ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

Т а б л и п a 1 Результаты дисперсионного анализа

Источник вариации Сумма квадратов Число степеней свободы Средний квадрат

Между выборками 33,37 3 11,123

Остаточный 54476,68 168 324,266

Общий 54510,05 171 —

Таким образом, многосторонний статистический анализ помог нам прийти к выводу, что все изученные методы равноценны. Существенно методы отличаются по своей чувствительности, времени проведения анализа и применяемому оборудованию. Самым трудоемким является анализ при помощи кадмиевой колонки, а самым простым — посредством метода ионселектнвно-го электрода, который в наших условиях харак-

УДК 614.31:546.175]-074:543.544

В настоящее время в связи с постоянным расширением сельскохозяйственного производства все интенсивнее используются азотные удобрения, обеспечивающие высокие и устойчивые урожаи. Уровни содержания нитратов (натриевых, калиевых или аммиачных солей азотной кислоты) в возделываемых почвах и воде водоемов могут возрастать вследствие применения азотсодержащих удобрений и возвращения в почву этих соединений с экскрементами животных. Содержание нитратов в сельскохозяйственных культурах зависит от способа использования удобрений, вида растений, метеорологических факторов и загрязнения окружающей среды. Для некоторых культур, например овощей Ц из семейства маревых, зонтиковых и крестоцветных (салата, редиса, свеклы, сельдерея, петрушки, укропа, капусты), характерны чрезвычайно высокие содержания нитратов. Кроме того, накопление нитратов в пищевых продуктах может происходить при многих технологических операциях — копчении, гамма-лучевой стерилизации, озонировании, воздействии ионизированным воздухом [1, 5]. Однако методы определения нитратов в пищевых продуктах разработаны недостаточно.

По мнению ВОЗ [3], оценка результатов определения содержания нитратов в окружающей среде существенно зависит от применяемых методов анализа (спектрофотометрических, спект-рофлуориметрических и др.), что затрудняет сопоставление приводимых в литературе данных.

теризуется наиболее низкой чувствительностью. Однако, по нашему мнению, самым подходящим для повседневного санитарного контроля следует считать салицилатный метод, так как он обладает достаточной чувствительностью, прост, не требует специального оборудования и позволяет проводить одновременно серию анализов.

Литература

1. Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрнческий анализ воды. М.. 1980.

2. Поллард Дж. Справочник по вычислительным методам статистики. М., 1982.

3. Рокицкий П. Ф. Биологическая статистика. Минск, 1973.

4. Роома М. Я. — В кн.: Минеральные удобрения и качество пищевых продуктов. Таллин, 1980, с. 121 —129.

5. Унифицированные методы анализа вод. / Под ред. Ю. Ю. Лурье. М., 1971.

6. Nelson J. L.. Kurtz L. Т. et al. — Analyt. Chem., 1954, v. 26, p. 1081 — 1082.

Поступила 21.09.84

Существующие методы определения нитратов в пищевых продуктах имеют ряд недостатков: недостаточно чувствительны и специфичны, требуют много времени, содержат трудоемкие операции. При определении нитратов диазотнрова-нием с а-нафтиламнном и сульфаннловой кислотой по Гриссу требуется длительная очистка и обесцвечивание окрашенных анализируемых образцов, восстановление цинковым порошком нитратов в нитриты. Предел определения не превышает 2—10 мг/кг [2]. Нередко наблюдается мешающее действие сопутствующих веществ — нитритов, сульфатов, хлоридов и др. Селективность анализа нитратов можно значительно повысить при использовании газовой хроматографии [4, 6, 7].

Нами разработан газохроматографический метод определения нитратов в фруктах, овощах, других пищевых продуктах, кормах, почве. Разработку метода проводили на газовом хроматографе «Цвет-104» с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Навеску исследуемого образца (10 г) заливали 100 мл дистиллированной воды и помещали в аппарат для встряхивания на 15 мин. К 1 мл профильтрованного экстракта добавляли 3 мл бензола и 3 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84), осторожно встряхивали в течение 10 мин (периодически открывая пробку для выравнивания давления). После расслоения органический слой декантировали и 5 мкл бензольного экстракта вводили в испаритель хроматографа. При ука-

М. Т. Дмитриев, Г. П. Зарубин, В. А. Мищихин, Е. И. Приходько, Н. П. Кочкина (Москва)

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

занных условиях проведения реакции нитрования бензола нитрат-ионами выход нитробензола составляет более 85—90 %•

Оптимальные условия хроматографического анализа: температура термостата колонок 130°С, детектора 200°С, испарителя 200°С; расход газа-носителя азота 40 мл/мин и азота на продувку детектора 150 мл/мин. В качестве сорбента для заполнения хроматографическнх колонок использовали 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0,16—0,25 мм). Исследования эффективности разделения на газохроматогра-фических колонках длиной 1 и 2 м (диаметром 0,3 см) показали, что на колонке длиной 1 м время удерживания нитробензола составляет 2 мин 45 с и его определению мешают сопутствующие органические соединения. На колонке длиной 2 м нитробензол выходит отдельным, хорошо разделенным пиком. Время удерживания составляет 6 мин 40 с.

Концентрацию нитратов (в пересчете на ноны N03~) рассчитывали по формуле:

MRV С= SPA '

где С — концентрация нитрат-ионов, мг/кг; М — количество нитрат-ионов по калибровочному графику, нг; R — объем бензольного экстракта, мл; V — объем водного экстракта, мл; S — объем вводимой в испаритель хроматографа пробы, мкл; Р — навеска образца, г; А — объем аликвоты водного экстракта, мл.

При использовании рекомендованных условий — /? = 3 мл, У=100 мл, 5 = 5 мкл, Р=10 г, А = 1 мл — формула существенно упрощается: С = 6М.

Для количественного определен»» использова-^-ли метод абсолютной калибровки. Прямолинейная зависимость калибровочного графика соблюдается при концентрациях нитрат-ионов в пределах 0,1—10 мкг/мл. Следует учитывать, что концентрированная серная кислота и другие реактивы могут быть загрязнены нитрат-ионами, поэтому для каждой партии реактивов необходим тщательный контроль.

Таким образом, в результате проведенных исследований разработан эффективный газохрома-тографический метод определения нитратов в пищевых продуктах. Чувствительность определения нитратов составляет 0,1 нг в пробе, определяемые концентрации нитратов в пищевых продуктах — 0,001 —10 мг/кг. Ошибка анализа не превышает 5—8%. Разработанный метод апробирован и широко используется на практике для контроля за содержанием нитратов в овощах, выращиваемых в подсобных сельских хозяйствах, и других пищевых продуктах.

Литература

\. Дмитриев М. Т. — Журн. приклад, химии, 1968, №5,^

с. 73.

2. Методика определения нитратов и нитритов в пищевых продуктах, рационе и воде. М., 1981.

3. Нитраты, нитриты и N-нитрозосоедннения. М., 1981, с. 13.

4. Перцовский Л. Л., Марковская Т. В., Харникова Г. А.— Гиг. и сан., 1981, № 2, с. 70.

5. Пшежецкий С. Я.. Дмитриев М. Т. Радиационные фи-зико-химические процессы в воздушной среде. М., 1978.

6. Ross W. D.. Bulter G. W.. Duffy Т. G. et al. — J. Chro-matogr., 1975, v. 112, p. 719.

7. Tesch J. W.. Rehg W. R.. Sievier R. S. — Ibid., 1976, v. 126, p. 743.

Поступила 03.09.84

УДК 613.298:547.256.111-074:543.544

Л. П. Новицкая, В. Н. Левицкая

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЕАТА ДИОКТИЛОЛОВА ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ВНИИ гигиены и токснкологиа пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев

Для предохранения поливинилхлорида от преждевременной деструкции и обеспечения его прозрачности применяются оловоорганические стабилизаторы и в их числе малеат диоктилоло-ва. В настоящее время данный стабилизатор рекомендован к применению при изготовлении по-ливинилхлоридных материалов, предназначенных для контакта с продуктами питания.

Данные литературы свидетельствуют о миграции оловоорганнческих стабилизаторов в контактирующие с ними модельные среды [8, 11]. В связи с этим гигиеническая оценка всех новых и модифицированных иоливинилхлоридных материалов основывается на санитарно-химиче-

ском эксперименте, включающем определение оловоорганнческих стабилизаторов.

Анализ оловоорганнческих соединений в настоящее время основан на применении наряду с фотометрическими методами [3, 6] атомно-аб-сорбционной спектроскопии [4, 9], газожидкостной [5, 10], высокоэффективной жидкостной [7, 13] и тонкослойной |12] хроматографии, а также сочетании данных методов [5].

Нами предложен тонкослойно-хроматографи-ческий метод определения малеата диоктилоло-ва в воде и водных растворах, позволяющий определять 0,01—0,015 мг стабилизатора в литре аяализируемого раствора. Определению не ме-