CC BY
40
665.3.002.612
ЯДЕРНО-МАГНИТНЫЕ РЕЛАКСАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОТОНОВ ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИНОВРАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ
Е В. ЛИСОВАЯ, Е.П. КОРНЕНА, С. М. ПРУДНИКОВ, В.В. ИЛЛАРИОНОВА, О.В. БЕРЕЗУЦКАЯ
Кубанский государственный технологический университет,
350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2; тел.: (861) 253-67-60, электронная почта: кгт(@таИги
С помощью модернизированного ЯМР-анализатора АМВ-1006М зарегистрированы сигналы ЯМР протонов триацилг-
лицеринов (ТАГ) растительных масел в твердой фазе. Установлено различие времен спин-спиновой релаксации прото -
нов ТАГ оливковых и высокоолеиновых подсолнечных масел в твердой фазе, обусловленное особенностями структу -
ры ТАГ масел в твердой фазе.
Ключевые слова: импульсный метод ЯМР, оливковое и высокоолеиновое подсолнечное масла, идентификация масел.
Идентификация растительных масел с помощью экологически чистых и безопасных методов, обеспечивающих достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов, является актуальной.
Применяемый в настоящее время способ идентификации растительных масел на основе метода газожидкостной хроматографии длителен и дорогостоящ, кроме того, он предусматривает использование химических токсичных реактивов.
Методы на основе ядерного магнитного резонанса (ЯМР) являются наиболее эффективными, безопасными и обеспечивающими необходимую объективность полученных результатов.
Следует отметить, что импульсный метод ЯМР достаточно широко используется в масложировой промышленности для определения содержания твердого жира в саломасах и маргаринах. Представляет интерес применение импульсного метода ЯМР для идентификации растительных масел.
Традиционным растительным маслом в России является подсолнечное, на его долю приходится около 95% от вырабатываемых растительных масел.
Свойства масел, полученных из семян высокоолеиновых сортов и гибридов семян подсолнечника, аналогичны оливковому. В связи с этим целесообразно выявление идентификационных особенностей оливковых масел по сравнению с высокоолеиновым подсолнечным маслом, наиболее близким по жирнокислотному составу.
Исследование ЯМР-характеристик протонов ТАГ оливковых и высокоолеиновых подсолнечных масел проводили с использованием импульсного метода Кар-ра-Парселла-Мейбума-Гилла на модернизированном ЯМР-анализаторе АМВ-1006М, технические характеристики которого были усовершенствованы специалистами ВНИИ масличных культур им. В.С. Пусто войта (Краснодар). Это позволило сократить так называемое «мертвое» время, необходимое усилителю сигналов ЯМР-анализатора для восстановления характеристик
после воздействия интенсивного радиочастотного импульса, до 10 мкс. В результате усовершенствования появилась возможность регистрировать сигналы ЯМР протонов триацилглицеринов (ТАГ) в твердой фазе, время спин-спиновой релаксации которых значительно меньше (10-30 мкс), чем аналогичных сигналов ЯМР протонов ТАГ в жидкой фазе (миллисекунды).
Установлено, что при температурах ниже -4°С мо -лекулы ТАГ оливкового и высокоолеинового подсолнечного масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигнала ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе АТФ. Регистрировать величину АТФ возможно, благодаря модернизации ЯМР-анализатора АМВ-1006М.
Известно, что начальная амплитуда сигнала свободной прецессии АСИС содержит информацию о суммарном количестве протонов ТАГ масла в твердой и жидкой фазах.
Величину АТФ определяют по уравнению
АТФ = АСИС - АЖФ. (1)
Поскольку протоны ТАГ жидкой фазы обладают более высокой подвижностью, чем протоны ТАГ твердой фазы, сигналы ЯМР протонов ТАГ твердой фазы имеют более быстрый спад сигнала свободной прецессии.
В качестве примера на рисунке показан спад сигнала свободной прецессии протонов ТАГ оливкового
1200 га 1000
| j 800
° rd
го о 600
1^1 400 г К
s 200
0 30 60 90 120 150 180 210 Т, мкс
■ - 90°-й импульс резонансного радиочастотного поля;
I I - “мертвое" время
(кривая 1) и высокоолеинового подсолнечного (кривая 2) масел при температуре -4°С после воздействия 90°-го импульса резонансного радиочастотного поля.
Экспериментально установлено, что при времени т, соответствующем 90 мкс, сигналы ЯМР протонов твердой фазы (АТФ) полностью затухают, и далее наблюдаются только сигналы ЯМР протонов жидкой фазы (АЖФ).
Амплитуда сигнала свободной прецессии, измеренная в момент времени т, затухает с постоянной времени, зависящей от значений времен спин-спиновой релаксации Т2 протонов ТАГ, находящихся в различных фазах (твердой и жидкой):
A( t )= A тф exp
T
± on
+ A бФ exp
T
(2)
где Атф , Ажф - амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ масла в твердой и жидкой фазах, характеризующиеся соответственно значе -ниями Т2ТФ, Т2ЖФ-
Из графика (рисунок) видно, что скорость затухания Асис протонов ТАГ оливкового масла выше, чем
скорость затухания А^ис протонов ТАГ высокоолеинового подсолнечного масла.
Используя уравнение (2), определили значения времен спин-спиновой релаксации протонов ТАГ в твердой фазе Т2ТФ для масел: оливковых - (12 ± 2) мкс и высокоолеиновых подсолнечных - (22 ± 2) мкс при температуре -4°С.
Аналогичные значения Т2ТФ для данных масел были получены и при температурах -8 и -16°С.
Различие Т2ТФ оливковых и высокоолеиновых подсолнечных масел, по-видимому, обусловлено особенностями структуры ТАГ этих масел в твердой фазе.
Таким образом, Т2ТФ оливковых масел в интервале температур -4°С ... -16°С может являться одним из критериев идентификации этих масел.
Работа выполнена в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 гг.
Поступила 09.11.09 г.
t
t
NUCLEAR-MAGNETIC RELAXATION CHARACTERISTICS OF PROTONS TRIACYLGLYCERINE VEGETABLE OILS IN THE SOLID PHASE
E.V. LISOVAYA, E.P. KORNENA, S.M. PRUDNIKOV, V.V. ILLARIONOVA, O.V. BEREZUTSKAYA
Kuban State Technological University,
2, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072; ph. : (861) 253-67-60, e-mail: [email protected]
With use of the modernised nuclear-magnetic relaxation (NMR) analyzer AMB-1006M record NMR signals of protons triacylglycerine (TAG) of vegetable oils in the solid phase. It has been established a distinction of spin-spin relaxation times of protons TAG olive and high oleic sunflower oils in the solid phase, which is due to the structural features of TAG these oils in the solid phase.
Key words: pulsed NMR, olive and high oleic sunflower oils, oils identification.
664.65
ПОВЫШЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКА В ХЛЕБЕ ЗА СЧЕТ ДЛИТЕЛЬНОЙРАССТОЙКИ ТЕСТА
В.Л. ЧЕЧУЛИН, В.М. МЕЛЕХИН
Пермский государственный университет,
614990, г. Пермь, ул. им. Букирева, 15; электронная почта: [email protected]
Описаны особенности технологии приготовления хлеба с повышенным содержанием белка путем длительной рас-стойки тестовой массы (12-24 ч) за счет получения повышенной массы полноценного белка дрожжей.
Ключевые слова: хлеб с повышенным содержанием белка, белок дрожжей, длительная расстойка тестовой массы.
Проблема полноценного белкового питания в историческом контексте на Руси решалась путем приготовления хлеба с длительной выдержкой замешенного теста и соответственно с повышенным содержанием белков дрожжей. Белок дрожжей является полноценным, содержащим все необходимые аминокислоты [1, 2]. Для практической значимости представляют интерес произведенные нами количественные оценки состава такого хлеба.
Аппроксимируя, по модели роста, рост клеточной культуры, получаем через 12 ч прирост в тесте белковой массы на 10,5% (от сухого веса теста), всего же,
при учете содержания в муке 11% белка, получаем оценку до 21,5% белка в тесте от сухого вещества согласно [3]. Для быстрой расстойки до 3 ч прирост белковой массы составляет до 2,5%. Эти предварительные оценки соответствуют эспериментально полученному графику функции роста культуры дрожжей в лабораторных условиях [3, 4]. В хлебе, приготовленном по традиционной промышленной технологии с выдержкой 3-4 ч, содержание белка составляет около 13% (из них белок зерна 11%, белок дрожжей - около 2%), дрожжи применяются преимущественно как разрыхлитель.
