CC BY
11
в этилированном бензине) и другие особо токсичные вещества. Все эти соединения также могут определяться ионизационно-хроматографическими методами. Так, при общем содержании углеводородов в выхлопном газе, составляющем 1 %, концентрация 3,4-бензпирена составляет около 10 мкг/м3. В атмосферном воздухе в результате физико-химических реакций (М. Т. Дмитриев, Н. А. Китросский) состав воздуха с выхлопными газами несколько изменяется. В частности, увеличивается относительное содержание кислородсодержащих соединений — альдегидов, кетонов, перекисей. Некоторые из них образуются только в атмосферном воздухе (озон, перокси-ацетилнитрат и др.). Озон, окислы азота и углеводороды представляют собой вещества, приводящие к образованию фотохимического смога. Газо-хроматографический метод является основным и при изучении физико-химических процессов в атмосферном воздухе (М. Т. Дмитриев и Н. А. Китросский).
¿ ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В., Хрусталева Б. А. Гиг. и сан., 1960, № 5, с. 10. — Дмитриев М. Т., К и т р о с с к и й Н. А. Там же, 1966, № 7, с. 54. — M а с -л е н к о в с к и й Л. Г., M а с т В. С., Ф о м и ч е в а Н. И. В кн.: Токсичность двигателей внутреннего сгорания и пути ее снижения. М., 1966, с. 381. —Царев В. В., Г а в ш и н А. Л. Там же, с. 399. — А 1 t s h u 1 1 е г А. P., Analyt. Chem., 1963, v. 35, p. 1546. — В е I 1 о г Т. А., Brown M. H., S i g s b у J. E., Analyt. Chem., 1963, v. 35, p. 1924. — С o n d o n R. D., Scholl y P. R., A veri 11 W. В кн.: Газовая хроматография. M., 1964, с. 45.—Ferrin С. К-, Chase J. О., H urn R. W. В кн.: Gas Chromatography (3d Int. Symposium). New York, 1962, p. 423. — H u r n R. W., Mase J. O., Hughes K- J. А. В кн.: Газовая хроматография. M., 1961, с. 368.— Jacobs E. S., Analyt. Chem., 1966, v. 38, p. 43. — W i I 1 i a m s J. H., Ibid., 1965, v. 37, p. 1723.
Поступила 27/IV 1967 r.
УДК 613.268:665.347.8 + 613.298:642.7251-074
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА В ПОДСОЛНЕЧНОМ МАСЛЕ
В. Д. Феофанов, Н. Ф. Толикина, О. Н. Беляцкая Московский технологический институт мясной и молочной промышленности
Дибутилсебацинат представляет собой бесцветную маслянистую жидкость без специфического запаха, кипящую при 344°. Он хорошо растворяется во многих органических растворителях, а также жирах и маслах. Растворимость его в воде при 20° менее 0,01%. Дибутилсебацинат практически нетоксичен (М. П. Чекунова; Lefaux) и используется в качестве пластификатора полимерных материалов, предназначенных для упаковки и хранения продуктов питания.
При оценке гигиенических свойств пластмасс важно знать, в каком количестве пластификатор будет мигрировать из них в контактирующие пищевые продукты, особенно содержащие жир. В связи с этим для санитарно-гигиенических исследований рекомендуется использование масляных вытяжек наряду с водными. Определение в маслах низкомолекулярных компонентов, входящих в рецептуру пластмасс, связано с большими методическими трудностями.
Известны работы по газохроматографическому определению некоторых пластификаторов и изучению их перехода из упаковочных полимерных материалов в пищевые продукты (Cook с соавторами; Zulaica с соавторами; Wandel), однако сведения об анализе следов дибутилсебацината в подсолнечном масле отсутствуют.
mu
Авторами настоящего сообщения предложена методика количественного •определения дибутилсебацината в масляных вытяжках из полимерных материалов с применением газовой хроматографии.
Исследуемую вытяжку (10—20 мл) помещали в делительную воронку, добавляли 10 мл нитрометана и извлекали дибутилсебацинат путем осторожного перевертывания воронки. Эту операцию повторяли 5—7 раз. Из полученного экстракта нитрометан отгоняли под вакуумом до конечного объема около 1 мл, прибавляли к остатку известное количество дибутилфталата (внутренний стандарт), отбирали пробу (~6мкл) и хро-матографировали.
В работе использовали газовый хроматограф «Хром-2» с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 85 см и диаметром 6 мм была заполнена цели-том С-22 зернением 120—150 меш с 10% апиезона L. Температура колонки 230°, скорость аргона (газ-носитель) 60 мл/мин. Образец хроматограммы, полученной при этих условиях, приведен на рисунке.
Пики дибутилсебацината и внутреннего стандарта четкие и достаточно симметричные. Количественное определение проводили с помощью калибровочного графика. Точность методики проверена на маслянных вытяжках с известным содержанием дибутилсебацината.
Удается определить концентрацию дибутилсебацината в нерафинированном подсолнечном масле порядка 10 мг/л с относительной ошибкой, не превышающей 10%.
Методика апробирована на масляных вытяжках из полимерных пленок типа «саран» и «эскаплен» на основе синтетического изопренового каучука СКИ-3, в составе которых содержится около 7—10% дибутилсебацината.
После месячной экспозиции образцов этих материалов в масле максимальное содержание дибутилсебацината в нем составляло около 100— 150 м&/л в зависимости от условий эксперимента.
7 G s 4. 3 г / о время ( £ /иин)
Хроматограмма разделения дибутилсебацината и дибутилфталата в нитрометане. 1 — нитрометан; 2 — неидентифицирова-но; 3 — дибутнлфталат; 4 — дибутилсебацинат.
ЛИТЕРАТУР^
Чекунова М. П. В кн.: Материалы по токсикологии веществ, применяемых в производстве пластических масс и синтетических каучуков. Л., 1957, с. 92. — С о о к С. D. Elgood Е. I., S h a w G. С. et al. Analyt. Chem., 1962, v. 34, p. 1177.—Lef a u x R., Chimie et toxicologie des Matières plastigues. Paris, 1964. — Wandel M., Tengler H., Dtsch. Lebensmitt. Rdsch., 1964, Bd 60, S. 335. — Z u 1 a i с a I., Landault C., G u i о с h о n G., Bull. Soc. chim. Fr., 1962, № 7, p. 1294.
Поступила 16/VI 1967 r.
"N
