Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
8
4
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ»

Рис. 2. Распределение концентраций загрязняющих веществ в реке. / — зона слабого загрязнения: ? —зона сродного загрязнения; 3 — зона сильного загрязнения; 4 — предприития-загрязнители.

проводить тщательное изучение и анализ ретроспективы. Кроме того, при прогнозировании нужно учитывать корреляционные связи между качеством воды, мощностью предприятия, производительностью очистных сооружений и другими показателями. На основании уравнений

УДК 614.72: [62-831.2 + 62-623.4|-074:S43.544

регрессии выясняются изменения показателей качества во времени и проводится экстраполяция тренда ыа прогнозируемый период.

Учитывая все факторы, определяющие изменение концентраций загрязняющих веществ, следует создавать карты распределения загрязнения водоемов на перспективу. Это позволит не только оценивать санитарно-гигиеническое состояние водоемов, но и предусматривать пятилетними и долгосрочными планами развития народного хозяйства проведение природоохранных мероприятий, направленных на снижение концентраций загрязняющих веществ в водотоке до санитарных норм. Прогнозные карты позволяют научно обоснованно разработать мероприятия по охране водоемов, наиболее эффективно использовать экономические возможности общества, направленные на улучшение санитарного состояния водоемов, и являются основой для научного управления санитарно-гигиеническим состоянием гидросети крупного промышленного района.

Литература. Анцкайтис Д. В.. Вайсман. Я. И., Зайцева Н. В. и др. — Водные ресурсы, 1979, № 5, с. 108—117. Лаптев Н. Н. Расчеты выпусков сточных вод. М., 1977. Чсркинский С. Я.— Гиг. и сан., 1977, № 7, с. 64—68.

Поступила 97.08.80

Л. И. Иваницкая

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ

Бензометанольная смесь является перспективным горючим для автомобилей и представляет собой светло-желтую жидкость следующего состава: 77% топливного бензина, 16% метанола и 7 % изобутанола. ПДК топливного бензина 100 мг/м3, метанола 5 мг/м3, изобутанола 10 мг/м3.

Существующие в настоящее время линейно-колористический и колориметрический методы определения компонентов смеси в воздухе не позволяют определить одновременно три вещества из одной пробы, что затрудняет выполнение гигиенических исследований (М. С. Быховская и соавт.).

Разработан хроматографический метод раздельного определения компонентов бензомета-нольной смеси в воздухе при совместном их присутствии с предварительным концентрированием на твердый сорбент. Пробы для газохроматогра-фического анализа отбирали пропусканием паров со скоростью 0,5 л/мин через стеклянную пробоотборную трубку размером 8,0X0,4 см, заполненную активированным углем марки БАУ (фракции 0,25—0,5 мм), предварительно отмытым диметилформамидом и дистиллированной

водой и высушенным при 200 °С в течение 5 часов.

Активированный уголь с отобранной пробой переносили в микропробирки и заливали 0,5 мл диметнлформамида. Вещества экстрагировали в течение 30 с. Для анализа использовали хроматограф «Цвет-104» с пламенно-ионизационным детектором. Колонку длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм заполняли ннертоном AW зернением 0,315—0,400 мм, на который наносили

Хроматограима компонентов бензомс-танолыюй смеси.

/ — топливным бензин; 2 — метанол; 3 — изобутанол.

L_

р, р'-оксиднпропионитрнл в количестве 15% от массы носителя.

Анализ проводили при температуре колонки 70 °С, испарителя 170°С, скорости газа-носителя (гелия) 40 мл/мнн, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мнн. Объем вводимой пробы составлял 10 мкл. На рисунке представлены хроматограм-ма компонентов бензометанольной смеси.

Порядок выхода веществ следующий: топливного бензина — 19 с, метанола — 1 мин 40 с, изобутанола — 3 мин 5 ст, днметилформамнда — 1 ч 30 мин. Для расчета хроматограмм применяли метод абсолютной калибровки по изменению высоты пика. Готовили определенные концентрации компонентов бензометанольной смеси в растворах. Этанолы бензина 66 и метанола готови-

ли в растворе нзобутилового спирта, эталоны изобутнлового спирта — в гептане.

Содержание отдельных компонентов измеряли по калибровочным графикам, построенным для индивидуальных веществ смеси.

Пределы обнаружения топливного бензина — 0,8 мг/м3, метанола — 1,5 мг/м3, изобутанола — 2,0 мг/м3. Относительная ошибка метода 18%. | Описанный метод применен в токсикологическом эксперименте при затравке животных в камерах и может быть рекомендован для определения компонентов смеси в воздухе.

Литература. Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хали-зова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М„ 1966.

Поступила 01.09.80

УДК 613.632.4 + 614.72]:547.2731-074:543.544

Н. Н. Сироткина, JJ. И. Молявко

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ

Киевский НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. И. Марзеева

В настоящее время в лакокрасочной промышленности в качестве растворителей широко применяются сложные эфнры уксусной кислоты, в частности пропилацетат. Методы контроля степени загрязнения воздушной среды при его использовании не отвечают современным требованиям. Фотоколориметрнческий метод, основанный на реакции взаимодействия сложных эфнров органических кислот с раствором гидроксилами-на и колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями окисного железа, которым определяют пропилацетат, малочувствителен и плохо воспроизводим. Известный метод определения спиртов и эфиров с па-раднметиламинобензальдегидом (Т. Г. Липина) неприемлем для пропилацетата из-за неполного протекания реакции конденсации. Другие описанные в литературе методы определения сложных эфнров корректны, как правило, для эфира, начиная с С4—Сб, а для низших эфиров они малочувствительны, неспецнфпчны и длительны в исполнении.

Газожидкостная хроматография (ГЖХ) является высокоэффективным методом определения органических соединений, поэтому нам казалось целесообразным использовать ее для количественного определения пропилацетата в воздухе на уровне ПДК.

Методика разработана на хроматографе ЛХМ 8МД с пламенно-ионизационным детектором и применима к любому хроматографу с тем же детектором. Была использована колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном NAW HMDS (ЧССР) фракция 0,12—0,16 мм с

20 % полиэтиленглнкольаднпнната. Согласно результатам предварительных испытаний, наиболее пригодным растворителем для поглощения пропилацетата с целью его улавливания и концентрирования оказался гексан. Гексан очищали следующим образом. Добавляли концентрирован-' ную серную кислоту в количестве 2 % от веса гексана, нагревали при 70 °С с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 2 ч. После отделения кислоты в оставшийся гексан добавляли новую порцию кислоты и снова нагревали. Так повторяли 2—3 раза, пока очередная порция кислоты не оставалась бесцветной. Затем гексан перегоняли при 69—70°С. В специальных камерах для затравки животных создавали различные концентрации пропилацетата от 0,25 мг/м3 до 1,25 г/м3. Для анализа пары пропилацетата улавливали в поглотительные приборы с пористой перегородкой, заполненные очищенным гексаном и помещенные в охлаждающую смесь. Как показали предварительные исследования, полное улавливание паров пропилацетата достигалось при использовании 2 поглотительных приборов при скорости отбора проб 20 л/ч. Пробу 1 мкл вводили в испаритель газового хроматографа с помощью мнкрошприца. Анализ проводили при температуре колонки* 110°С, испарителя 170°С; скорость газа носителя (азота) 35 мл/мнн, расход водорода 25 мл/мнн, воздуха 150 мл/мин. Абсолютное время удерживания гексана 38 с, пропилацетата 1 мин 58 с. Для количественной оценки использовали метод абсолютной калибровки (И. Но-вак). С этой целью готовили ряд стандартных

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.