ЭКСПРЕССНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ТИОНИЛА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

Литература

1. Гороновский И. Г., Назаренко Ю. П., Некряч Е. Ф. Краткий справочник по химии.— Киев, 1974.— С. 358.

2. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах, внешней среде.— М„ 1979.—Сб. 9,—С. 201—216; 1982.—Сб. 12,— С. 142— 147; 1984,—Сб. 14.—С. 305—310; 1987,— Сб. 16, ч. 2,— С. 369— 378.

3. Методы определения микроколичеств пестицидов / Под ред. М. А. Клисенко,—М„ 1977,—С. 292—294.

4. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах, внешней среде / Под ред. М. Ф. Клисенко,— М„ 1983,— С. 49—57.

Поступила 12.02.90

© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 1991 '

УДК 613.632.4:547.551.41|-074

Н. С. Биленко, Г. С. Лисецкая, С. М. Синкевич, А. Я■ Боровиков

ЭКСПРЕССНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ТИОНИЛА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Киевский научно-исследовательский филиал ГосНИИхлорпроект

Хлористый тионил (тионилхлорид) широко используется в фармацевтической промышленности и различных областях современной технологии, что сопряжено с возможностью загрязнения воздуха производственных помещений данным веществом. В связи с этим требуется постоянный контроль воздуха на содержание хлористого тионила. Поскольку применяемые в настоящее время методы определения тионилхлорида или малоспецифичны, или трудоемки [3, 4], разработка экспрессного и селективного*метода является актуальной задачей. Сложность определения хлористого тионила обусловлена тем, что наряду с ним в воздухе присутствуют продукты гидролиза вещества — диоксид серы и хлористый водород.

Целью наших исследований являлась разработка методики определения хлористого тионила в воздухе производственных помещений в присутствии продуктов его гидролиза в диапазоне 0,5—25 мг/м . Методика необходима для оценки токсического воздействия хлористого тионила в присутствии продуктов его гидролиза.

Разработанный метод определения тионилхлорида в воздухе производственных помещений основан на концентрировании вещества четыреххлористым углеродом, реэкстракции его раствором гидроксида натрия с последующим нефелометри-ческим определением образующегося хлорид-нона с применением азотнокислого серебра.

Установлено, что при использовании осушенного четырех-хлористого углерода тионилхлорид концентрируется количественно и селективно, при этом предотвращается растворение и накопление хлористого водорода [2]. Определению хлористого тионила не мешает хлористый водород в концентрации до I г на 1 м'< анализируемого воздуха. Четыреххлористый углерод готовят следующим образом: его выдерживают в течение 12—14 ч над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют в присутствии пятиокиси фосфора.

Диапазон измерения тионилхлорида в воздухе составляет 1—25 мг/м3; нижний предел обнаружения 0,7 мг/м'' (при отборе 10 л воздуха); граница суммарной относительной погрешности не превышает 25 %. Анализируемый воздух пропускают через поглотители со стеклянными пористыми перегородками.

Ход анализа. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют в течение 10—20 мин через два соединенных последовательно поглотителя, заполненных осушенным и перегнанным четыреххлористым углеродом (по 10 мл). Содержимое поглотителей переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л и взбалтывают 2 мин. После разделения фаз водную переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют по 1 мл азотной кислоты и азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/л, доводят до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм и толщине поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору на реактивы. В условиях определения строят градуировочный график на хлорид-ионы в диапазоне 4—70 мкг хлоридов, в пересчете на тионилхлорид это составляет 8—117 мкг.

Для получения искусственных смесей тионилхлорида в воздухе использовали экспериментальную установку [1]. В ампулу помещали хлористый тионил, он диффундировал по капилляру и поступал в трубку, по которой аспирировали .воздух с определенной скоростью.

Разработанный метод достаточно чувствителен, избирателен, прост в выполнении, доступен, не требует сложной аппаратуры. Продолжительность анализа 45 мин.

Литература

1. Дмитриев М. Т., Брауде А. Ю., Быховский М. Я■ и др. // Гиг. и сан,— 1984,—№ 9,— С. 55—57.

2. Лисецкая Г. С., Биленко Н. С., Синкевич С. М., Боровиков А. Я- Способ определения хлористого тионила в газовых средах. А. с. 1430802 СССР // Открытия — 1988.— № 38.

3. Лисецкая Г. С., Козейко Т. А., Биленко Н. С. и др. // Гиг. и сан,— 1986,—№ 4.— С. 64—66.

4. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха.— Л., 1976.— С. 213—214.

Поступила 12.01.90