CC BY
50
664.012.1:661.73
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ УКСУСНОЙ кислоты
Г. 3. ЗАГИДУЛЛИНА, Н. В. ЮННИКОВА, Г. Г. МЕЛЬЧЕНКО
Кемеровский технологический институт пищевой промышленности
Столовый уксус изготавливается 3-, 6- и 9%-ным.
Метод определения уксусной кислоты по стандартной методике [1] достаточно прост, но имеет существенные недостатки, связанные с необходимостью предварительного приготовления и специального хранения титрованного раствора щелочи, визуальным фиксированием точки эквивалентности и проведения операции взвешивания пробы. Их можно устранить, если использовать фотоэлектроколо-риметрический метод, основанный на взаимодействии уксусной кислоты с ванадатом аммония и образованием поливанадатов оранжево-желтого цвета [2]. По сравнению с методом Фоннеза [3] предлагаемый метод несложен, так как используется лишь один доступный реактив, тогда как в методе применяется ряд реактивов, в том числе дефицитный нитрат серебра.
Разработка экспрессной методики фотоэлектро-колориметрического определения уксусной кислоты проводилась с использованием фотоэлектроколориметра КФК-2МП с микропроцессорной системой «Электроника СМС 81201.1». Уксусную кислоту по стандартной методике готовили из раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносили 2 см''' данного раствора, объем доводили до метки дистиллированной водой и перемешивали. Затем в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносили последовательно 1, 5, 10, 15, 20 см3 стандартного раствора, добавляли по 5 см3 раствора ванадата аммония с массовой долей 0,5%. Объем доводили до метки дистиллированной водой и перемешивали. Масса уксусной кислоты в стандартных растворах составляла 0,12;
0,6; 1,2; 1,8; 2,4 жг/50 см3, что соответствовало массовой доле уксусной кислоты в анализируемой пробе 1,2; 6,0; 12,0; 18,0; 24,0%.
Измерение оптической плотности Д стандартных растворов проводили в режиме одиночных измерений при Хтах 400 нм и толщине кюветы 10 мм против растворителя. Растворитель готовили следующим образом. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносили 5 см3 раствора ванадата аммония и объем доводили до метки дистиллированной водой.
Градуировочный график строили в координатах: оптическая плотность — массовая доля уксусной кислоты. По графику определяли коэффициенты / и Ь.
I = До — значение оптимальной плотности при С = 0, т. е. при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности О.
ІЙОС
А-/
С,
где
фотоколориметрирования готовили следующим о( разом: 1 см3 столового уксуса переносили в мерну колбу вместимостью 100 см3, доводили до метк дистиллированной водой и тщательно перемеип вали. Затем отбирали 1 см3 этого раствора и вноа ли в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавлял 5 см3 раствора ванадата аммония и объем доводил до метки дистиллированной водой.
Измерение массовой доли на приборе КФК-2М1 проводили так: в кюветное отделение устанавлр вали кюветы с растворителем и исследуемым раа вором. В световой поток вводили кювету с раствс рителем. При закрытой крышке кюветного отделе ния с помощью клавиш I, Ь и клавиатуры набирал и задавали значения коэффициентов, записывал их в память МПС клавишей УТВ. После нажати клавиши К (/) кювету с исследуемым раствором пере водили в световой поток и проводили измерени концентрации раствора, для чего нажимали клавр шу С (4). На табло слева от мигающей запято появлялся символ 4, означающий, что произошл измерение концентрации исследуемого раствор; Отсчет на цифровом табло справа от мигающе запятой соответствует значению массовой дол уксусной кислоты в столовом уксусе. Операци] проводили 3—5 раз в циклическом режиме, и оког чательное значение измеренной величины опреде ляли как среднее арифметическое из полученны значений. При серийных анализах следует время о времени проверять значения коэффициентов, дл чего клавишами / и Ь вызываются на цифрово табло из памяти МПС соответствующие значени их.
Таблиц
Определение массовой доли уксусной кислоты,.%, методами
Сорт столового титриметрическим фотоэлектроколо
уксуса риметрическим
п X Ах п X Ах
а — угол между градуировочнои прямой и осью концентрации С;
С,-, А — текущая точка градуировочного графика.
Концентрацию проверяли на ряде коммерческих образцов столового уксуса, изготовленных Тяжин-ским пищекомбинатом титриметрическим и фото-электроколориметрическим методами. Пробы для
3%-ный 10 2,96 0,05 10 3,00 0,02
6%-ный 10 6,06 0,05 10 6,02 0,02
9%-ный 10 8,99 0,05 10 9,05 0.02
Результаты анализа приведены в таблице, гд п — число измерений, х — среднее арифметическс значение, Ах — доверительный интервал для ере/ него значения х при доверительной вероятности 0,9!
Как следует из приведенных данных, результат, по фотоколориметрическому определению массово доли уксусной кислоты практически не отличаютс от данных Фитриметрического анализа, что удої летворяет требованиям технохимического контрол качества столового уксуса. При этом значительн сокращается время анализа, расход реактивої отпадает необходимость расчета результатов и повь шается культура аналитических операций.
Таким образом, фотоэлектроколориметрически метод определения массовой доли уксусной КИСЛОТ! может быть успешно использован при контрол столовых уксусов.
ЛИТЕРАТУРА
. Чижова К- Н. и др. Технохимический контроль хлебобулочного производства.— М.: Пищ. пром-сть,
1975,—468 с.
.Шинкаренко Л. С., Бавина Л. И. Метод
определения содержания жирных кислот в воздухе производственных помещений // Нефтепереработка и нефтехимия. —1970.—10.— С. 28.
3. Еоппеви А.//ВюсЬет. Ъ. —1953.—324.—512 5.
Кафедра аналитической химии Поступила 22.02.89
664.8.036.68
ВЛИЯНИЕ ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКИ НА ТВЕРДОСТЬ УПЛОТНИТЕЛЬНЫХ ПРОКЛАДОК КРЫШЕК ОБЖИМНЫХ СТЕКЛЯННЫХ КОНСЕРВНЫХ БАНОК
Б. Л. ФЛАУМЕНБАУМ, Е. М. МИРОШНИЧЕНКО, П. X. ТРОФИМОВ
Одесский технологический институт пищевой промышленности им. М. В. Ломоносова .
Уплотнительные прокладки крышек обжимных теклянных консервных банок обеспечивают надеж-ую герметичность тары в процессе стерилизации хранения. Они изготавливаются из полимерной асты и должны обладать определенной твердо-тью, которая в соответствии с действующими ехническими условиями зависит от глубины по-ружения (не менее 0,35 мм) сферического на-онечника на индикаторном приспособлении при остоянной нагрузке массой в 1 кг [1].
Недостаток данного метода определения твер-ости заключается в том, что трудно установить оложение шарика наконечника: или он погру-
ился в испытуемую прокладку, или проткнул ее асквозь и уперся в металл крышки.
В процессе стерилизации пластичный материал рокладки размягчается, твердость снижается и писанным методом ее вообще определить нельзя. > то же время при значительном размягчении озможно большое вдавливание прокладки торцом енчика горла вплоть до прорезания пасты на-квозь. Таким образом, необходимы не только нформация (которая в литературе отсутствует) степени размягчения уплотнительных прокладок з полимерных материалов при тепловой обработ-е, но и знание нормативов на этот показатель, озможность выяснить, восстанавливается ли из-[еряемый показатель до своего первоначального начения по окончании стерилизации консервов охлаждении.
Для проведения исследований нами сконструиро-ано измерительное устройство. Его принципиаль-ая схема показана на рисунке.
Измерение производится следующим образом, фышку с уплотнительной прокладкой 2 помещают сосуд с водой 1, нагретой до определенной емпературы, и выдерживают в нем в течение мин. Металлический заостренный наконечник 3
(диаметр 1 мм, высота заостренной части 1,5 мм, конусность 18°) устанавливают на среднюю часть уплотнительной диэлектрической прокладки крышки, затем на грузовую площадку 4 этого наконечника помещают определенную нагрузку. Площадку нагружают разновесами до • тех пор, пока под действием этой нагрузки металлический заостренный наконечник не продавливает диэлектрическую уплотнительную прокладку насквозь, касаясь металла крышки. Электрическая цепь замыкается и прибор показывает наличие тока в цепи.
При этом фиксируется значение величины нагрузки, по которой судят о твердости уплотнительной прокладки крышки.
Установлено, что твердость прокладки крышки, не подвергавшейся тепловой обработке, колеблется в пределах 2400—2600 г. При тепловой обра-/ ботке (50—100° С), с интервалом в 10° С, твердость прокладки снижается максимально до 700 г. После охлаждения до комнатной температуры показатель твердости восстанавливается до первоначального значения.
Результаты исследований приведены ниже:
Температура тепловой обработки, ° С:
50
60
70
80
90
100
Нагрузка прободения, г: 2300 1900 1700 1300 1000 700
ВЫВОДЫ
1. Твердость уплотнительных прокладок крышек для обжимной стеклянной тары при тепловой обработке снижается почти в 4 раза, однако после охлаждения восстанавливается до первоначального значения.
2. Электрометрический метод определения влияния тепловой обработки на твердость уплотнительных прокладок крышек обжимных для стеклянной тары является простым, быстрым и может быть рекомендован для контрольных испытаний.
ЛИТЕРАТУРА
1. ТУ 18 МССР 31—80. Крышки жестяные обжимные типа П для укупорки стеклянных консервных банок.
Кафедра технологии консервирования и виноделия
Поступила 07.02.90
