CC BY
12
IРубец В. И. Гигиеническое обоснование предельно допустимых концентраций некоторых фурановых соединений (фуран, фурфурол, тиофен, каптакс) в воде водоемов. Автореф. дис. канд. Харьков, 1964. \Стасенкова К■ П., Кочеткова Т. А. — В кн.: Токсиколо-
гия новых промышленных химических веществ. Л., 1968, вып. 10, с. 35—44. Стасенкова К■ П., Карамзина И. М. — Там же. М., 1971, вып. 12, с. 44—54.
Поступила 8/1V 1980 г.
УДК 614.777+ 628.1.031:1546.173 + 846.1751-074
Канд. хим. наук А. Л. Перцовский, Т. В. Марковская, Г. А. Харникова
О ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСК0М ОПРЕДЕЛЕНИИ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ В ВОДЕ
Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт, Минск
В настоящее время в санитарной химии для определения нитратов и нитритов в воде используют колориметрические методы (Ю. Ю. Лурье), однако они часто требуют | больших затрат времени, многоэтапны, неспецифичны.
Мы использовали получивший распространение в последние годы за рубежом газохроматографический метод | определения нитратов и нитритов в воде (Glover и Hoff-sommer; Ross и соавт.; Tesch и соавт.). Этот метод основан на переводе иона нитрата (в случае иона нитрита проводится предварительное окисление до нитрата) в нитробензол при реакции с бензолом в присутствии катализатора. Количество нитробензола определяли на газовом хроматографе с детектором по электронному захвату (ДЭЗ).
Для проведения массовых анализов в санитарно-хи-мической практике важное значение приобретает расход реактивов на каждый анализ. Поэтому предварительно на примере анализа стандартного раствора воды, содержащего азота нитратов 100 мкг/мл, установлено, что для проведения конверсии нитрата в нитробензол оптимальное соотношение вода — бензол — катализатор (концентрированная серная кислота) равно 1:3:3.
Для определения концентрации нитратов в воде в колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой вносили 1 мл анализируемой воды, 3 мл бензола и 3 мл концентрированной серной кислоты особо чистой. Смесь энергично встряхивали в течение 10 мин, бензольный слой декантировали и аликвотную часть его (1—2 мкл) вводили в испаритель хроматографа.
При определении концентрации нитритов анализ проводили по описанной методике, но в реакционную смесь добавляли 1 мл 0,1 М водного раствора перекиси водорода или 1 мл 0,1 М водного раствора перманганата калия. При наличии в растворе нитратов их определяли суммарно с нитритами. Концентрацию нитритов в этом случае вычис-
ляли вычитанием количества нитратов, определенных в этой же пробе, без прибавления раствора окислителя.
Для исключения ошибки при возможном содержании в воде нитробензола ставили контрольный опыт. 1 мл исследуемой воды встряхивали с 3 мл бензола в течение 10 мин. Бензольный слой анализировали на хроматографе. При обнаружении нитробензола воду повторно экстрагировали бензолом до исчезновения нитробензола. Освобожденную таким образом от нитробензола пробу воды исследовали по описанной выше методике.
После проведения конверсии в нитробензол герметично закрытые пробы могут храниться в холодильнике длительное время. Вместо бензола для анализа можно использовать другие ароматические углеводороды, например толуол.
Газохроматографическое определение осуществляли на приборе «Газохром 1106» с ДЭЗ. Использовали стеклянную колонку (150X0,4 см), заполненную силанизи-рованным хроматоном (зернение 0,2—0,25 мм) с 5% не-опентилгликольсукцината. Температура колонки 150 °С, испарителя 200 °С, детектора 180 °С, скорость газа-носи-теля (азота особо чистого) 70 мл/мин.
Количественный анализ проводили методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Калибровочные графики строили путем анализа стандартных водных растворов, содержащих 1—5 мкг/мл азота нитратов или нитритов. Графики имели линейный характер.
Чувствительность метода 0,05 мг/л азота нитратов или нитритов, минимально определяемое количество нитробензола (в пересчете на азот) 30 пг. Относительная ошибка определения нитратов не превышает 3%, нитритов (в присутствии нитратов)—6%. Время хроматографи-ческого анализа 2 мин. Методика успешно использована нами для анализа подземных вод.
Литература, вод. Под ред. Ю 140—142. Glover D. J., Hof ¡sommer J v. 94, p. 334—337.
Унифицированные методы анализа Ю. Лурье. М., 1973, с. 135—137;
С. — J. Chromatogr., 1974,
Ross W. D., Buttler G. W., Duffy T. G. et al. — Ibid.,
1975, v. 11, p. 719—727. Tesch J. W., Rehg W. R., Sievers R. S. — Ibid., 1976, v. 126, p. 743—755.
Поступила 2/VI 1980 r.
УДК 613.32 + 614.721:622.381.1
Б. Б. Фишман
ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ШАХТНЫХ И КАРЬЕРНЫХ ВОДАХ И ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ ПРИ ДОБЫЧЕ ОГНЕУПОРНЫХ ГЛИН
Городская санэпидстанция, г. Боровнчи Новгородской обл.
При разработке огнеупорных глин образуется большое количество шахтных и карьерных вод. Ранее существовало мнение о санитарной надежности дренажных
шахтных вод в химическом отношении, в связи с чем предлагалось использовать их для пылеподавления и хозяйственно-питьевых целей. Вместе с тем в литературе
