Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
14
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ»

ными учреждениями и т. д. В общем комплексе методической работы на этот раздел отводится 7б' часть времени (10,93 %).

Затраты времени на собственно методическую работу составляют 15,53 % годового бюджета времени. Следует отметить, что врачи ДСП уделяют недостаточное внимание изучению уровня санитарной культуры населения. Вместе с тем данный показатель имеет важное значение для разработки соответствующих методических и санитарно-просветительных материалов, проведения гигиенического воспитания населения. Кроме того, врачами ДСП практически не изучается эффективность санитарно-просветитель-ной работы.

Затраты времени на вспомогательную деятельность составляют 14,53 % времени (по отдельным ДСП до 22,5 %).

С целью повышения качества пропаганды медицинских и гигиенических знаний среди населения следует перераспределить работу врачей таким образом, чтобы на методическую деятельность приходилась наибольшая часть време-

Метады иееледюшмя

ч ё Iе || < цН ШВ, к л * Н • в ' ( йХа 2 - 7 2. - V ♦ т ^кЗ • " * ' ъ " {Д % ф /

УДК 614Л2: [547.571 + 547.281 ] -074:543.544

М. Т. Дмитриев, А. В. Карташова

газохроматографическое определение альдегидов

в атмосферном воздухе

НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

I • / ,-1 ■ V * ч". а ? - О " • ^уп-

сокой чувствительности не вполне пригодны для анализа атмосферного воздуха [4—6]ж

Целью настоящей работы являлось создание эффективного газохроматографического метода раздельного определения альдегидов в атмосферном воздухе. Работа проводилась на хроматографе «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором. Для разделения смеси из 9 альдегидов были изучены неподвижные фазы — поли-метилфенилсилаксановое масло (ПФМС), карбо-вакс-6000, карбовакс-1500, карбовакс-20М, пора-пак (3, БЕ-ЗО. Наиболее эффективные результаты были получены на колонках, заполненных карбоваксом-20М и порапаком (¡). На рис. 1 приведена хроматограмма смеси альдегидов в диме-тилфосмамиде (ДМФА) на колонке из молибденового стекла длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм с насадкой, состоящей из 10 % карбовак-са-20М, нанесенного на инертон А XV (фракция 0,16—0,20 мм). Установлены оптимальные условия определения: температура термостата хрома-

ни (за счет снижения затрат времени, отводимого на организационную и-вспомогательную работу). Кроме того, необходимо перераспределить работу между всеми кадрами ДСП в соответствии с их должностными обязанностями.

Настоящее исследование служит основанием для разработки нормативов численности врачебного персонала домов санитарного просвещения разных категорий.

Литература

1. Брескин Б. М.Ц В помощь санпросветработнику. — М., 1968. —С. 49—50.

2. Брескин Б. М. // Санитарное просвещение: Сборник по вопросам организации, содержания и методики сани-тарно-просветительной работы. — М., 1968. — С. 11—18.

3. Гроссман Я. Л., Шибаева А. #., Зингер М. Е., Брескин Б. М. Методическая работа дома санитарного просвещения. — М., 1971. —С. 6—14.

4. Шибаева А. #., Брескин Б. М., Капицина Е. Я. // Санитарное просвещение: Сборник по вопросам организации, содержания и методики санитарно-просветительной работы. — М., 1968. —С. 117—124.

Поступила 07.12.87

Альдегиды являются одними из наиболее часто встречающихся веществ, загрязняющих атмосферный воздух и воздушную среду жилых и общественных зданий. Они образуются в результате химических и фотохимических реакций, протекающих в атмосфере, содержатся в воздушных выбросах предприятий, химической, нефтехимической, медицинской, микробиологической, лесотехнической, металлургической и электротехнической промышленности, в отработавших газах автомобилей, в табачном дыме, являются продуктами жизнедеятельности человека, выделяющимися в окружающую среду. Кроме того, альдегиды используются при изготовлении полимерных материалов, красок, клеев, лаков, мебели, одежды. Они оказывают явно выраженное общетоксическое, раздражающее и наркотическое действие. В то же время описанные в литературе методы определения альдегидов рекомендованы в основном для анализа воздуха производственных помещений, и вследствие их невы-

Ю мин

Рис. 3. Хроматограмма смеси низкокипящих альдегидов.

— пары; 2 — формальдегиды; 3 — ацетальдегид; 4 — пропионовый

альдегид.

гут маскировать пики низкокипящих альдегидов, время удерживания которых менее 3 мин. Разделение низкокипящих альдегидов (формальдегид, ацетальдегид, пропионовый) проводили на колонке из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 1,5 мм, заполненной порапаком (3 (фракция 50—80 меш). На рис. 3 изображена хроматограмма смеси низкокипящих альдегидов в водном растворе. Условия определения: температура термостата хроматографической колонки 105°С, температура испарителя 170°С, скорость газа-носителя 25 мл/мин.

В таблице приведены характеристики газохро-матографического определения альдегидов. Хотя упругость пара альдегидов при 20 °С понижается в 616 раз, их равновесная концентрация снижается лишь в 212 ра-з. Все равновесные концентрации значительно выше ПДК (в 4,1-105— 1,7* 108 раз). Эффективность ионизации альдегидов в водородном пламени [1, 2] возрастает с увеличением числа углеродных атомов в молекуле альдегида.

Концентрирование альдегидов осуществляли в сорбционные трубки. В качестве адсорбента были испытаны твердые носители — хезасорб, сило-хром С-80, хромосорб ХУ', насадки для хромато-графических колонок (15% ПФМС на хромато-не, 5 % ЭЕ-ЗО на хезасорбе, полисорб-1, порапак (3), твердые носители, модифицированные небольшим количеством неподвижной фазы (0,5— 3 % ПЭГА на силохроме С-80 и хезасорбе, 1 — 5% ПФМС-100 на силохроме С-80). Для исследования эффективности сорбции создавались искусственные паровоздушные смеси альдегидов диффузионно-динамическим способом с использованием ампульного дозатора [7]. Термодесорбцию сконцентрированных альдегидов проводили из сорбционных трубок непосредственно в испарителе хроматографа. Наилучшие результаты получены на сорбционных трубках, заполненных полисорбом-1 (эффективность сорбции и десорбции для различных альдегидов составляет 95— 98%). Проведены исследования по определению объемов удерживания альдегидов на полисор-

15 мин

Рис. 1. Хроматограмма смеси альдегидов в ДМФА.

1 — формальдегид, 2 — ацетальдегид, 3 — пропионовый, 4 — масля ный, 5 — валериановый, 6 — кротоновый, 7 — капроновый, 8 — энант

ный, 9 — каприловый, 10 — ДМФА.

тографической колонки 95 °С, испарителя 170 °С скорость газа-носителя (азот) 20 мл/мин, водо рода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин, диаграм мной ленты 0,5 см/мин. Время удерживания аль дегидов при данных условиях анализа изменяет ся от 0,5 до 13,7 мин. На рис. 2 приведена зависимость приведенного времени удерживания (от носительно формальдегида) от температуры кипения альдегидов. Полученная зависимость но сит линейный характер.

Было изучено мешающее влияние сопутствую щих веществ. Установлено, что углеводороды мо

Рис. 2. Зависимость приведенного времени удерживания от

температуры кипения альдегида.

По оси абсцисс — температура (в °С); по оси ординат — логарифм приведенного времени удерживания относительно формальдегида.

Характеристика газохроматографического определения альдегидов

Альдегид

Характеристика ацетальдегид пропионовый кротоновый валериано-в ы й капроновый • энантовый каприловый

Химическая формула Молекулярная масса Температура кипения, °С Плотность, г/см3 Упругость пара, мм рт. ст. Равновесная концентрация паров, мг/м3 Время удерживания, мин Интенсивность ионизации в водородном пламени относительно бензола СН3СНО 44,05 20,2 0,783 723,1 1 739 173,55 1,1 0,23 С2Н5СНО 58,08 49,5 0,807 200,6 636 389,99 1,6 0,28 С3Н5СНО 70,02 102,2 0,853 20,01 76 492,42 3,0 0,45 с4нэсно 86,13 103,4 0,819 18,99 49 280,72 ' 4,0 0,29 С5НпСНО 100,16 128,6 0,834 6,304 34 473,82 5,3 0,33 С0Н13СНО 114,18 155 0,850 1,986 12 381,18 8,1 0,34 С7Н15СНО 128,21 167 0,821 1,174 8223,97 13,7 0,36

бе-1 при различных температурах и рассчитан объем удерживания на 0,05 г сорбента при 25 °С [3]. Исходя из полученных данных, отбор проб рекомендуется проводить на сорбционные трубки, предварительно охлажденные смесью соли со льдом в течение 10 мин (при температуре —21,2°С). Для анализа отбирали 1—2 л воздуха со скоростью 0,1—0,2 л/мин. Сорбционные трубки с отобранными пробами помещают в чистые пробирки с притертой пробкой и хранят не более 25 ч.

При апробации разработанного метода на паровоздушных смесях анализируемых веществ относительное стандартное отклонение (Эг) не превышало 0,1. Чувствительность определения в анализируемом объеме (при работе на шкале определения 50-10-12 А) составляет для ацеталь-дегида 0,006 мкг, пропионового альдегида 0,004 мкг, кротонового альдегида 0,004 мкг, валерианового альдегида 0,01 мкг. Минимальные

определяемые концентрации альдегидов в атмосферном воздухе составляют 0,008—0,01 мг/м3 точность анализа 4—6%. Методики широко использованы в гигиенических исследованиях.

Литература

1 .Дмитриев М. Т., Китросский Н. Л.//Гиг. и сан.— 1968. — № 12. —С. 49.

2. Дмитриев М. Т., Китросский Н. А. // Журн. аналит. химии.— 1968. —Т. 23, № 7. —С. 1079.

3. Дмитриев М. ТМищихин В. А. // Гиг. и сан. — 1980. — С. 66.

4. Муравьева С. В., Бабина М. Д., Атласов А. Г. и др. // Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий. — М., 1982. — С. 119.

5. Столяров Б. В., Нашмуллина А. Г., Карцова Л. А. // Журн. аналит. химии. — 1984. — Т. 39, № 9. — С. 1674.

6. Шефтер В. Е., Иванова Я. П., Слуцковская Л. П., Ушакова В. А. //Там же.— 1985.—Т. 40, № 10.— С. 1883.

7. Экистат Б. Я., Степаненко В. ЕПомазова Е. Н. // Гиг. и сан. — 1976. — № 9. — С. 55.

Поступила 20.10.8?

УДК 614.777:678]-074

И. С. Тюленева, Ю. В. Новиков, Л. В. Кудрин, Г. В. Цыплакова,

Р. М. Хвастунов

использование возрастной реактивности организма

животных

« I

;оды, контактирующей с пол

материалами

Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

В целях исключения неблагоприятного воздействия новых реагентов и материалов, перспективных в отношении использования в практике водоснабжения, обязательными являются гигиенические исследования по оценке как самих материалов и реагентов, так и технологического процесса очистки воды в целом.

Успешное решение поставленной задачи в большой мере зависит от выбора методических подходов, приемов проведения экспериментов,

обоснованности необходимого и достаточного объема исследований. В настоящее время при проведении санитарной экспертизы материалов, предназначенных для использования в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения, принят принцип последовательного эксперимента, включающий санитарно-химические, санитарно-бак-териологические исследования, изучение биологических свойств водных вытяжек в хроническом санитарно-токсикологическом эксперименте.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.