CC BY
6
к адсорбции на твердых поверхностях, поэтому при эксплуатации прибора неизбежно возникает вопрос о времени, которое допустимо, чтобы не произошло загрязнения кюветы, влияющего на результаты измерений. Для решения этого вопроса были проведены исследования адсорбции ртути на стекле во времени. Оказалось, что только через 2 часа непрерывного пропускания ртутновоздушного потока с концентрацией ртути 100 мг/м3 на стекле появляются следы ртути (Ю-7 мг/м2), в то время как замер концентрации на приборе производится на 1—2 мин. Последующее пропускание чистого воздуха полностью очищает кювету.
Из сказанного выше можно сделать вывод, что прибор ИКРП-450у при соблюдении соответствующих условий можно с успехом применять для экспресс-определения концентраций паров ртути в воздухе при концентрациях 1,6-10~*—2,2-Ю-3 мг/м3, относительная ошибка определения 6—17%.
ЛИТЕРАТУРА. Методические указания № 197 по проверке приборов-анализаторов на пары ртути в воздухе. М., 1966. — Касандрова О. Н., Лебедеве. В. Обработка результатов наблюдений. М., 1970.
Поступила 10/1II 1971 г.
УДК 814.72-074:543.862
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТЕНАТА КАЛИЯ (СОЛИ НАФТЕНОВЫХ КИСЛОТ) В ВОЗДУХЕ
Канд. биол. наук Ф. Д. Криворучко Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, Москва
Был испытан метод Л. Г. Шефтель и Г. Я. Мескиной для определения 2-этилгексоновой кислоты. В результате экспериментов выработан следующий ход анализа. К 3 мл свежеприготовленного буферного раствора рН 6,7 (буферный раствор состоит из 9 частей 1 М раствора триэтаноламина, 1 части 1 М раствора уксусной кислоты и 10 частей 9,5% раствора азотнокислой меди, приготовленной на водно-спиртовом растворе в соотношении 4:1), помещенного в колбу с притертой пробкой, добавляют стандартный раствор нафтената калия, приготовленного на этиловом спирте. Затем прибавляют 0,25 мл этилового спирта, вносят 4 мл хлороформа, колбу встряхивают в течение 90 сек. Далее содержимое колбы переносят в делительную воронку, нижний слой сливают через воронку Бюхнера с обеззоленным фильтром (белая лента), предварительно промытым хлороформом. Берут 2 мл хлороформного экстракта, доливают 2 мл хлороформа, 0,05 мл 1 % раствора диэтилдитиокарбамата натрия в нормальном бутаноле и взбалтывают. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводят при.440 нм Чувствительность определения составляет 10 мкг нафтената калия в 4 мл раствора. Оптические плотности растворов в интерцале концентраций от 10 до 40 мкг подчиняются закону Бера.
Выявлено, что каптакс в количествах 10 мкг мешает определению.
Также испытана гидроксамовая реакция (Ю. В. Абрамова), выявлены следующие оптимальные условия проведения реакции. В ряд колориметрических пробирок с притертыми пробками помещали стандартный раствор нафтената калия в метиловом спирте с содержанием от 50 до 1000 мкг с интервалами 50 и 100 мкг. Растворы доводили до I1/» мл метанолом. Добавляли по капле концентрированной серной кислоты и ставили в водяную баню на 30 мин. при температуре 50—55°. Затем во все пробирки вносили по 0,2 мл 4 н. раствора гидроксиламина, по 0,6 мл 4 н. раствора едкого натра и оставляли на 15 мин. В контрольный раствор добавляли каплю фенолфталеина и устанавливали (путем титрования) количество пошедшей 4 н.
соляной кислоты на нейтрализацию щелочи. Вносили избыток кислоты до растворения осадка. Полученное количество кислоты добавляли во все остальные пробирки. Добавляли по 1 мл этилового спирта, по 0,1 мл 4 н. соляной кислоты и растворы взбалтывали. После этого прибавляли по I1/, мл 1,6% раствора хлорного железа в 0,5 н. соляной кислоте и через 5 мин. измеряли оптическую плотность при 510 нм.
Установлено, что каптакс в этом случае не мешает определению нафте-ната калия. Чувствительность определения 50 мкг в объеме 5 мл.
В производственных условиях нафтенат калия встречается в виде аэрозоля, поэтому для поглощения применяли обеззоленные фильтры с «синей лентой».
Выводы
1. Разработаны оптимальные условия определения нафтената калия с применением азотнокислой меди. Метод основан на образовании медного мыла в растворе Си-трнэтаноламина с последующей экстракцией хлороформом и фотометрическом определении медной соли с диэтилдитиокарбаматом натрия по желто-коричневой окраске при длине волны 440 нм. Чувствительность определения 10 мкг нафтената калия в 4 мл раствора. Каптакс с 10 мкг мешает определению.
2. Разработаны оптимальные условия определения нафтената калия с применением гидроксамовой реакции. Метод основан на переведении вещества в метиловый эфир, затем в гидроксамат, который взаимодействует с хлорным железом, образует окрашенный железо-гидроксамовый комплекс. Чувствительность определения 50 мкг в 5 мл раствора. Каптакс не мешает определению.
ЛИТЕРАТУРА. Абрамова Ю. В. Гиг. и сан., Ю69, № 11, с. 63. — Ш е ф т е л ь Л. Г. М е с к и н а Г. Я- Определение 2-этилгексановой кислоты. М.
Поступила 1/1V 1971 г.
УДК 614.31:634. II +614.777]-074:6 15.285.7
О РАЗДЕЛЬНОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТИЛНИТРОФОСА В ЯБЛОКАХ И ВОДЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
К. Ф■ Новикова, Л. И. Лещинская
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений,
Москва
Цель настоящей работы — раздельное определение остатков изомеров метилнитрофоса (МНФ) в яблоках и воде колориметрическим методом.
Известно, что остаточные количества сумитиона, фенитротиона и МНФ определяют колориметрическим методом, основанным на щелочном гидролизе инсектицида до соответствующих крезолов, растворы которых окрашены в желтый цвет (Г. А. Хохолкова). Нами было установлено, что изомеры МНФ в этих условиях образуют 4- и 6-нитрокрезолы, которые имеют максимум оптической плотности при 400 и 420 нм соответственно. Однако их коэффициенты молярного погашения резко отличаются и составляют соответственно 15 300 и 4950.
При колориметрическом определении остаточных количеств МНФ в яблоках, которые обрабатывались препаратами МНФ с неизвестным соотношением изомеров, возможна, помимо ошибки, связанной с экстракцией, очисткой, концентрированием растворителя и др., дополнительная относительная ошибка, равная ±10%.
