М. И., Гжегоцкий М. Р. и др. — Риг. сан., 1980, № 10, с. 49—51.

7. Штабский Б. М., Красовский Г. Н., Кудрина В. Н. и др. — Там же, 1979, № 9, с. 41—45.

Поступила 06.12.84

УДК в13.«32.4+6Н.72):«в.0вг

С. А. Джагацпанян

ГАЗОХРОМАТОГРАФ И ЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ

Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс,

Ереван

В настоящее время разрабатываются и предлагаются для внедрения в практику новые клеевые композиции различного назначения. В качестве их растворителей широкое применение нашли углеводороды в смеси с кетонами. Высокая летучесть и относительная токсичность этих соединений вызывают необходимость контроля за содержанием их в воздухе.

Целью настоящей работы являлось создание чувствительной методики раздельного определения углеводородов (гексана, циклогексана, толуола) в смеси с метилэтилкетоном при их совместном присутствии в воздухе.

Анализ смесей циклических и ароматических углеводородов в смеси с кетонами представляет сложную аналитическую задачу. Для этих целей ^

5

Вещество г . 5 " О э- о ~ 1 а; & Удерживаемый объем Критерий

Число тарело о 1 « н ° 2 2 Я) О а я н * удельный относительный разделения

Гексан Цнклогексан Толуол Метилэтилкетон 144 400 1156 900 13,8 5,0 1.7 2,2 24,3 45 17,3 90 0,33 1,26 0,66 7 2,5 2.7

нанесенного в количестве 15% на силанизирован-ный хезасорб с размером частиц 0,20—0,36 меш. Скорость водорода и азота 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, температура термостата колонок 100 °С, испарителя 125 °С, чувствительность 0,2-Ю-10 А.

В указанных условиях время удерживания испытуемых веществ было следующим: гексана 49 с, циклогексана 1 мин 30 с, метилэтилкетона 3 мин, толуола 5 мин 44 с. В качестве внутреннего стандарта при определении циклогексана, толуола и метилэтилкетона был взят хлороформ, время удерживания которого 4 мин 33 с (рис. 1 и 2).

Для оценки эффективности разделения исследуемых соединений использовали объективные критерии разделения, принятые в хроматографии: число теоретических тарелок, высоту эквивалентной теоретической тарелки, критерий разделения и др. [1]. Элюационные характеристики изученных веществ приведены в табл. 1. Из табл. 1 видно, что в указанных условиях обеспечивается удовлетворительное разделение циклогексана, толуола и метилэтилкетона.

При построении калибровочных кривых готовили 0,5% стандартные растворы циклогексана,

Рис. 1. Хроматограмма смеси.

1 — растворитель (этиловый эфир): 2 — цнклогексан; 3 — мегил-этылкстон; 4 — внутренний стандарт (хлороформ): 5 — толуол. Здесь и на рнс. 2 по оси абсцисс — время (в мин); по оси ординат — сигнал детектора.

успешно применяются газохроматографические методы с использованием пламенно-ионизационного детектора [2—51. Большинство опубликованных работ касается смеси или только углеводородов, или кетонов, а вопросы анализа смеси углеводородов с кетонами при их совместном присутствии освещены недостаточно.

Мы применяли хроматограф с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Мри изучении оптимальных условий хроматогра-фического определения установлено, что наилуч-0С шее разделение наблюдается при использовании в качестве неподвижной фазы карбовакса 20М,

Таблица 1

Элюационные характеристики гексана, циклогексана, толуола и метилэтилкетона

J

и

I — гексан;

Рис. 2. Хроматограмма гексана.

3. 3 — растворитель (четыреххлористый углерод;.

(раствор А). Стандартные растворы гексана готовили в четыреххлористом углероде с содержанием^ от 0,05 до 0,25 мг/мл (без внутреннего стандарта —^ раствор Б). Количественную оценку циклогекса-на, толуола и метилэтилкетона проводили методом внутренней стандартизации, гексана — по абсолютной высоте пика.

Результаты количественного определения, пределы обнаружения и ПДК изученных веществ приведены в табл. 2.

Разработанный метод успешно апробирован при санитарно-химических исследованиях клея марки ГИПК-219, предназначенного для применения в автомобильной промышленности, и утвержден Минздравом СССР в качестве официального.

Литература

1. Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н.М. Газовая хроматография. М., 1962.

2. Король А. Н. Неподвижная фаза в газо-жидкостной хроматографии. Киев, 1969, с. 238.

3. Малярова Л. К■ — Труды Уфим. НИИ гигиены и профзаболевании, 1968, т. 4, с. 288—293.

4. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды. Под ред. Г. И. Ара-новича. Л., 1979, с. 196—197. ж,

5. Яворская С. Ф., Анваер Л. П. — Гиг. и сан., 1971, № 4, с. 63.

Поступила 24.07.84

Обзоры

УДК 616.69-008.8+618.11 -008.61-057:678.5/6

Шефтель В. О.

ГОНАДОТОКСИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ КОМПОНЕНТОВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

НИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев

В связи с широким проникновением пластмасс в различные сферы производства и быта изучение гонадотоксического действия химических веществ, мигрирующих из полимерных материалов, является сегодня весьма актуальной задачей. Гонадо-токсическое действие химических веществ на организм может привести к нарушению оплодотворяющей способности и способности к зачатию, к изменениям нормального внутриутробного развития плода и развития последующих поколений, к появлению мутаций в соматических и зародышевых клетках и т. д.

В последние годы получены важные экспериментальные данные и проведены эпидемиологические наблюдения, свидетельствующие о гонадоток-сическом действии целого ряда компонентов полимерных материалов. Опубликованы сведения о

Таблица 2

Метролвгическая характеристика методики (л=8; Р=0,95)

Всщсство Соотношение Средний процент обнаружения Стандартное отклонение среднего результата Величина точного нэыерення Предел обнаружения! ыр/м' ПДК для атмосферного воздуха, ыг/м'

Гексан н 101,1 ±2,75 ±5,98 0.1 _

Цикло-гексан н/н, Б/Э! 99,9 99,8 ±0,94 ±1,06 ±2,25 ±2.65 0 0.1 1.4

Толуол Н/Н, Б/в, 100 100 ±0,78 ±3.31 ±1,87 ±7,94 0.2 0.6

Метил-этил ке-тон Н/Н, Б/Б, 100 99,9 ±0,5 ±5,23 ±1.20 ±12,08 0.2 0.2

Примечание. Н и Б — соответственно высота и площадь пика исследуемого вещества; Н, и Б, — высота и площадь пика внутреннего стандарта; я — число наблюдений.

толуола, метилэтилкетона и хлороформа в этиловом эфире. Смешивая эти растворы, получали ряд концентраций, содержащих 0,05—0,25 мг/мл цик-логексана, 0,1—0,5 мг/л толуола и метилэтилкетона, сохраняя при этом одинаковое содержание внутреннего стандарта 1,25 мг/мл хлороформа

влиянии (в условиях производства) мономеров Ж капролактама и хлоропрена на половую функцию мужчин и о нарушениях менструальной функции и функции яичников у женщин, имеющих контакт с изопреном, стиролом, капролактамом. Г. А. Пашкова [10) приводит результаты клинических наблюдений и экспериментальных исследований ряда веществ, выделяющихся из полимерных материалов в воздушную среду. И в эксперименте, и в клинике подтвержден гонадотоксический эффект таких распространенных компонентов пластмасс, как фенол и хлоропрен, дибутил- и диоктил-фталаты. И. В. Саноцкий и В. Н. Фоменко [121 считают, что веществ, оказывающих специфическое действие на гонады (или наследственный аппарат регуляции их функции), относительно мало. Избирательное гонадотоксическое действие чаще?'

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.