CC BY
3
мых для анализа проб из модельных или натурных водоемов наряду со значительной экономией используемых реактивов и сокращением времени проведения опытов.
Модификация способов определения аммонийного и нитритного азота заключается в следующем; объем отбираемой пробы сокращают до 10 мл, а реактивов — сегнетовой соли, Несслера и Грисса — до 0,15, 0,15 и 0,30 мл соответственно. При фотометри.ровании используют кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм. Из исследуемого водоема отбирают 10 мл пробы и добавляют к ней либо 0,15 мл 50% раствора сегнетовой соли и 0,15 мл реактива Несслера (при определении содержания азота аммония), либо 0,3 мл реактива Грисса (для определения концентрации азота нитритов). Затем при определении нитритов полученные реакционные смеси инкубируют в течение 10 мин при 37°С и фотометрируют. Содержание азота в пробе устанавливают по градуировочному графику. При построении последнего для определения содержания аммонийного азота в пробирки помещают 0, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 и 1,0 мл рабочего стандартного раствора хлорида аммония с содержанием 0,01 мг азота в 1 мл, доливают до 10 мл дистиллированную воду. Таким образом получают шкалу растворов с содержанием 0, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 и 1,0 мг азота аммония в 1 л.
При построении градуировочного графика для определения концентрации азота нитритов в реакционные сосуды помещают 0, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 и 1,0 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого натрия с содержанием 0,001 мг азота в 1 мл, доливают до 10 мл дистиллированную воду и получают шкалу растворов с содержанием 0, 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09 и 0,10 мг азота нитритов в 1 л.
Модифицированные методы не уступают по чувствительности стандартным. Статистическая обработка результатов определения азота аммония и нитритов при объемах пробы 100 и 10 мл и соответствующих объемах вводимых реактивов (для каждой концентрации п=3) показала, что в определяемом диапазоне концентраций среднее | квадратичное отклонение находится в пределах 0,000—0,006 в обоих случаях. Коэффициент Стыодента имеет значения от 0,000 до 1,000, что свидетельствует об отсутствии статистически значимых различий между концентрациями, найденными с использованием разных объемов проб.
Предлагаемые модификации методов определения аммонийного и нитритного азота позволяют в 10 раз сократить объем отбираемой пробы. Это особенно важно при проведении исследований в динамических модельных системах, а также натурных водоемах, что подтверждено исследованиями в полевых условиях. Одновременно достигается 13-кратная экономия сегнетовой соли и реактива Несслера и 16-кратная — реактива Грисса, а также сокращается время получения результатов.
Литература
1. Кочетов Г. А. Практическое руководство по энзимоло-гии.-М., 1980. —С. 208—209.
2. Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных
сточных вод, —М., 1984, —С. 170—171.
3. Методы биохимического исследования растений / Ермаков А. И., Арасимович В. В., Смирнова-Иконникова М. И. и др. —Л., 1972.
4. Минх А. А. Методы гигиенических исследований. — М., 1971. —С. 158-163.
5. Новиков Ю. В., Ласточкина К■ О., Болдина 3. Н. Методы определения вредных веществ в воде водоемов. — М., 1981, —С. 61—69.
Поступила 02.06.86
УДК 777:547.593.2И1-074::>43.432
Е. М. Севастьянова, 3. С. Смирнова
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДОВ ЦИКЛОГЕКСАНОНА В ВОДЕ
Новокунбышевский филиал ВНИИ органического синтеза
Пероксиды циклогексанона применяются в качестве инициаторов холодного отверждения полиэфирных смол и имеют 3 структуры, отличающиеся количеством активного кислорода: 1,1-диок-сидициклогексилпероксид (I), 1-окси-1-гидропе-роксидициклогексилпероксид (II), 1,1-дигидропе-роксидициклогексилпероксид (III). Токсические свойства этих пероксидов мало изучены, предельно допустимые концентрации не установлены. Вместе с тем в процессе их производства и
применения пероксиды могут попадать в объекты окружающей среды.
Необходимость контроля содержания их в воде и воздухе требует разработки чувствительных методов анализа. Известен полярографический метод определения пероксидов циклогексанона [1] путем восстановления на фоне 0,2 М раствора уксусной кислоты и 0,2 М ацетата аммония в бензол-метанольной (3:7) среде. Минимально определяемые этим методом концентрации в пе-
ресчете на активный кислород составляют 5,4, 14,83 и 50,38 мг/л для I, II и III соответственно. Известно также, что пероксиды циклогексанона, бензоила, лаураила дают окрашенные комплексы с сернокислым Ы^'-диметил-п-фенилендиамииом в метаноле [2] с максимумом поглощения при 560 нм. Использование этой реакции дает количественные результаты при концентрациях пе-роксидов выше 0,3 мг/л по активному кислороду. В настоящей работе предлагается более чувствительный метод определения пероксидов циклогексанона с использованием реакции пероксидов с метанольным раствором солянокислого М,Ы'-диметил-п-фенилендиамина в среде уксусной кислоты при нагревании до 40—50 °С. Количественное определение основано на измерении оптической плотности при Я, = 490 нм окрашенного в красно-малиновый цвет комплекса, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации пероксидов. В определенных концентрационных пределах соблюдается пропорциональная зависимость оптической плотности (X) от концентрации (Y).
Предел обнаружения пероксидов по активному кислороду с погрешностью не более 10 % составляет 0,056, 0,04 и 0,035 мг/л для I, II и III соответственно.
Методика анализа водных растворов пероксидов сводится к следующему: в пробирки вмести-
мостью 100 мл вносят 20 мл водного раствора пероксида, 10 мл уксусной кислоты, 0,5 мл 0,01 М метанольного раствора К'.Ы'-диметил-п-фенилендиамина. Пробирки закрывают, встряхивают и помещают на 30 мин в термостат при температуре 50 °С. Затем после 15-минутного охлаждения под струей воды измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к воде. Параллельно замеряют светопогло-щение холостой пробы. Содержание пероксида (в мг/л) в анализируемом растворе рассчитывают по формуле:
где С — количество пероксида, найденное погра-дуировочному графику, мг; V — объем пробы, взятый для анализа, л.
Разработанная методика позволяет определять пероксиды циклогексанона в экспериментальных условиях на уровне 0,05 мг/л.
Литература
1. Антоновский В. С., Фролова 3. С. //Жури, аналит. химии. — 1964. — Т. 19.— С. 754.
2. Dugan P. R. //Analyt. Chein. — 1961. — Vol 33,— P. 696—697,
Поступила 29.04.86
Обзоры
УДК 614.7-07:612.1/81:001.5(048.8)
И. С. Шатерникова, И. В. Сутокская, И. П. Бурмантова
МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ В ГИГИЕНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ НА СОВРЕМЕННОМ ЭТАПЕ
НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
В последние годы в гигиене окружающей среды успешно развиваются медико-биологические исследования, конечной целью которых является профилактика неблагоприятных воздействий на здоровье человека факторов окружающей среды.
Одной из важнейших задач фундаментальных исследований в гигиене является изучение механизмов взаимодействия организма человека и экспериментальных животных с химическими, физическими и биологическими факторами окружающей среды. Решение этой задачи позволит усовершенствовать методологию актуальнейших исследований в области гигиенической оценки фа-кторов окружающей среды и их регламентирования, а также будет способствовать решению теоретических вопросов в этой области. Известно, например, что до сих пор не решен вопрос определения понятий нормы и патологии для
различных популяций человека с учетом социальных, климатогеографических, гелиокосмиче-ских и других факторов окружающей среды [7, 9, 11]. Важнейшее значение имеют установление критериально значимых биохимических, иммунологических, морфологических, генетических и других показателей перехода от нормы к патологии и разработка новых информативных, удобных для обследования широких слоев населения методов медико-биологических исследований различных систем организма человека с учетом разных уровней его жизнедеятельности [20, 22].
Принципиальной основой развития фундаментальных исследований в гигиене окружающей среды явилось положение о том, что изучение механизмов и закономерностей взаимодействия организма с факторами окружающей среды на различных уровнях интеграции (молекулярном,
