CC BY
6
ва, что позволило провести комплекс исследований по обоснованию ПДК окиси азота в атмосферном воздухе.
Литература. Брауер Г. Руководство по препаративной неорганической химии. М., 1956.
Дмитриев М. Т.. Соловьёва Т. В., Сербина Л. П. и др. — Гиг. и сан., 1971. № 9, с. 60—64.
Рапопорт Ф. Л1. Ильинская А. А. Лабораторные методы получения чистых газов. М., 1963.
Поступила 27.01.82
УДК 614.73
Н. В. Винцукевич, Ю. А. Томилин ВЫДЕЛЕНИЕ 137Се ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ 905г
Николаевская областная санэпидстанция
До настоящего времени значительный удель-лый вес в работе радиологических лабораторий санитарно-эпидемиологической службы имеет определение концентрации "Бг и 137Сб в пробах внешней среды. Обычно для установления со-ц держания этих радионуклидов в пробах используют или радиохимическое выделение дочернего продукта 905г — 90У в виде его оксалата, или экстракцию 90У моноизооктиловым эфиром ме-тилфосфоновой кислоты (МИОМФК), с последующим выделением в обоих случаях 137Сэ в виде сурьмянойодидного комплекса. Как показывает опыт работы, оба этих метода имеют преимущества и недостатки. Так, экстракционный метод по сравнению с оксалатным включает меньшее число операций, что намного сокращает затраты рабочего времени при выполнении анализа. В то же время, поскольку метод экстракции 90У МИОМФК не предусматривает введения в раствор носителя, нет возможности ^ каждый раз при выполнении анализа иметь данные о полноте извлечения изотопа из пробы для внесения поправки в расчетную формулу содержания 905г. Лучше всего экстракционный метод применим к пробам, у которых зола нме-«т достаточно высокую удельную активность. В этих случаях отделение 90У проходит весьма быстро, образующийся экстракт не загрязнен примесями, занимает небольшой объем, легко и количественно отделяется от раствора, что позволяет свести к минимуму неконтролируемые потери в ходе анализа. Когда определение 905г и 137Сз ведут из отдельных навесок, по нашему мнению, следует при определении 905г отдать предпочтение экстракционному методу. Если необходимо определить эти радионуклиды из одной навески золы, ход анализа значительно усложняется за счет предварительного осаждения оксалатов (с последующей экстракцией 90У МИОМФК) и тогда экстракционный метод по * времени исполнения совпадает с оксалатным.
В лабораторной практике санитарно-эпидемиологической службы чаще радиохимические анализы по определению содержания 905г и 137Сз по ряду причин обычно выполняют из од-нон навески золы. Исходя из этого, мы попыта-
лись найти возможность определять 137Сз в фильтрате, оставшемся после экстракции 90У МИОМФК, а не в растворе, полученном после осаждения оксалатов щелочноземельных металлов. С этой целью мы провели некоторое число определений концентраций "Бг и 137Сэ с использованием оксалатного, экстракционного (МИОМФК) методов при определении 905г и выделением 137Сз на разных стадиях комбинированного метода. Определения осуществляли из растворов с заведомо известным количеством примесей, которые обычно содержатся в соляно-или азотнокислых вытяжках почв. Для выяснения влияния примесей (А1, Ре, Си, 2п, Са) па экстракцию, полноту выделения 90У МИОМФК проводили параллельно контрольный анализ растворов с минимальным содержанием этих элементов. Чтобы изучить действие органических примесей (керосина, толуола, МИОМФК), оставшихся в фильтрате после экстракции 90У и различных кислотных остатков (Ы03~, С1_) на сорбцию 137Сз ферроцианидом кобальта, осаждали 137Сз на ферроцианиде кобальта в азотнокислом растворе после экстракции 90У МИОМФК и параллельно в солянокислом растворе, оставшемся после осаждения оксалатов 905г и других щелочноземельных элементов. В обоих случаях после разложения ферроцианндов '"Сб из раствора выделяли в виде сурьмянойодидного комплекса.
По данным эксперимента (табл. 1) три метода определения 905г (оксалатный, экстракционный и «комбинированный») дали сходные результаты. Процент извлечения радионуклида составил соответственно 92, 94, 94.
Из табл. 1 видно, что состав и количество элементов, введенных в исходный раствор в качестве примесей, не оказывают существенного влияния на результаты определения радионуклидов. Данные наших исследований подтвердили, что экстракционный метод (МИОМФК) по достоверности конечных результатов практически не уступает ни оксалатному, ни «комбинированному»; в то же время, будучи простым и малоемким по времени исполнения, он более
Таблица 1
Результаты определения »"Бг разными методами при различной минерализации исходных растворов
Состав исходного раствора, мг/л Внесенное количество радионуклида. Ки Оксалатный метод Экстракционный метод «Комбинированный» метод
определенное количество радионуклида, Ки число анализов определенное количество радионуклида, Ки число анализов определенное количество радионуклида, Ки число анализов
А1, Ре, РЬ<0,05 0.3- ю-8 0,28±0,02- Ю-8 30 0,29±0,02- Ю-8 35 0,28±0,03- Ю-8 35
Си<0,02
Са<0,8 Процент извлече- Процент извлече- Процент извлече-
ния 92±7 ния 95±7 ния 94± 10
А1, Ре >380 0,3- ю-8 0,27±0,02- Ю-8 20 0,28±0,03- Ю-8 20 0,27±0,0110-е 26
Са>137
Си>0,2
гп>0,5 Процент извлече- Процент извлече- Процент извлече-
ния 92±7 ния 90±9 ния 90±3
Таблица 2
Результаты определения 137Сз после предварительного определения '°5г экстракцией МИОМФК или оксалатным методом при
различной минерализации исходных растворов
Состав исходного раствора, мг/л Внесенное количество радионуклида, Ки Определенное количество "'С» после экстракции "У МИОМФК Число анализов Определенное количество '"Се после выявления "Бг оксалатным методом Число'ана-лизов
А1, Ре, РЬ<0,05 7,7-10~» 5,15±0,М0-» 20 5,2±0,110-» 20
Си5^0,02
Са^0,8 Процент извлечения 68±2 Процент извлечения 08±2
А1, Рс^ЗВО 7,7-10-® 5,1±0,15-10-» 30 5,2±0,2-10-» 35
Си>0,2
гп>0,5
Са>137 Процент извлечения 66±2 Процент извлечения 68±3
приемлем при выборе методов определения концентрации в пробах.
Что касается определения "Се в пробе в разных стадиях «комбинированного» метода, то, как видно из табл. 2, процент извлечения радионуклида в обоих случаях был одинаков — 68± ±2. Данные таблицы показывают, что полнота извлечения радионуклида как из азотнокислого, так и из солянокислого растворов была одна и та же, а предварительная экстракция МИОМФК 90У практически не влияет на процесс осаждения 137Сз с сурьмянойодидным комплексом.
Следовательно, органические примеси в тех количествах, которые соответствуют методике, по-видимому, не мешают также образованию комплекса гексацианоферрата калия — кобальта и сорбции на нем 137Сз. Как и в случае со
"Бг, полнота извлечения 137Сэ не зависит от состава примесей, в тех количествах, которые взяты в работе.
Выводы. 1. Результаты определения одних и тех же исходных концентраций 905г оксалатным, экстракционным (МИОМФК) и «комбинированным» методами сходны. Процент извлечения радионуклида из пробы составляет соответственно 92, 94 и 94.
2. Определение концентраций 137Сз из одной навески золы лучше начинать непосредственно после экстракции 90У МИОМФК без предварительного осаждения оксалатов щелочноземельных элементов. Это существенно уменьшает время выполнения анализа, практически не снижая достоверности конечных результатов.
Поступила 17.02.82:
