Особенности деформации и разрушения монокристаллов никелида титана в закаленном состоянии
Н.С. Сурикова, Ю.И. Чумляков
Сибирский физико-технический институт, Томск, 634050, Россия
Исследованы механизмы деформации и разрушения монокристаллов никелида титана Б - 50.8 ат. % № (I) и Б - 51.3 ат. % № (II), легированных 0.3 ат. % Fe и 0.3 ат. % Мо, при растяжении в зависимости от ориентации оси растяжения и температуры испытания. Показано, что в области В2-фазы при Т > Мй (температуры начала пластического течения в В2-матрице) в монокристаллах существует сильная ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений, пластичности и характера разрушения. При Т < Мй все кристаллы испытывают вязко-хрупкий переход, который связан со сменой механизма деформации: от дислокационного скольжения по системам а{ 100){110} и а{ 100){001} к мартенситу напряжений. Низкая пластичность кристаллов в области мартенсита напряжений связана с особенностями роста мартенситных В19'-пластин в закаленных монокристаллах П№^е, Мо).
1. Введение
Известно, что поликристаллы В2-интерметаллидов, таких как №А1, СоТ1, обычно менее пластичны при растяжении, чем монокристаллы [1-3]. Это связано с концентрацией напряжений, возникающих на границах зерен вследствие анизотропии упругих модулей, и недостатком независимых систем скольжения с вектором Бюргерса Ь = а( 100) (согласно критерию Мизеса) для релаксации этих напряжений путем пластического сдвига. Резкое увеличение пластических свойств моно- и поликристаллов В2-интерметаллидов связывают с началом термоактивируемых процессов переползания выше температуры вязко-хрупкого перехода Твпх ~ = 0.3 0.45 Тпл. Комбинация скольжения и переползания дислокаций с векторами Бюргерса Ь = а( 100) при высоких температурах создает необходимые пять независимых систем сдвига и пластичность увеличивается [3, 4].
Поликристаллы никелида титана пластичны в широкой области температур от 77 до 1 000 К, в отличие от других В2-интерметаллидов [5-9]. При Т > Мё механизмы пластической деформации В2-фазы, обнаруженные на поликристаллах никелида титана: дислокационное скольжение по системе (100) {110} и механическое двойникование по системам '(221) {114} (111) {112}
[10, 11] обеспечивают выполнение критерия Мизеса. При температурах ниже Мй ~ 0.4Тпл, при которых другие В2-интерметаллиды имеют ограниченную пластичность, в сплавах существует еще один механизм
деформации В2-фазы — мартенситное превращение В2 ^ В19г ^), инициированное напряжением, при действии которого в материале наблюдается максимальная пластичность вблизи температуры Мн, где напряжения мартенситного сдвига минимальны [7-9].
Всегда ли мартенситное превращение повышает пластичность никелида титана, неизвестно. Систематических исследований по пластичности поли- и монокристаллов никелида титана мало, недостаточно данных по влиянию размера зерна и текстуры на пластичность поликристаллов Т№. Известно [12], что в сплаве Т - 50.5 ат. % № с увеличением размера зерна сверхэластичность падает, а при d = 1 мкм отсутствует совсем. В монокристалле этого сплава сверхэластичность также не наблюдается. Это связано с внутренними напряжениями, сопровождающими рост мартенситных В19'-кристаллов, с их размерами и формой. Образование больших кристаллов мартенсита, возникающих под напряжением в крупнозернистых поликристаллах и монокристаллах при Т > Ак (температуры окончания обратного превращения В19г ^ В2), сопровождается генерацией большого количества кристаллических дефектов и приводит к нарушению когерентного сопряжения мартенсита с матрицей, обеспечивающего упругий и обратимый характер превращения. Следует предположить, что в закаленных монокристаллах Т№^е, Мо), где ожидается высокий уровень напряжений мартенситного сдвига (стм), в отсутствии границ зерен, когерентных частиц вторых фаз, дислокаци-
© Сурикова Н.С., Чумляков Ю.И., 2000
онной субструктуры мартенситные Б19'-кристаллы, возникающие под нагрузкой при Т > Ак, будут терять устойчивость, достигать больших размеров, создавать в материале высокие внутренние напряжения и приводить к хрупкому разрушению при растяжении.
В связи с этим, в работе была поставлена задача детально исследовать механизмы деформации и разрушения закаленных монокристаллов Т1№(Бе, Мо) в зависимости от ориентации оси растяжения и температуры и сопоставить их с процессами деформации в поликристаллах с крупным и мелким зерном.
2. Материалы и методики эксперимента
Экспериментальные исследования проведены на монокристаллах Т - 50.8 ат. % № (сплав I) и Т - 51.3 ат. % № (сплав II), легированных 0.3 ат. % Fe и 0.3 ат. % Мо, с точками мартенситных превращений М н =237 К, М к = = 216 К, Ан = 228 К, Ак = 273 К для первого сплава и Мн = 208 К, Мк = 168 К, Ан = 206 К, Ак = 238 К для второго сплава (Мн, Мк — температуры соответственно начала и конца прямого Б2 ^ Б19'-превращения при охлаждении, а Ан, Ак — температуры начала и конца обратного Б19' ^ Б2-превращения при нагреве). Монокристаллы выращивали по методу Бриджмена без затравок в графитовых тиглях в атмосфере гелия из заготовок никелида титана, выплавленного с использованием губчатого титана и никеля марки Н1. Монокристаллы гомогенизировали при Т= 1273 К в течение 20 часов в атмосфере гелия с последующей закалкой в ледяную воду. Точки мартенситных превращений определяли, используя кривые зависимости электросопротивления от температуры. Дополнительно в работе были исследованы два типа поликристаллов Т 1№(Бе, Мо): с размером зерна d = 190 мкм и точками мартенситных превращений Мн = 251 К, Мк = 226 К, Ан = 255 К, Ак = 273 К и с размером зерна d = 35 мкм и точками М н = 253 К, Мк = = 230 К, Ан = 260 К, Ак = 275 К.
После закалки моно- и поликристаллы исследуемых сплавов при температурах выше Ак состояли из В2-фазы и крупных частиц на основе карбидов титана. Образцы для растяжения вырезали методом искровой резки в форме двойных лопаток с размером рабочей части 2 X 1х 10 мм , механически шлифовали и полировали в растворе 90 % СН 3 СООН + 10 % НСЮ 4. Ориентации исследуемых образцов определяли с помощью рентгеновской установки ДРОН-3.
Механические испытания проводили на установке типа “Поляни” при температурах 77-773 Е со скоростью 10— с-1. Структурные исследования выполняли на электронных микроскопах ЭМ-125, РЭМ-200У, рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Фольги из исследуемых образцов для электронной микроскопии готовили методом струйной полировки в электролите 80 % СН3ОН + 20 % Н^О4 при напряжении 60 В.
а, МПа
а
ст, МПа
б
ст, МПа
в
Рис. 1. Кривые деформации монокристаллов Ті№^е, Мо): [ 1 12]-ори-ентация, сплав II (а); [011]-ориентация, сплав II (б); [011]-ориентация, сплав I (в)
3. Результаты и их обсуждение
Эксперименты по растяжению монокристаллов ни-келида титана показали, что в сплаве II, также как в сплаве I [13, 14], при растяжении в области В2-фазы можно выделить кристаллы с “мягкими” ориентациями вблизи полюсов [111] и [112] и кристаллы с “жесткими” ориентациями вблизи полюсов [001] и [011]. Мягкие кристаллы характеризуются низким пределом текучести ст0 j, коэффициентом деформационного упрочнения 0, ткр ~ 100^150 МПа и высокой пластичностью 8 ~ 30^90 % (рис. 1, а). Жесткие кристаллы в области В2-фазы имеют низкую пластичность 8 ~ ~ 2^10 %, высокие напряжения ткр - 180^300 МПа и разрушаются, достигая напряжений, близких к теоретической прочности, C44/30C44/70 (C44 = 38000 МПа — модуль упругости для сплава Ti50 5Ni49 5 при Т = 400 К [15]) (рис. 1, б, в).
Кривые зависимости пластичности монокристаллов от температуры (рис. 2) можно разделить на три температурные области, которые соответствуют разным механизмам деформации. В области температур от 77 К до точки Mн кривые 8(T) описывают пластичность мар-тенситной В19г-фазы. Температурная область от M н до Md связана с пластичностью на стадии мартенсита Б19', инициированного напряжением (stress-induced martensitic transformation). Напряжения мартенситного сдвига на этой стадии подчиняются уравнению Клайпе-рона-Клаузиуса. Температура Md традиционно определялась по перегибу на кривых ст0 1 (Т) и указана на рис. 2 для кристаллов каждой ориентации. Видно, что Md в монокристаллах I и II имеет ориентационную зависимость — в жестких ориентациях с высокими прочностными свойствами, высокими напряжениями ткр для дислокационного скольжения по системам а (100){001} и а (100){110} интервал мартенсита напря-
жений расширяется, а температура Md сдвигается в область более высоких температур на 100-150 К по сравнению с мягкими ориентациями. Выше температуры Md кривые 8(T) на рис. 2 характеризуют пластичность высокотемпературной В2-фазы.
Максимумы на кривых 8(T) в мягких [111] - и [112] -ориентациях при температурах 450-500 К > Md (рис. 2) связаны с тем, что при этих температурах (0.3
0.4 Тпл) в В2-решетке напряжение Пайерлса становится достаточно низким [4], а диффузионные процессы активизируются. Поэтому появляется баланс между упрочнением, связанным со скольжением дислокаций и динамическим возвратом, обусловленным переползанием дислокаций, который и позволяет получить большое однородное удлинение. Выше 600 К происходит локализация деформации с образованием шейки и величина однородного удлинения уменьшается, что связано с более интенсивным развитием процессов возврата в ходе пластической деформации. Однако, если построить температурную зависимость относительного сужения в шейке ^ (рис. 3), которое является мерой пластичности материала при локализованной деформации, видно, что ^ для [111] -кристаллов увеличивается и выше 600 К.
Высокая пластичность мягких кристаллов в В2-фазе обусловлена тем, что в этих ориентациях легко происходит дислокационное скольжение, так как высоки значения факторов Шмида (m = 0.33^0.47) для действующих систем скольжения а (100){001} и а (100){011}. После деформации е ~ 5 % наблюдается образование полос локализованного сдвига, разориентированных с матрицей на углы а ~ 1° [13]. Объемная доля материала с полосами сдвига увеличивается пропорционально деформации. В области шейки при Т = 773 К, где степень деформации высока, в полосах сдвига в мягких кристаллах идет фрагментация (рис. 4, а, участок В).
Рис. 3. Температурная зависимость относительного сужения в шейке ^ монокристаллов Ті - 50.8 ат. % №^е, Мо) различных ориентаций
Фрагменты вытянуты параллельно границам полосы и разориентированы азимутально на углы 5-7°, их поперечный размер составляет = 3 мкм. Разрушение [111]-и [1 12] -кристаллов сплавов I и II при Т > 573 К проис-
ходит вязким образом с присутствием на фрактурах равноосных “ямок” (рис. 4, б). Контраст типа “ряби” на светлопольном изображении на рис. 4, а связан с тем, что во время испытания при Т = 773 К в материале начинаются процессы распада с выделением мелкодисперсных частиц фазы Т11К14 (П3№4), как показал дифракционный анализ.
В кристаллах жестких ориентаций дислокационное скольжение затруднено: в [001]-кристаллах вследствие равенства нулю факторов Шмида, а в [011]-кристаллах вследствие высоких значений ткр — 180 300 МПа для действующих систем скольжения а (100) {001} и а (100){011} [12, 13]. При высоких температурах Т -- 673^773 К их пластичность составляет 6-10 %, однако уровень предела текучести и напряжений разрушения остается очень высоким — С^/40С^/70. Разрушение носит смешанный характер, когда на фрактурах, наряду с участками скола, присутствуют участки (В), характерные для вязкого разрушения (рис. 4, г).
Металлографически на поверхности деформированных [001]-образцов при Т = 723 К видна зона деформации с некристаллографической границей, внутри которой идет интенсивное дислокационное скольжение с образованием полос локализованного сдвига, параллельных плоскостям скольжения типа {110} (рис. 4, в). Плотность дислокаций в полосах сдвига меняется от очень низкой до критической, при которой в полосах
Рис. 4. Структура монокристаллов Т - 50.8 ат. % №^е, Мо), деформированных при высоких температурах. Полосы локализованного сдвига в области шейки в [111] -кристаллах после растяжения при Т = 773 К, Т - 30 %, светлое поле, плоскость (111)В2, х20 800. Микродифракция получена от участка В, где наблюдается фрагментация (а). Поверхность разрушения [1 11]-кристалла при Т = 773 К, х 1 000 (б). Дислокационная структура и полосы локализованного сдвига в [001]-кристалле после растяжения при Т = 723 К, е — 10 %. Светлое поле, плоскость (001)в2, х 14 300, в полосах (А) наблюдается мартенсит В19' (в). Поверхность разрушения [001]-кристалла при Т = 723 К, х290 (г)
Рис. 5. Мартенсит деформации в полосах локализованного сдвига в [001]-кристалле Ті - 50.8 ат. % №(Бе, Мо), деформированном при Т = = 723 К, 8 ~10%. Светлое поле, х 14 500 (а); темное поле в рефлексе (010)м (б); микродифракция к (а), выполняется ориентационное соотношение (001)В2|| (100) В19 (в)
происходит образование мартенсита В19' (рис. 4, в, 5, а-в). Величина сдвиговой деформации в полосе У, определенная в местах пересечения двух полос, меняется в широких пределах и может достигать 100%, а угол общей разориентации полосы относительно матрицы изменяется от 30г до 7° в зависимости от плотности дислокаций в полосе. На рис. 5, а, б приведена крупная полоса с мартенситом В19'. Плоскость залегания полосы параллельна плоскостям (101), а иррациональный габитус мартенситных пластин близок к рассчитанному в работе [16] — (0.22 0.89 0.40) — и пересекается с плоскостью фольги (001)В2 в направлении [410]. Фактор Шмида для системы мартенситных пластин (0.757 0.434 0.487) (0.22 0.89 0.40) равен 0.19. Обра-
зованию пластинок мартенсита Б19г с низким фактором Шмида способствует высокая плотность дислокаций в полосах сдвига. Такой мартенсит принято называть мартенситом, инициированным деформацией, (strain-induced martensite) [17]. Это — первый случай наблюдения мартенсита деформации в полосах локализованного сдвига в сплавах никелида титана при Т> M d, когда мартенситному превращению предшествует пластическая деформация дислокационным скольжением.
Следует подчеркнуть, что в кристаллах мягких ориентаций даже при высокой степени деформации в полосах локализованного сдвига мартенсит деформации не образуется. Это различие обусловлено уровнем де-
Рис. 6. Мартенсит В19' в [001]-кристалле сплава I вблизи поверхности разрушения при Т = 573 К, светлое поле, х 11 250, (001)В2|| (100)В19, (а); поверхность разрушения [001]-кристалла сплава I при Т = 573 К, х 390 (б); поверхность разрушения [011]-кристалла сплава I при Т = 473 К, х390 (в); локализованное скольжение по плоскости (011) в [111]-кристалле сплава I, светлое поле, g = [110], х22 200 (г); поверхности разрушения [111] -кристаллов при Т = 573 К, х 500 (Э) и при Т = 373 К, х 600 (е)
Рис. 7. Фрагменты рентгенограммы, снятой с поверхности разрушения [011]-кристалла Л - 50.8 ат. % №^е, Мо) при Т = 473 К
формирующих напряжений, при которых происходит образование полос сдвига. В мягких кристаллах с низкими напряжениями ткр идет постепенное развитие дефектной структуры и релаксации внутренних напряжений путем скольжения дислокаций с векторами Бюргер-са а( 100). В жестких кристаллах, где уровень деформирующих напряжений велик — С44/70 и существует заторможенность дислокационных сдвигов, уже при небольших деформациях образуется сильно дефектная структура, вследствие чего угол разориентации полос относительно матрицы достигает 7° в отличие от мягких ориентаций, где а - 1 °. Поэтому релаксация напряжений внутри локализованных полос сдвига осуществляется путем мартенситного превращения В2 ^ В19'.
При понижении температуры до Мё пластичность [001]- и [011]-кристаллов сплавов I и II начинает падать, а ниже этой температуры, на стадии мартенсита напряжений, практически равна нулю (рис. 1, б, а, 2, а, б). Исследования тонких фольг, вырезанных у поверхности
разрушенных [001]-кристаллов сплава I при Т = 573 К (вблизи Мё), показали присутствие мартенсита В19' (рис. 6, а) и дислокаций с векторами Бюргерса Ь = = а(100) в плоскостях типа {100} и {110}, которые генерируются хрупкой трещиной. Поверхность разрушения, приведенная на рис. 6, б, имеет характер скола с ручьистыми узорами и многочисленными язычками скола (А), параллельными направлениям, близким к (100)в2 и (011)в2, которые являются результатом обкола трещиной мартенситных пластинок. Тот факт, что поверхности скола в жестких ориентациях при Т < Мё содержат мартенсит В19', подтверждается ренгенострук-турными исследованиями. На рис. 7 приведены фрагменты рентгенограммы, снятой с поверхности разрушения [011]-кристалла Т - 50.8 ат. % №^е, Мо), где зафиксированы максимумы рентгеновского излучения характерные для мартенсита В19'. Фрактура этого кристалла также содержит язычки обкола и показана на рис. 6, в.
При Т = 573 К мягкие кристаллы находятся еще выше своей температуры М ё = 340 К и при растяжении продолжают деформироваться дислокационным скольжением. На рис. 6, г показаны результаты электронномикроскопических исследований локализованного скольжения смешанных дислокаций с векторами Бюр-герса Ь = а( 100) по плоскости (011), как показал §Ь-анализ. Характер разрушения мягких кристаллов имеет высокую долю вязкой составляющей вплоть до температуры М(рис. 6, д, е). Мартенсит деформации не наблюдается. Крупные некогерентные частицы карбидов титана, содержащиеся в материале (рис. 8, а), не влияют на пластичность мягких кристаллов при Т > > М ё, и они ведут себя подобно кристаллам мягких ориентаций сплава №А1 [4]. Однако ниже температуры М ё (в области мартенсита напряжений) мягкие кристаллы, а также (123)-кристаллы, которые занимают промежуточное положение между жесткими и мягкими полюсами, начинают растрескиваться или разрушаются
Рис. 8. Роль карбидных частиц в процессах деформации монокристаллов ТЫ^Ге, Мо). Дислокационное скольжение вблизи частицы в [1 11] -кристалле сплава I, деформированном при Т = 473 К, е — 5%. Светлое поле, плоскость фольги (001)в2, х9 350 (а); дополнительные варианты мартенсита В19' вблизи частицы. [111]-кристалл сплава I, Т = 293 К (<М й), е — 3 %, светлое поле, х 12 500, (001^11 (100^9' (б)
Рис. 9. Поверхности разрушения. [112] -монокристалл Б - 51.3 ат. % №^е, Мо), Т= 293 К, х 430 (а); [1 23]-монокристалл Б - 50.8 ат. % №^е, Мо), Т = 373 К, х 140 (б); [011]-монокристалл Б - 51.3 ат. % №^е, Мо), Т = 293 К, х 140 (в); [011]-монокристалл Б - 51.3 ат. % №^е, Мо), Т = 77 К, х 140 (г)
при незначительной степени деформации е - 0-^3 % (рис. 2). При растрескивании первая возникающая трещина приводит к падению нагрузки (рис. 1, а, кривые при Т = 373, 293 К) и затупляется, генерируя пластическую зону, как видно из металлографических наблюдений, затем возникает следующая трещина и т. д. Поверхностями разрушения так же, как и в кристаллах жестких ориентаций, становятся плоскости, перпендикулярные оси растяжения, а на фасетках скола этих кристаллов появляются язычки обкола мартенситных пластин (рис. 9, а, б). Затупление трещин, более объемный характер зоны разрушения (в отличие от плоскостного в жестких ориентациях), низкая доля язычков обко-ла на фрактурах в мягких кристаллах свидетельствуют о том, что разрушение сопровождается дислокационным скольжением, так как предел текучести в мягких ориентациях низкий и легко достигается в области трещины. В структуре [111] -кристаллов сплава I, деформированных при комнатной температуре, также наблюдается мартенсит В19', причем как видно из рис. 8, б, вблизи карбидных частиц образуется вариант мартен-ситных пластин, отличный от варианта, возникающего в объеме матрицы.
Деформация всех исследуемых монокристаллов в мартенситной области при температурах ниже Мн показала, что хотя их пластичность и выше, чем на стадии мартенсита напряжений (рис. 2), но она далека от пластичности чистых, близких по составу поликристаллов Т1№ (где 8 - 40^50 % в мартенситной фазе, а при темпе-
ратуре Мн имеет максимальное значение 8 - 60^70 % [7-9]). Более того, на кривых ст(е) при Т < Мн часто трудно выделить стадию деформации Людерса, которая определяет ресурс мартенситной деформации е 0 в монокристаллах и наблюдается на чистых монокристаллах [18]. Фрактуры кристаллов в мартенситной фазе и на стадии инициированного напряжением мартенсита отличаются слабо (рис. 9, в, г). На рис. 9, г видно, что магистральная трещина, которая привела к разрушению [011]- кристалла сплава II при Т = 77 К, генерирует более мелкие трещины, перпендикулярные к поверхности разрушения, по плоскостям наименьшей когезии в мартен-соте (010)м и (100)м.
Из изложенных экспериментальных фактов видно, что в закаленных монокристаллах никелида титана сплавов I и II существует вязко-хрупкий переход, при котором меняется целый комплекс характеристик материала, а именно: уменьшается пластичность, увеличивается разброс при определении значений напряжений разрушения, плоскостями разрушения становятся плоскости, перпендикулярные оси растяжения, фрактуры имеют скольный характер. Температура вязко-хрупкого перехода Ткр коррелирует с температурой Мё, при которой происходит смена механизмов деформации: от деформации дислокационным скольжением к деформации инициированным напряжением мартенситным превращением. Мартенситная В19'-фаза в закаленных монокристаллах сплавов I и II оказывается менее пластичной, чем В2-фаза, в отличие от поликристаллов.
Было сделано предположение, что в закаленных монокристаллах Т№, обогащенных никелем и легированных Мо и Fe, где уровень напряжений для мартенсит-ного сдвига высок (ст м — 80 200 МПа), в отсутствии границ зерен, дисперсных когерентных частиц второй фазы, дислокационной субструктуры, мартенситный кристалл, возникающий под напряжением, теряет устойчивость подобно упругому двойнику [19], развивается с высокой скоростью и может достигать размеров, равных поперечным размерам образца. В этом случае в вершине растущего с большой скоростью мартенсит-ного клина достигаются высокие напряжения и первая мартенситная пластина становится источником трещины, распространение которой приводит к хрупкому разрушению сколом кристаллов в области температур Мн < Т < Мё. Это подтверждается тем фактом, что напряжение разрушения в интервале температур Мн Мё ведет себя подобно напряжению образования мартенсита под нагрузкой и описывается уравнением Клайперона-Клаузиуса:
(1)
и
где ст — приложенное напряжение; Т — температура испытания; Н — энтальпия превращения из В2-фазы в мартенсит В19'; Т0 — температура равновесия фаз; е 0 — деформация превращения. Видно, что соотношение (1) предсказывает ориентационную зависимость напряжений мартенситного сдвига при одной и той же температуре испытания, поскольку е 0 зависит от ориентации. Расчет максимальных величин е0 при растяжении в монокристаллах дает величину е 0 = 2.7% в [001]-кристаллах и е 0 = 9.8 % в [1 11] - и [112] -кристаллах [18]. Следовательно, при одной и той же температуре напряжение разрушения в [001]-кристаллах должно в 2-3 раза превышать напряжение разрушения в “мягких” кристаллах, что и наблюдается экспериментально. Это справедливо для температур вблизи М н М н +30К, когда в [111]- и [001]-ориентациях реализуется один и тот же механизм деформации — образование мартенсита напряжений. Карбидные частицы играют при этом роль дополнительных концентраторов напряжения, на которых и происходит зарождение трещин, как видно из металлографических наблюдений. На фрактурах кристаллов при больших увеличениях также видны крупные частицы.
При температурах ниже М н в исходных монокристаллах существует самоаккомодированная морфо-
логия мартенсита, приводящая к минимальной макроскопической деформации формы сплава при охлаждении [20]. Под действием напряжений один из вариантов пластин мартенсита В19' с максимальным фактором Шмида начинает расти и поглощать другие варианты. Такой процесс переориентации вариантов сопро-
вождается в чистых монокристаллах деформацией Лю-дерса при практически постоянном и низком напряжении (стм — 20 МПа в точке Мн). В монокристаллах Т№^е, Мо), исследуемых в данной работе, стадия Людерса часто отсутствует и деформация проходит с высоким коэффициентом упрочнения. Существует несколько причин для объяснения этого. Во-первых, сплавы I и II значительно отклонены от стехиометрии по никелю и легированы железом и молибденом. Это приводит к повышению критических скалывающих напряжений для мартенситного превращения по сравнению с чистыми монокристаллами и монокристаллами экви-атомного состава. Поэтому мартенситное превращение В2 ^ В19' под нагрузкой в интервале температур Мн Мё и процессы переориентации мартенситных кристаллов ниже Мн происходят с генерацией большого количества дефектов, что приводит к упрочнению материала и нарушает термоупругий характер мартен-ситного превращения (т.к. мартенсит на поверхностях разрушения при Т < Мн не исчезает после нагрева до комнатной температуры, которая находится выше Ак ~ ~ 273 К). Во-вторых, можно предположить по аналогии с рис. 8, б, что поля напряжений вокруг карбидных частиц будут в значительной степени искажать самоак-комодированную структуру мартенсита, а процессы переориентации мартенситных пластин будут требовать увеличения приложенных внешних напряжений. По этой же причине карбидные частицы становятся концентраторами напряжения и в этой температурной области.
При сравнении поведения моно- и поликристаллов ТЩБе, Мо) видно, что поликристаллы с крупным размером зерна й =190 мкм, полученные из литого материала и не обладающие текстурой, ведут себя (рис. 10, а) подобно монокристаллам “жестких” ориентаций. В В2-фазе их деформация контролируется деформацией хрупких зерен с ориентациями [001] и [011], расположенных в сечении образца. Разрушение имеет транс-кристаллитный характер, когда на фрактуре можно выделить зерна с мягкими (А) и жесткими (В) ориентациями (рис. 10, в). При Т< Мё, подобно монокристаллам, крупнозернистые поликристаллы испытывают вязко-хрупкий переход, причина которого также связана с критическими размерами мартенситных В19' -ламелей, возникающих в крупных зернах ТМ^е, Мо) и приводящих к высокой концентрации напряжений как внутри зерен, так и на их границах. В поликристаллах близкого состава, полученных высокотемпературной прокаткой и отжигом при Т = 1073 К, 0.5 часа, с последующей закалкой в ледяную воду, маленький размер зерна (й = = 35 мкм) не позволяет пластинам мартенсита В19', возникающим под напряжением, вырасти до критических размеров и напряжения от мартенситных клиньев могут значительно релаксировать на границах зерен.
с, МПа
в
Рис. 10. Кривые деформации закаленных поликристаллов Т1№(Бе,
Мо). Размер зерна й = 190 (а); 35 мкм (б). (-----) — кривые для
образцов, вырезанных вдоль направления прокатки; (----) — кривые
для образцов, вырезанных поперек направления прокатки. Поверхность разрушения крупнозернистого поликристалла (й = 190 мкм) при Т= 773 К, х 140 (в). Видны зерна с жесткой (А) и мягкой (В) ориентациями
Поэтому они пластичны в мартенситной области и на стадии мартенсита напряжений (рис. 10, в), а при температуре М н , так же как и другие поликристаллы с мелким зерном [7-9], имеют максимальную пластичность.
Если в однофазных монокристаллах Т№ понизить уровень напряжений мартенситного сдвига при температуре Мн за счет легирования медью до 20 % вместо никеля, то мартенситная деформация развивается устойчиво и при Т > Л£ наблюдаются эффекты сверхэластичности [21]. Старение в кристаллах Т1 - 51ат. % N1 в интервале температур 673-823 К в течение 1 часа приводит к снижению ст м при М н, появлению эффектов сверхэластичности, которые отсутствуют в закаленных кристаллах этого состава [22]. В этом случае мартенсит-ное превращение происходит принципиально отличным способом: при Т> Мн кристаллы мартенсита зарождаются вблизи поверхностей “частица - матрица”, что приводит к измельчению морфологии мартенсита [5, 6, 8]. Наконец, используемые в практике термомеханические обработки: холодная деформация до 30 % с последующим отжигом при Т = 673^823 К в течение 1 часа приводит в эквиатомных сплавах Т№ к возникновению мелкозернистой структуры (й < 4 мкм) с высокой плотностью дефектов кристаллического строения, а в обогащенных никелем (С№ > 50.5 ат. %) дополнительно выделяются дисперсные частицы Т13№4. В результате кристаллы мартенсита имеют небольшие размеры, ограниченные размером зерна, полигональной структурой и расстоянием между дисперсными частицами. В таком структурном состоянии реализуется высокая пластичность как при Т < М так и в высокотемпературной В2-фазе [5-9].
4. Выводы
1. В закаленных монокристаллах Т1№(Бе, Мо) во всех ориентациях наблюдается вязко-хрупкий переход, критическая температура которого близка к температуре М й. Ниже этой температуры кристаллы имеют низкую пластичность 0-6 % и разрушаются хрупким сколом. На поверхностях разрушения наблюдается мартенсит В19', генерируемый высокими напряжениями магистральной трещины. Пластичность мартенситной фазы в монокристаллах никелида титана значительно ниже, чем высокотемпературной В2-фазы, в отличие от поликристаллов близких составов с мелким зерном.
2. При Т > Мй в области В2-фазы кристаллы с ориентациями [111] и [1 12] обладают высокой пластичностью -30-90 %. В структуре деформированного материала наблюдается образование полос локализованного сдвига, параллельных плоскостям скольжения {110}. При температурах выше 673 К происходит потеря устойчивости образцов с образованием шейки. В области шейки в полосах локализованного сдвига наблюдается
динамическая фрагментация. Разрушение этих кристаллов носит вязкий, “ямочный” характер.
3. Кристаллы с ориентациями [001] и [011] при высоких температурах (Т > M d) обладают небольшой пластичностью -2-10 %, разрушаются при высоком уровне напряжений. В полосах локализованного сдвига в жестких [001]-кристаллах образуется инициированный деформацией мартенсит B19r. Разрушение кристаллов жестких ориентаций в области В2-фазы имеет хрупковязкий характер.
4. Поликристаллы TiNi с крупным размером зерна, не обладающие текстурой, при деформации ведут себя подобно жестким монокристаллам и испытывают вязкохрупкий переход. В мелкозернистых поликристаллах ни-келида титана вязко-хрупкий переход не наблюдается. Такие поликристаллы в В2-фазе ведут себя подобно мягким [112]- и [1 11]-монокристаллам, имеющим высокую пластичность.
Авторы выражают благодарность Гюнтеру В.Э. за предоставленные материалы для роста монокристаллов и Тюменцеву А.Н. за совместное обсуждение электронно-микроскопических результатов.
Работа выполнена при финансовой поддержке грантов Министерства образования России: МГТУ им.
H.Э. Баумана, МИСиС, г. Москва.
Литература
I. Yoo M.H., Sass S.L., Fu C.L., Mills MJ., Dimiduk D.M. Deformation and fracture of intermetallics // Acta Met. - 1993. - V. 41. - No. 4. -P. 987-1002.
2. Varin R.A., Winnicka M.B. Plasticity of structural intermetallic compounds // Mater. Sci. Eng. - 1991. - V. A137. - P. 93-103.
3. Келли А. Высокопрочные материалы. - М.: Мир, 1976. - 261 c.
4. Takasugi T., Kishino Y., Hanada S. Anomalous elongation behaviour of stoichiometric NiAl single crystals at the intermediate temperatures // Acta. Met. Mater. - 1993. - V. 41. - No. 4. - P. 1009-1020.
5. Хачин В.Н., Пушин В.Г., КондратьевВ.В. Никелид титана. Струк-
тура и свойства. - М.: Наука, 1992. - 160 с.
6. Сплавы с эффектом памяти формы / Под ред. X. Фунакубо. - М.: Металлургия, 1990. - 224 с.
7. Miyazaki S., Kohiyama S., Otsuka K., Duerig T.W. Effect of several factors of the ductility of the Ti-Ni alloy // Mater. Science. - 1990. -V. 56-58. - P. 765-770.
8. Пушин В.Г., Кондратьев В.В., Хачин В.Н. Предпереходные явления
и мартенситные превращения. - Екатеринбург: УрО РАН, 1998. -368 c.
9. Гюнтер В.Э., Хачин В.Н., Сивоха В.П., Дударев Е.Ф. Пластичность
никелида титана // ФММ. - 1979. - Т. 47. - № 4. - С. 893-896.
10. Moberly WY, Proft J.L., Duerig T.W., Sinclair R. Deformation, twinning and thermo-mechanical strengthening of Ti50Ni47Fe3 // Acta Met. Mater. - 1990. - V. 38. - No. 12. - P. 2601-2612.
11. Goo E., Duerig T., Melton K., Sinclair R. Mechanical twinning in Ti50Ni47Fe3 and Ti49Ni51 alloys // Acta Met. - 1985. - V. 33. - No. 9. -P. 1725-1733.
12. Saburi T. Ti-Ni shape memory alloys // Shape memory materials / Ed. by K. Otsuka, C.M. Wayman. - Cambridge: Cambridge University Press, 1998. - 284 p.
13. Чумляков Ю.И., Сурикова Н.С., Коротаев АД. Ориентационная зависимость прочностных и пластических свойств монокристаллов никелида титана // ФММ. - 1996. - Т. 81. - Вып. 6. - С. 148-158.
14. Сурикова Н.С., Чумляков Ю.И. Механизмы пластической деформации монокристаллов никелида титана // Научные труды II международного семинара “Современные проблемы прочности” им. В.А. Лихачева. - Новгород, 1998. - С. 183-187.
15. Хачин В.Н., Муслов С.А., Пушин В.Г., Чумляков Ю.И. Аномалии упругих свойств монокристаллов TiNi-TiFe // ДАН СССР. - 1987. -Т. 295. - № 3. - С. 606-609.
16. Matsumoto O., Miyazak S., Otsuka K., Tamura H. Crystallography of martensitic transformation in Ti-Ni single crystals // Acta Met. -1987. - V. 35. - No. 8. -P. 2137-2144.
17. Olson G.B., Cohen M. Principles of martensitic transformations // Front. Mater. Technol. - 1985. - P. 48-87.
18. Miyzaki S., Kimura S., Otsuka K., Suzuki I. The habit plane and transformation strains associated with the martensitic trasformation in Ti-Ni single crystals // Scripta Met. - 1984. - V. 18. - P. 883-888.
19. Косевич А.Н., Бойко В.С. Дислокационная теория упругого двой-никования // УФН. - 1971. - Т. 104. - Вып. 2. - С. 201-254.
20. Miyazaki S., Otsuka K., Wayman C.M. The shape memory mechanism associated with the martensitic transformation in TiNi alloys. I. Selfaccomodation // Acta Met. - 1989. - V. 37. - No. 7. - P. 1873-1884.
21. Чумляков Ю.И., Киреева И.В. Ориентационная зависимость эффектов памяти формы и сверхэластичности в монокристаллах Ti -30 ат. % Ni - 20 ат. % Си // ФММ. - 1999. - Т. 88. - № 3. - С. 106112.
22. Gall К., Sehitoglu H., Chumlyakov Y.I., Kireeva I.V. Tension-com-pression asymmetry of the stress-strain response in aged single crystal and polycrystalline TiNi // Acta Mater. - 1999. - V. 47. - No. 4. -P. 1203-1217.