CC BY
66
УДК 669.24'295:539.89:620.181
СТРУКТУРНЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В МОНОКРИСТАЛЛАХ НИКЕЛИДА ТИТАНА ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
© Н.С. Сурикова, И.Ю. Литовченко, Е.А. Корзникова
Ключевые слова: сплавы с памятью формы; монокристаллы; интенсивная пластическая деформация; дислокационные структуры; двойникование; мартенситные превращения; фрагментация; аморфизация.
Исследована последовательность структурно-фазовых превращений в монокристаллах никелида титана при интенсивной пластической деформации.
Никелид титана относится к сплавам с памятью формы, в которых наблюдаются термоупругие мартенситные превращения (МП) и связанные с ними эффекты памяти формы (ЭПФ) и сверхэластичности. Многочисленные экспериментальные исследования, проведенные в последние годы, показали, что сплавы П№ в субмикрокристаллическом и наноструктурном состояниях значительно улучшают свою прочность (до 2700 МПА) и реактивное напряжение при ЭПФ (до 1300— 1500 МПа), сохраняя при этом достаточно хорошую пластичность ~15 %.
Однако работ по детальному исследованию микромеханизмов фрагментации и аморфизации в сплавах никелида титана при ИПД мало и они еще до конца не изучены. Поэтому представляется важным выяснить роль дислокационного скольжения и механического двойникования В2 фазы (рис. 1) в процессах формирования нанокристаллического и квази-аморфного состояния в этих сплавах.
Следует отметить, что при всех традиционных способах ИПД, которые применяются для получения ульт-рамелкозернистого и нанокристаллического состояния в металлических материалах (кручение в наковальнях Бриджмена, холодная и «теплая» прокатка, равноканальное угловое и всестороннее прессование или ковка) наблюдается неоднородность деформационной структуры. В сплавах никелида титана эта неоднородность усиливается вследствие ориентационной зависимости микромеханизмов пластической деформации, действующих в отдельных зернах поликристалла.
В наших работах мы исследовали эволюцию структуры в монокристаллах сплава П№^, Mo) в процессе холодной ИПД (Гдеф = 293 К) кручением под высоким давлением (8 ГПа) и прокаткой до больших степеней относительного обжатия, е. В исходном состоянии кристаллы имели структуру В2 фазы, которая характеризовалось высокой степенью неустойчивости кристаллической решетки, потому что комнатная температура находилась в интервале А/н < Гком < Ак (А/н - температура начала прямого МП, Ак - температура конца обратного МП). Образцы для кручения в наковальнях Бриджмена имели форму дисков с диаметром 8 мм и толщиной 0,3 мм. Ориентация оси сжатия образцов находилась вблизи полюса [001] стандартного
стереографического треугольника. Степени истинной логарифмической деформации определялись на половине радиуса образцов и изменялись от е » 0,15 при приложении давления без поворота наковальни до е ~ 7 при 10 оборотах. Направление и нормаль к плоскости прокатки имели индексы - [0-53] и [-135], соответственно.
Рис. 1. Темнопольное изображение пачки {113}-двойников В2 фазы в двойниковом рефлексе 101дв и совместная дифракционная картина от пачки двойников и окружающей матрицы: [001]В2 зона матрицы параллельна [—111]В2 зоне {113}-двойника деформации
На рис. 1. приведены основные дефекты, формирующиеся в В2 фазе монокристаллов ПКіТє, Mo) при небольших деформациях в наковальнях Бриджмена (є » 0,15) - механические двойники с габитусными плоскостями {113}. Кроме двойников В2 фазы наблюдаются пластины бездвойникового мартенсита В19' [1]. Решетка двойников переориентирована относительно матрицы вокруг их общего направления [110] на угол, близкий к углу переориентации при {113}-двойни-ковании 0 = 49,48°. Поскольку объемная доля двойников В2 фазы достаточно велика (не менее 40 %), следовательно, большой объем кристалла приобретает другую ориентацию, c осью зоны <111>, параллельной оси сжатия, и способен в дальнейшем легко деформироваться дислокационными механизмами. При увеличении степени деформации происходит дальнейшая фрагментация материала: в матрице - за счет развития множественного двойникования в В2 фазе, в {113}-двойниках - за счет дислокационных механизмов с развитием малоугловой субструктуры. Важной особенностью в областях множественного двойникования является высокая (X/, = (30-50)° мкм-1) кривизна кри-
1966
сталлической решетки и высокие («£/30 - Е/50, Е -модуль Юнга) локальные внутренние напряжения.
Описанные выше процессы далее приводят к интенсивной фрагментации материала и к увеличению мартенситной составляющей в деформационной структуре. На рис. 2а приведена кольцевая электронограмма, характерная для нанокристаллического материала (рис. 26), на которой присутствуют в основном отражения, принадлежащие мартенситной В19' фазе. Из колец, принадлежащих В2 фазе, наблюдается только отражение <110>В2 и слабое отражение <002>В2. При анализе зеренной структуры было установлено, что крупные зерна размером ~50—100 нм принадлежат мартенситу В19' ив большинстве своем имеют двойниковую субструктуру. Об этом свидетельствуют темнопольные изображения зерен с большим увеличением и тяжи на кольцах, принадлежащих мартенситу. Мелкие зерна с с1 ~ 10 нм имеют структуру В2 фазы.
Рис. 2. Нанокристаллическая структура, состоящая преимущественно из зерен сдвойникованной мартенситной фазы, 8 - 1.9—3.1 (1/4 оборота наковальни): а - дифракционная картина; б - темнопольное изображение в рефлексах <111>В19 и
<110>В2
Таким образом под напряжением происходит структурно-фазовый переход В2 —> В19'. При деформации кручением на 1/2 оборота происходит обратное мартенситное превращение В19' —» В2, впервые обнаруженное в [2], с формированием субнанокристалличе-ской структуры В2 фазы, у которой примерно 90 % зерен имеют размер меньше, чем 5 нм, а ~10 % зерен -от 5 до 20 нм. Именно с таким измельчением зерна связано появление диффузного кольца {110} В2 фазы, которое маскирует отдельные рефлексы от крупных кристаллитов. Оценка минимального размера кристаллита по полуширине диффузного кольца дает близкую величину с! ~ 40 ангстрем [1]. Объем границ, имеющих аморфную структуру, при таком зерне составляет ~50 %, следовательно, формируется аморфно-кристаллическое состояние.
Природа обратного В19' —> В2 превращения заключается в том, что более мягкая мартенситная фаза оказывается менее устойчивой к накоплению дефектов кристаллического строения и разупорядочивается при ИПД. Это удалось показать при прокатке монокристаллов. В структуре кристаллов, деформированных
прокаткой до е ~ 45 %, наблюдаются 2 типа зон мартенсита В19': на дифракционных картинах от которых присутствуют (рис. 3а) и отсутствуют сверхструктур-ные рефлексы <010>в!9' (рис. 36). Последнее свидетельствует о разупорядочении мартенситной фазы. В2 фаза, наоборот, оказывается более устойчивой к высоким деформациям (е ~ 70-80 %), когда даже на стадии формирования диффузного кольца{110}В2 (с! ~ 50 ангстрем) на дифракциях присутствует сверхструктурное отражение <001 >В2.
а
Рис. 3. Формирование аморфно-кристаллического состояния в
монокристаллах TiNi(Fe, Мо) в процессе холодной прокатки: а - е ~ 45 5 е - 70-80 %
ЛИТЕРАТУРА
1. Сурикова Н.С., Клопотов А.А., Корзникова ЕА. Механизмы пластической деформации и формирования микро- и нанокристаллического состояния в сплавах на основе никелида титана // Физика металлов и металловедение. 2010. Т. 110. №. 3. C. 285-294.
2. Зельдович В.И., Фролова Н.Ю., Пилюгин В.П., Гундырев В.М., Пацелов А.М. Формирование аморфной структуры в никелиде титана при пластической деформации // Физика металлов и металловедение. 2005. Т. 99. № 4. С. 90-100.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Surikova N.S., Litovchenko I.Y., Korznikova E.A. STRUCTURE TRANSFORMATIONS IN TITANIUM NICKELIDE SINGLE CRYSTALS UNDER SEVERE PLASTIC DEFORMATION
The sequence of structure and phase transformations in titanium nickelide is investigated under severe plastic deformation.
Key words: shape memory alloys; single crystals; severe plastic deformation; dislocation structure; twinning; martensitic transformation; fragmentation; amorphization.
1967
