CC BY
5
трод с золотой пленкой для определения мышьяка в присутствии в растворе избытка тяжелых металлов: Си, РЬ, Сс1. Методика приготовления графитового электрода с золотой пленкой состоит в следующем. Графитовый электрод, пропитанный в вакууме полиэтиленово-парафиновой смесью по методике X. 3. Брайнина, опускают в 1—2 мл раствора 3 н. НС1, содержащего Ы0~в г/мл золота (объем раствора 1—2 мл); раствор продувают азотом в течение 5 мин, затем проводят электролиз в течение 5 мин при потенциале электролиза —0,5 В и при перемешивании раствора струей азота. После окончания электролиза цепь размыкают, электрод вытаскивают из раствора, споласкивают дистиллированной водой; приготовленный таким образом электрод можно использовать в течение месяца. Раствор золота при условии предохранения от загрязнений можно использовать неограниченное число раз. Ртуть определяют на графитовом электроде после предварительного концентрирования при потенциале электролиза —0,7 В при условии, что сумма тяжелых металлов (Си, РЬ, Сс1) не будет превышать концентрацию ртути больше, чем в 100 раз. При большем соотношении анодные пики ртути искажаются. В этом случае используются известные методы отделения ртути от перечисленных элементов (дистилляция, экстракция, ионный обмен).
На основании проведенных в данной работе исследований и опубликованных ранее данных предлагается методика определения микроколичеств Сс1, РЬ, Си, Н§ и Ав в водной и воздушной средах.
Для определения микропримесей элементов, содержащихся в интервале концентраций 0,1— 0,001 мг/л, 400 л воздуха пропускают через фильтры со скоростью 20 л/мин. Далее фильтры вымачивают в 5 мл 7 н. НМ03, отжимают и вновь споласкивают Н>Юз, затем доливают 0,5 мл Н2504, содержимое стакана выпаривают до паров 5Ю3, проводят восстановление Аз(У) до А5(П1) сернокислым гидразином при нагревании в течение 15 мин, после
ЛИТЕРАТУРА. Брайнина X. 3. Иверсионная
вольтамперометрия твердых фаз. М., 1972. Каплин А. А., Мордвинова Н. М., Вейц Н. А. и др. —
Ж. аналит. химии, 1975, № 4, с. 687—693.
охлаждения в раствор добавляют 4 мл 1 н. HCl. В зависимости от содержания микропримесей для анализа берут аликвоту раствора или весь объем раствора, переносят в кварцевый стаканчик, через раствор в течение 5 мин пропускают поток газообразного азота для удаления кислорода, далее | проводят электролиз ртути из раствора на графи- , товом электроде в течение 5—10 мин при потенциале электролиза —0,7 В. После окончания электролиза азот отключают и проводят съемку анодной поля-рограммы, начиная от потенциала —0,2 В. Потенциал анодного пика ртути +0,013 В. Полярограм-му снимают 3—4 раза. Концентрацию ртути находят методом добавок стандартного раствора. После | определения концентрации ртути вместо графито- , вого электрода в электролизер помещают графитовый электрод с золотым покрытием, на этом электроде производят те же операции для определения мышьяка, как и при определении ртути. Электролиз осуществляют при потенциале —0,2 В, потенциал начала съемки анодной полярограммы —0,1 В„ потенциал анодного пика мышьяка +0,15 В. Время электролиза 1—10 мин. Далее графитовый с золотым покрытием электрод заменяют ртутным и определяют содержание свинца, кадмия и меди. Условия полярографирования: фэ=—1,2 В„ Фсъемки=—В- Потенциалы анодных пиков: кадмия —0,65 В, свинца —0,4 В, меди —0,2 tB. Время электролиза 1—15 мин. Содержание всех элементов определяют по методу добавок стандартного раствора.
При анализе воды пробу 0,5—10 мл в зависимости от концентрации микроэлементов выпаривают с 0,5 мл H2S04, добавляют несколько кристаллов сернокислого гидразина для переведения As(V) в полярографически активный As(III), затем добавляют дистиллированную воду до 5 мл и полярогра-фируют при условиях, описанных выше для каждого элемента. Время анализа 3 параллельных проб 31/3 ч.
Каплин А. А., Стромберг А. Г., Пикула Н. П. Заводская'
лабор., 1977, № 4, с. 385—404. Стромберг А. Г., Каплин А. А., Пикула Н. ПТи'др. — В кн.: Физико-химические методы анализа. Горький, 1977, с. 6—10.
Поступила 04.07.80*
УДК 614.7:648.181-074:543.253
В. Н. Павлов, Н. И. Казнина, Н. Б. Зябкина
СУММАРНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИНТАНОЛА, СИНТАМИДА И СУЛЬФОНОЛА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Общие методы определения поверхностно-актив- но-активных свойствах, способных изменить по-ных веществ (ПАВ), входящих в состав синтетиче- верхностное натяжение растворов. Анноноактив-ских моющих средств, основаны на их поверхнотс- ные ПАВ (такие, как сульфэнол) определяют ме-
юо
50
-/.о о 1,0 г-оЦСю
Зависимость высоты максимума на волне кислорода от логарифма концентрации ПАВ.
/ — сннтамол, 2 — синтамид, 3 — сульфонол.
тодом, основанным на реакции с метиленовым синим. Для определения неионогенных ПАВ предложен ряд фотометрических методов, основанных на образовании окрашенных комплексов при взаимодействии с хлоридом бария, с роданокобальтом и другими соединениями (Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбникова), а также метод тонкослойной хроматографии. Однако эти методы трудоемки в выполнении. В связи с этим был использован полярографический метод анализа, который в последнее время находит все большее применение в практике санитарной химии, так как отличается достаточно высокой чувствительностью, экспрессностью, хорошей воспроизводимостью и доступностью.
Поскольку синтанол, синтамид и сульфонол не имеют полярографически активных функциональных групп, то они не дают полярографических волн, что и было нами подтверждено. Для этого были сняты полярограммы синтанола ДС-10, син-тамида-5 и сульфонола с содержанием от 0,05 до 10 мкг/мл в растворах 0,5% и, С1, 0,5% ЫОН. Только в растворе 1лС1 наблюдается небольшая волна синтамида, которая меньше по высоте соответствующей диффузионной волны. Наблюдаемая волна, по-видимому, обусловлена восстановлением протонированной амидной группы. Таким образом, прямое определение ПАВ в данных условиях невозможно.
ЛИТЕРАТУРА. Крюкова Т. А., Синякова С. И.,
Арефьева Т. В. Полярографический анализ. М., 1959.
Известно, что, адсорбируясь на поверхности ртутной капли, ПАВ подавляет максимумы как первого, так и второго рода на полярографических волнах (Т. А. Крюкова и соавт.), в частности на волне кислорода. Этот эффект и был нами использован для определения ПАВ. Подавление максимума на волне кислорода ПАВ проводили в растворах КС1 при концентрациях Ю-1, Ю-2 и Ю-3 М. Наилучший результат был получен в растворах Ю-3 М КС1.
Одновременное определение трех компонентов с высокой точностью возможно лишь в том случае, когда эффект подавления максимума одинаков для всех трех компонентов. На графике, построенном в координатах Спав — процент подавления максимума (за 100 % принята высота максимума на волне кислорода в отсутствие ПАВ), видно, что в концентрациях до 1 мкг/мл синтанол ДС-10, синтамид-5 и сульфонол подавляют максимум на волне кислорода в равной степени (см. рисунок). С увеличением концентраций ПАВ подавление максимума в растворах синтанола возрастает сильнее, чем в случае синтамида и сульфонола. Таким образом, для определения суммы ПАВ можно использовать подавление ими максимума на волне кислорода, но в концентрациях до 1 мкг/мл. При этом степень подавления полярографического максимума пропорциональна увеличению концентрации ПАВ (в логарифмической шкале).
Для построения калибровочного графика готовили серию стандартов ПАВ с содержанием 0,00— 0,05—0,075—0,1—0,25—0,5—0,75—1,0 мкг/мл в Ю-3 М КС1. График строили в координатах высота максимума на волне кислорода (в процентах) —Спав при следующих условиях полярографи-рования: начальный потенциал 0,27 В, конечный потенциал 1,8 В, чувствительность полярографа ЬР-7 10, высота ртутного столба 60—75 см.
Чувствительность разработанного метода составляет 0,1 мг/л, при этом время анализа чрезвычайно мало и составляет 3—5 мин (значительно меньше, чем при использовании известных методов).
Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., 1973.
Поступила 29.12.80
УДК в13.в32.4 + в14.7|/.721-074-035.7
С. А. Мельникова, Н. А. Маркина
I ОБ ОЦЕНКЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ КОРРЕКТНОСТИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В настоящее время санитарно-химические методы оцениваются по чувствительности определения и воспроизводимости результатов, при этом из поля зрения выпадает такой важный показатель, как точность метода, т. е. процент возможной погреш-
ности конечного результата. Без этой характеристики невозможно провести сравнение результатов анализа загрязнений воздушной среды, полученных различными методами.
В настоящей работе на конкретном примере дано
