CC BY
11
Для санитарной практики разработана и ^предложена унифицированная схема выделения энтеровирусов из воды различных водных объектов [1], в основу которой положен разработанный метод индикации энтеровирусов с использованием природных сорбентов из группы алюмосиликатов (см. схему).
Материалы экспериментальных и натурных исследований показали высокую эффективность разработанного метода выделения энтеровирусов из питьевых, природных и сточных вод (89,8, 86,3 и 96,1 % соответственно). Метод является универсальным — позволяет проводить выделение энтеровирусов из воды различных водных объектов в объемах проб, регламентируемых существующими методическими указаниями. Различная степень органического, неорганического и микробного загрязнения питьевых, природных и сточных вод корректируется величиной навески сорбента. Метод прост в исполнении, технически доступен, экономичен и позволяет значительно сократить время анализа (до 3 ч) по сравнению с сорбцией на ис-
кусственных сорбентах (более 24 ч) и осаждением сернокислым алюминием (48 ч).
Перспективой последующих методических исследований является изучение возможности применения разработанного метода для индикации в водных объектах других групп энтеро-тропных вирусов (вируса гепатита А, возбудителей гастроэнтеритов вирусной этиологии и др.), а также использования природных сорбентов при индикации вирусов в других объектах окружающей среды (почве, донных отложениях, смывах) и пищевых продуктах.
Литература
1. Методические рекомендации по индикации энтеровирусов и вируса гепатита А в воде водных объектов с использованием природных сорбентов. М., 1984.
2. Методы для унификации санитарно-микробиологнческих исследований воды. Координационный центр стран — членов СЭВ по частной проблеме сГигиеническне аспекты охраны окружающей среды>. Бад—Эльстер, 1979.
3. Никовская Г. Н. Изучение взаимодействия бактериофагов с черкасским монтмориллонитом и их коагуляцион-ного удаления из води. Дне. канд. Киев, 1981.
Поступила 04.06.84
УДК в 14.777:546.1751-074
М. Я■ Роома, С. Л. Карлова
СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ВОДЕ
Институт экспериментальной и клинической медицины Минздрава Эстонской ССР,
Таллин
Целью данной работы являлось сравнение четырех методов, применяемых в лабораториях для анализа нитратов в подземной воде и водоемах Эстонской ССР. Наряду с широко используемыми колориметрическими методами в последнее время для определения нитратов все чаще прибегают к электрометрическим методам. Нами выбраны три колориметрические и один потенциометрическнй метод.
Анализу подвергнуты 43 пробы воды, содержи жание нитратов в которых превышало 2 мг/л, так как нижний предел чувствительности потен-циометрического метода ограничен этой величиной.
Салицилатный метод [5] основан на нитровании салицилата натрия в кислой среде с последующим колориметрированием полученной натриевой соли, имеющей желтое окрашивание в щелочной среде. Чувствительность метода — 0,09 мг/л; время проведения одного анализа — 30 мин.
Восстановление нитратов в нитриты и колориметрическое определение последних методом Грисса осуществляли с помощью металлического кадмия в виде кадмиевой колонки. Наполнитель колонки получали при помощи металличе-
ского цинка и раствора соли кадмия [4]. Чувствительность метода — 0,05 мг/л Г*Ю3; время проведения анализа — 40 мин. Кроме того, использовали металлический цинк, входящий в состав реактивной смеси сухого восстановителя, обеспечивающей восстановление нитратов, обесцвечивание исследуемой жидкости и появление азо-краски (по Грнссу) одновременно [6]. Чувствительность метода — 0,6 мг/л N03; время проведения анализа — 10 мин.
Потенциометрическое определение нитратов при помощи ионселективного электрода проводится в буферном растворе, состоящем из раствора сульфата алюминия и борной кислоты, с помощью ацидиметра-323 («Оиор1а», РгаИа) и электрода ЭМ-Ы03-01. Чувствительность метода — 2 мг N03 в измеряемой жидкости [1]; время проведения анализа — 2 мин.
Во всех пробах воды, проанализированных указанными методами, предварительно количественно определяли нитриты и качественно — хлориды. Хлориды осаждали сульфатом серебра, а нитриты выявляли реактивом Грисса, учитывая их содержание при вычислении количества нитратов. Для сравнения всех указанных методов результаты определения нитратов подвергли
%
статистической обработке методами корреляци- . онного, регрессионного и дисперсионного анали-*'
зов [2, 3].
Для относительной характеристики варьирования результатов вычисляли коэффициенты вариации на основе стандартного отклонения. При этом все четыре результата анализа одной пробы воды, полученные всеми сравниваемыми методами, рассматривали как параллельные исследования. Коэффициенты вариации V колебались от 1,12 до 26,06%, средний коэффициент составлял 5,71 ±0,81 %. На стандартных растворах вычисляли коэффициенты вариации для каждого метода в отдельности, которые составляли в среднем для салицилатного метода 3,49%, кадмиевой колонки 2,40%, сухого восстановителя 4,08 % и ионселективпого электрода 3,59 %.
Все результаты определения нитратов подвергали парному линейному корреляционному и регрессивному анализу. Эти данные приведены в табл. 1. Вычисляли коэффициенты корреляции г и оценки параметров соответствующих линейных регрессионных уравнений методом наименьших квадратов. Характер найденных связей выражали уравнениями регрессии. Константа регрессии а отражает обнаруживаемые изучаемым методом количества нитратов в случае показания «0» по методу сравнению. Коэффициент Ь показывает определяемое тем или иным методом содержание нитратов при содержании их 1 мг/л по методу сравнения. Как мы и ожидали, константы а являются недостоверными и их можно приравнять к нулю, а коэффициенты регрессии Ь равны по существу 1, т. е. все методы дают одинаковые результаты.
Полученные высокие значения коэффициентов парной корреляции (от 0,9922 до 0,9984) указывают на тесную и статистически достоверную связь между результатами определения нитратов с помощью всех четырех методов. Судя по коэффициентам корреляции, наиболее сходные результаты дают методы сухого восстановителя и ионселективпого электрода. При помощи критерия 1 проверена достоверность корреляционных связей. При всех вычисленных корреляциях связь между изучавшимися методами оказалась статистически достоверной (Р<0,01).
Для получения критериев при сравнении средних значений содержания нитратов в пробах воды, определенных разными методами, применяли дисперсионный анализ. Результаты этого исследования приведены в табл. 2.
В результате проведенного анализа мы получили возможность оценить важность различий между совокупностями путем сравнения вкладов в дисперсию, которые дают обе эти вариации. По данным дисперсионного анализа все методы определения нитратов признаны равноценными, так как разница между средними является статистически недостоверной.
Т а б л и п a 1 Результаты дисперсионного анализа
Источник вариации Сумма квадратов Число степеней свободы Средний квадрат
Между выборками 33,37 3 11,123
Остаточный 54476,68 168 324,266
Общий 54510,05 171 —
Таким образом, многосторонний статистический анализ помог нам прийти к выводу, что все изученные методы равноценны. Существенно методы отличаются по своей чувствительности, времени проведения анализа и применяемому оборудованию. Самым трудоемким является анализ при помощи кадмиевой колонки, а самым простым — посредством метода ионселектнвно-го электрода, который в наших условиях харак-
УДК 614.31:546.175]-074:543.544
В настоящее время в связи с постоянным расширением сельскохозяйственного производства все интенсивнее используются азотные удобрения, обеспечивающие высокие и устойчивые урожаи. Уровни содержания нитратов (натриевых, калиевых или аммиачных солей азотной кислоты) в возделываемых почвах и воде водоемов могут возрастать вследствие применения азотсодержащих удобрений и возвращения в почву этих соединений с экскрементами животных. Содержание нитратов в сельскохозяйственных культурах зависит от способа использования удобрений, вида растений, метеорологических факторов и загрязнения окружающей среды. Для некоторых культур, например овощей Ц из семейства маревых, зонтнковых и крестоцветных (салата, редиса, свеклы, сельдерея, петрушки, укропа, капусты), характерны чрезвычайно высокие содержания нитратов. Кроме того, накопление нитратов в пищевых продуктах может происходить при многих технологических операциях — копчении, гамма-лучевой стерилизации, озонировании, воздействии ионизированным воздухом [1, 5]. Однако методы определения нитратов в пищевых продуктах разработаны недостаточно.
По мнению ВОЗ [3], оценка результатов определения содержания нитратов в окружающей среде существенно зависит от применяемых методов анализа (спектрофотометрических, спект-рофлуориметрических и др.), что затрудняет сопоставление приводимых в литературе данных.
теризуется наиболее низкой чувствительностью. Однако, по нашему мнению, самым подходящим для повседневного санитарного контроля следует считать салицилатный метод, так как он обладает достаточной чувствительностью, прост, не требует специального оборудования и позволяет проводить одновременно серию анализов.
Литература
1. Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрнческий анализ воды. М.. 1980.
2. Поллард Дж. Справочник по вычислительным методам статистики. М., 1982.
3. Рокицкий П. Ф. Биологическая статистика. Минск, 1973.
4. Роома М. Я. — В кн.: Минеральные удобрения и качество пищевых продуктов. Таллин, 1980, с. 121 —129.
5. Унифицированные методы анализа вод. / Под ред. Ю. Ю. Лурье. М., 1971.
6. Nelson J. L.. Kurtz L. Т. et al. — Analyt. Chem., 1954, v. 26, p. 1081 — 1082.
Поступила 21.09.84
Существующие методы определения нитратов в пищевых продуктах имеют ряд недостатков: недостаточно чувствительны и специфичны, требуют много времени, содержат трудоемкие операции. При определении нитратов диазотнрова-нием с а-нафтиламнном и сульфаннловой кислотой по Гриссу требуется длительная очистка и обесцвечивание окрашенных анализируемых образцов, восстановление цинковым порошком нитратов в нитриты. Предел определения не превышает 2—10 мг/кг [2]. Нередко наблюдается мешающее действие сопутствующих веществ — нитритов, сульфатов, хлоридов и др. Селективность анализа нитратов можно значительно повысить при использовании газовой хроматографии [4, 6, 7].
Нами разработан газохроматографический метод определения ннтратов в фруктах, овощах, других пищевых продуктах, кормах, почве. Разработку метода проводили на газовом хроматографе «Цвет-104» с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Навеску исследуемого образца (10 г) заливали 100 мл дистиллированной воды и помещали в аппарат для встряхивания на 15 мин. К 1 мл профильтрованного экстракта добавляли 3 мл бензола и 3 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84), осторожно встряхивали в течение 10 мин (периодически открывая пробку для выравнивания давления). После расслоения органический слой декантировали и 5 мкл бензольного экстракта вводили в испаритель хроматографа. При ука-
М. Т. Дмитриев, Г. П. Зарубин, В. А. Мищихин, Е. И. Приходько, Н. П. Кочкина (Москва)
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
