CC BY
5
Таблица 2
Технические данные прибора
Параметр N11, С1, HCl H.S HF
Диапазон измеряемых концентра-
ций, мг/м:| 0,5—200 0,2—4,0 5—100 1—200 0,5—40
11 родол жител ьн ость он ределени я,
мин 3—0,03 5—0,25 5—0,08 L0—0,08 5—0,25
Число анализов с одной компакт-
кассетой 18 000
Количество воздуха, подаваемого
на обдув пленки, дм'/мин 1
Размеры индикаторной пленки:
длина, м 60
ширина, мм 4,25
Площадь обдуваемого пятна, см 0,02
Габаритные размеры, мм 230 X 230 X 100
Масса, кг 1
мические методы и инженерно-технические решения в газоаналитическом приборостроении». Тезисы докладов. Одесса, 1984, с. 115. j 4. Дубосарская В. Я■— Приборы и системы управлении, f М., 1983, № 6, с. 44.
5. Исаев В. М., Арсенькин В. П.— В кн.: Всесоюзная конф. «Физико-химические методы и инженерно-технические решения в аналитическом приборостроении». Тезисы до-кладов. Одесса, 1984, с. 151.
G. Кораблев И. В., Михеев И. Л., Волошина И. В.— В кн.: Анализ неорганических газов. Л., 1983, с. 113.
7. Крюков Г. И., Симкина С. Л.— Журн. Всесоюз.
хим. о-ва им. Д. И. Менделеева, 1970, т. 15, с. 493—
499.
8. Иазаренко А. А., Доманский В. И.— В кн.: Всесоюзная конф. «Состояние и перспектива развития аналитического приборостроении до 1985 г.». Тезисы докладов. Тула, 1975, с. 64.
9. Панков А. К., Исаев В. М., Арсенькин В. П.— Гиг. и сан., 1985, № 2, с. 44—46.
10. Сорокина Р. А.— Высокомолек. соединения, 1972, с. 1097.
11. Такахаси Гисаку. Пленки из полимеров. Пер. с ипон. Л., 1971.
Поступила 1&.04.8&
УДК 614.7:547.562.21-074
Н. Н. Сироткина, М. Н. Маруняк, В. С. Доброе
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА
В ПОЧВЕ
Киевский филиал Института повышения квалификации руководящих работников и специалистов Министерства нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
В районах расположения ряда крупных промышленных предприятий резинотехнических изделий, нефтехимических и нефтеперерабатывающих ^заводов отмечается загрязнение почвенного покрова токсичными компонентами, входящими в состав промышленных выбросов этих предприятий.
Одним из соединении, представляющих наибольшую опасность для почвенного и растительного покрова, является фенол. Известные методы анализа фенола в объектах окружающей среды основаны на применении газожндкостной хроматографии, позволяющей определять содержание фенола на уровне 10 мг/л И, 4, 61.
С целью увеличения чувствительности и избирательности газохроматографического определения фенола в ряде работ использована реакционная газовая хроматография, заключающаяся в том, что в молекулу фенола с помощью реакции гало-генирования вводятся атомы галогенов [31. Иногда
для лучшего разделения компонентов фенолы переводят в более летучие соединения — метиловые или триметилсилнловые эфиры 15, 7|.
Перечисленные приемы, как правило, разрабатывались авторами для анализа загрязненного атмосферного воздуха и сточных вод. Что же касается оценки содержания фенола в почве, загрязненной промышленными выбросами предприятий нефтепереработки, нефтехимии и других видов промышленности, то такие данные в литературе практически отсутствуют.
Нами проведена разработка метода газохроматографического определения фенола в почвенном покрове. В основе метода лежит газохроматогра-фический анализ равновесной паровой фазы.
Навеску почвы 30—100 г (в зависимости от содержания фенола) помещают в стеклянный сосуд, обрабатывают соответственно 30—100 мл 0,1 н. водного раствора К'аОН, затем встряхивают на
3 Гигиена и санитария Л* 9
— 65 —
Хроматограмма йодистого мстила и анизола. По оси абсгнсс — врем« (в минЪ по оси ординат — высота пика) / — йодистый метил; 7/ — айв-зол.
I
765432 / О
аппарате ВУ-1 15 мнн. В результате этого фенол из почвы количественно переходит в водно-щелоч-ной раствор в виде фенолата натрия. Затем к анализируемой пробе добавляют 2 капли йодистого метила, встряхивают 2 мнн и помещают в термостат при 80 °С. При этом фенолат натрия, взаимодействуя с йодистым метилом, образует метиловый эфир фенола — анизол. Через 20 мин (время, необходимое для установления термодинамического равновесия между паровой фазой и водно-щелочной суспензией почвы) медицинский шприц наполняют чистым воздухом или инертным газом до объема, равного отбираемому из сосуда, и после многократной прокачки шприца берут пробу и вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. При отборе пробы температура шприца равна поддерживаемой в сосуде для установления равновесия во избежание конденсации паров и резкого изменения концентрации анализируемых компонентов в газе.
Газохроматографнческий анализ проводят на стеклянной колонке размером 2 мхЗ мм, заполненной 15% карбоваксом 20 М на хроматоне Ы-АШ при температуре колонки 130°С и испарителя 170 °С со скоростью газа-носителя азота 25 мл/мин. На хроматограмме (см. рисунок) фиксируется пик избытка йодистого метила и анизола.
Для разработки оптимальных условий проведения реакции был изучен ряд факторов, состав и количество прибавляемых реактивов, рН среды, время проведения реакции и установления термодинамического равновесия в системе пар-жидкость. Для объективной оценки точности данного метода были проанализированы модельные образцы фенола и результаты определений обработаны методом математической статистики. Модельные образцы
были составлены в количественном соотношение фенола в почве, близком к количественному с® держанию фенола в загрязненных почвах вблизи нефтеперерабатывающих предприятий. При количественной оценке метода установлено, что точность анализа снижается с уменьшением абсолютного содержания определяемого компонента, но вероятная относительная погрешность единичного определения, характеризующая наименьшую точность анализа, не превышает 6,5%.
Для количественного определения концентрации анализируемого вещества в растворе по его содержанию в равновесном газе использован прием традиционного количественного газохроматографи-ческого анализа — абсолютная калибровка по концентрации в жидкости — Аа{с^)< которую проводят по специально приготовленным стандартным растворам с известными концентрациями вещества и постоянным соотношением количества вводимой пробы в хроматограф и объемов фаз в сосуде для установления равновесия 121. Для анализа в узком интервале концентраций, т. е. в линейной области изотерм распределения готовят один стандартный^ раствор концентрацией для которой площади* пика а* соизмерима с площадью пика определяемого соединения Ас. Тогда искомую концентрацию вычисляют из пропорции:
о Со-Аа
С1 =
Чувствительность данного определения 20 мкг/кг.
Таким образом, разработанный хроматографи-ческий метод определения фенола в почве позволяет с достаточно высокой чувствительностью проводить количественную оценку его содержания и тем самым контролировать степень загрязнения почвенного покрова вблизи промышленных предприятий различного профиля.
Литература
1. Аранович Г. И., Коршунов Ю. Н., Ляликов Ю. С. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды. Л., 1979, с. 221.
2. Витенберг А. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция—t в хроматографическом анализе. Л., 1982.
3. Дрегааль Г. Ф., Шутова Т. В., Горцева Л. В.— В кн.: Новые методы гигиенического контроля за применением полимеров в народном хозяйстве. Киев, 1981, с. 412—415.
4. Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. Пер. с нем. Л., 1975.
5. Brauns F. Е., Brauns D. Е. The Chemistry of Lignin. New York, I960.
6. Misto J. D — J. pharm. Sei., 1976. vol. 66, p. I20L
7. Nelson P. F., Smith J. G.— Tappi, 1966, vol. 49. p. 218.
Поступила 09.04.85
