CC BY
4
ках эффективности лечения, выражаемых как «улучшение», «значительное улучшение», «без изменений» и т. п.
В связи с этим имеется настоятельная потребность в том, чтобы в данной области с по-
УДК 614.71:543.272.3
Окислы азота являются одним из основных продуктов сгорания топлива. В связи с ростом потребления различных видов топлива и технической сложностью и малоэффективностью современных методов газоочистки повсеместно отмечается тенденция к увеличению выбросов окислов азота в атмосферу. Изучение закономерности образования окислов азота при сгорании топлива и их трансформации показало, что наряду с двуокисью азота (Ы02), длительное время считавшейся основным загрязнителем атмосферного воздуха, существует окись азота (N0), которая может рассматриваться как самостоятельный компонент атмосферных загрязнений. •*В городах с интенсивным движением автотранспорта и в условиях некоторых производств N0 может быть ведущим (по отношению к двуокиси) продуктом загрязнения атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны. Вследствие этого нормативы содержания окислов азота в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны по N02 или суммарному содержанию окислов азота (в пересчете на ЫгОб) подлежат пересмотру как не соответствующие реальному соотношению окислов азота. С этой целью нами была проведена работа по регламентированию N0 в атмосферном воздухе населенных мест.
Необходимо было осуществление эксперимента по затравке лабораторных животных N0. Однако в связи с выполнением этой части работы возникли большие трудности, обусловленные легкостью окисления N0 в двуокись при ее получении, дозировании и введении в затравочные ^ камеры. Потребовались специальные меры по стабилизации N0 как при ее получении, так и при введении в камеры.
Для решения этих вопросов при затравке лабораторных животных (крыс) N0 нами была •сконструирована система получения вещества,
мощью методических указаний, точных определений и тестов было достигнуто единое понимание того, что есть что.
Поступила 30.03.82
его стабилизации, дозировки и создания постоянных концентраций в затравочных камерах для осуществления токсикологического эксперимента при гигиеническом регламентировании содержания данного соединения в атмосферном воздухе.
Необходимость получения N0 возникла в связи с отсутствием чистой баллонной N0 как технического продукта, выпускаемого химической промышленностью. Из всех предложенных методов получения газов нами выбран метод Г. Брау-ера, в основе которого лежит реакция взаимодействия нитрита с разбавленной серной кислотой:
6ЫаМ02 + ЗН2504 = 4Г^0 + 2Н20 + ЗМа2504 + +2НШ3.
К нитриту натрия прибавляется двойное количество воды и по каплям приливается разбавленная серная кислота (25%). Предварительно порошкообразный ЫаЫ03 спекается при 230 °С в твердый нитрит в виде палочек.
Для получения N0 использовали аппарат Кип-па (рис. 1). Образующийся газ промывали в двух поглотителях с 4 н. едким кали. Дальнейшую обработку N0 проводили с целью обезвоживания путем пропускания ее через пятиокись фосфора (Ф. М. Рапопорт и А. А. Ильинская). Очищенный таким образом газ из системы аппарата Киппа подавался в вакуумированный баллон. С целью предотвращения окисления N0 в двуокись при контакте с кислородом воздуха возникла необходимость стабилизации N0 инертным газом (мы применяли азот Ы2). При этом решали такую техническую задачу, как ваку-умирование газовых баллонов для создания газовой смеси.
В связи с отсутствием технических условий для приготовления данной газовой смеси и специальных баллонов использовали баллоны для
Методы исследования
В. В. Дробеня, С. М. Соколов, Э. М. Шпилевский
ПОЛУЧЕНИЕ И СТАБИЛИЗАЦИЯ ОКИСИ АЗОТА В ЗАТРАВОЧНЫХ КАМЕРАХ
Минский медицинский институт
Ж
т
Ц15
Рис. 1. Схема установки для получения N0.
I — аппарат Кнппа; 2 — реометр; 3 — склянка с раствором КОН; 4 — колонка с пятнокнсью фосфора: 5 — газометр.
азота объемом 40 л. Предварительно осуществляли обработку внутренней поверхности баллонов концентрированной азотной кислотой 2 раза, затем промывку водой, просушку путем обработки внутренней поверхности ацетоном, эфиром и продувку воздухом.
Далее проводили вакуумнрование баллонов (использован вакуумный насос) до Ю-2 торр. Глубину вакуума контролировали вакуумметром. В целях максимального удаления воздуха из баллонов после вакуумнрования баллон продували 2—3 раза азотом (путем прямого присоединения к баллону с азотом), после чего ва-куумировался повторно. Вакуумированный баллон герметично заполнялся в течение 60 мин N0 из аппарата Киппа, после чего баллон и газометр перекрывались. Баллон, содержащий 40 л N0, подсоединяли через манометр с редуктором к баллону с азотом 150 атм, затем медленно (30 мин) добавляли азот до давления в баллоне 10 атм, после чего оба баллона перекрывались. Для более полного смешения газовую смесь отстаивали в течение 3—4 дней.
Для подачи газовой смеси в затравочные камеры использовали баллонные дозаторы. К баллону, содержащему газовую смесь, последовательно просоединяли редуктор с образцовым манометром, кран тонкой регулировки (Гоффер-
Рнс. 2. Принципиальная схема установки для дозпрозання подачи N0 в затравочные камеры.
/ — баллон с газовой смесью N0; 2—редуктор с манометром; 3 — кран тонкой регулировки; 4 — и-образный расходомер; 5 — капилляр расходомера; в — блок смешения; 7 — компрессоры, подающие воздух в камеры; 8— затравочная камера: 9 — вентилятор, удаляющий воздух из камеры; 10 — реометр; II — аспиратор для отбора проб.
кран),и-образный капиллярный реометр. Подача смеси газов в затравочную камеру регулировали с помощью крана тонкой регулировки, расход газовой смеси устанавливали с помощью капиллярных реометров. Подача газовой смеси в камеру осуществлялась по системе тефлоновых трубок.
Воздухоподача обеспечивалась в объеме, необходимом для жизнеобеспечения лабораторных животных. Воздух подавался с помощью мембранных медицинских компрессоров со скоростью 33 л/мин. N0—N2 и воздух смешивали в специальном смесителе, и с помощью перфорированных шлангов смесь равномерно подавалась в камеру объемом 125 л снизу вверх. Лабораторных животных помещали на перфорированный деревянный поддон. Вытяжка осуществлялась из верхней зоны камеры (рис. 2).
Для удаления воздуха с газовой смесью (N0— N2) из затравочных камер оборудована вытяжная вентиляция с таким расчетом, чтобы кратность воздухообмена была стабильной и составляла 18—20 в час. Таким образом, заданные концентрации окиси азота устанавливались путем изменения скорости подачи газовой смеси (N0—N2) при постоянном расходе подаваемого в камеру воздуха.
Для отбора проб воздуха из камеры с целью контроля концентрации N0 в нижней части камеры (в зоне дыхания лабораторных животных) была смонтирована линия к аспиратору.
Время нахождения N0 в зоне дыхания лабораторных животных исчислялось 1—2 с и было меньше времени окисления в N02- Стабильность концентраций N0 в интервале 0,2—1 мг/м3 составляла 96—98%. Контроль за концентрацией N0 в затравочных камерах осуществлялся по общепринятой методике (М. Т. Дмитриев и со-авт.).
Как показали проведенные исследования,, предложенная нами система моделирования концентраций N0 в воздухе затравочных камер достаточно надежна в работе и позволяет создавать низкие стабильные концентрации вещест-
ва, что позволило провести комплекс исследований по обоснованию ПДК окиси азота в атмосферном воздухе.
Литература. Брауер Г. Руководство по препаративной неорганической химии. М., 1956.
Дмитриев М. Т.. Соловьёва Т. В., Сербина Л. П. и др. — Гиг. и сан., 1971. № 9, с. 60—64.
Рапопорт Ф. М.. Ильинская А. А. Лабораторные методы получения чистых газов. М., 1963.
Поступила 27.01.82
УДК 614.73
Н. В. Винцукевич, Ю. А. Томилин ВЫДЕЛЕНИЕ 137Се ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ 905г
Николаевская областная санэпидстанция
До настоящего времени значительный удельный вес в работе радиологических лабораторий саннтарно-эпидемиологнческой службы имеет определение концентрации "Бг и 137Сб в пробах внешней среды. Обычно для установления со-ц держания этих радионуклидов в пробах используют или радиохимическое выделение дочернего продукта 905г — 90У в виде его оксалата, или экстракцию 90У моноизооктиловым эфиром ме-тилфосфоновой кислоты (МИОМФК), с последующим выделением в обоих случаях 137Сэ в виде сурьмянойодидного комплекса. Как показывает опыт работы, оба этих метода имеют преимущества и недостатки. Так, экстракционный метод по сравнению с оксалатным включает меньшее число операций, что намного сокращает затраты рабочего времени при выполнении анализа. В то же время, поскольку метод экстракции 90У МИОМФК не предусматривает введения в раствор носителя, нет возможности ^ каждый раз при выполнении анализа иметь данные о полноте извлечения изотопа из пробы для внесения поправки в расчетную формулу содержания 905г. Лучше всего экстракционный метод применим к пробам, у которых зола нме-«т достаточно высокую удельную активность. В этих случаях отделение 90У проходит весьма быстро, образующийся экстракт не загрязнен примесями, занимает небольшой объем, легко и количественно отделяется от раствора, что позволяет свести к минимуму неконтролируемые потери в ходе анализа. Когда определение 905г и 137Сз ведут из отдельных навесок, по нашему мнению, следует при определении 905г отдать предпочтение экстракционному методу. Если необходимо определить эти радионуклиды из одной навески золы, ход анализа значительно усложняется за счет предварительного осаждения оксалатов (с последующей экстракцией 90У МИОМФК) и тогда экстракционный метод по * времени исполнения совпадает с оксалатным.
В лабораторной практике санитарно-эпидемиологической службы чаще радиохимические анализы по определению содержания 905г и 137Сз по ряду причин обычно выполняют из од-нон навески золы. Исходя из этого, мы попыта-
лись найти возможность определять 137Сз в фильтрате, оставшемся после экстракции 90У МИОМФК, а не в растворе, полученном после осаждения оксалатов щелочноземельных металлов. С этой целью мы провели некоторое число определений концентраций "Бг и 137Сэ с использованием оксалатного, экстракционного (МИОМФК) методов при определении 905г и выделением 137Сз на разных стадиях комбинированного метода. Определения осуществляли из растворов с заведомо известным количеством примесей, которые обычно содержатся в соляно-нлн азотнокислых вытяжках почв. Для выяснения влияния примесей (А1, Ре, Си, 2п, Са) па экстракцию, полноту выделения 90У МИОМФК проводили параллельно контрольный анализ растворов с минимальным содержанием этих элементов. Чтобы изучить действие органических примесей (керосина, толуола, МИОМФК), оставшихся в фильтрате после экстракции 90У и различных кислотных остатков (Ы03~, С1_) на сорбцию 137Сз ферроцианидом кобальта, осаждали 137Сз на ферроцианиде кобальта в азотнокислом растворе после экстракции 90У МИОМФК и параллельно в солянокислом растворе, оставшемся после осаждения оксалатов 905г и других щелочноземельных элементов. В обоих случаях после разложения ферроцианндов '"Сб из раствора выделяли в виде сурьмянойодидного комплекса.
По данным эксперимента (табл. 1) три метода определения 905г (оксалатный, экстракционный и «комбинированный») дали сходные результаты. Процент извлечения радионуклида составил соответственно 92, 94, 94.
Из табл. 1 видно, что состав и количество элементов, введенных в исходный раствор в качестве примесей, не оказывают существенного влияния на результаты определения радионуклидов. Данные наших исследований подтвердили, что экстракционный метод (МИОМФК) по достоверности конечных результатов практически не уступает ни оксалатному, ни «комбинированному»; в то же время, будучи простым и малоемким по времени исполнения, он более
