CC BY
12
УДК 621.762
СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ДИСКРЕТНЫХ ВОЛОКОН И ГРАНУЛ ИЗ ЖАРОПРОЧНОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА ЭП741НП
М.М. Серов, докт. техн. наук (МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского, e-mail:[email protected]), А.М. Казберович, канд. техн. наук, Л.Б. Бер, докт. техн. наук, В.С. Коняев (ОАО ВИЛС, e-mail:[email protected]), Е.В. Тармосин, аспирант (МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского)
Методами экстракции висящей капли расплава и центробежного распыления получены дискретные волокна и гранулы из сплава ЭП741НП. По результатам сравнительных структурных исследований можно предполагать, что волокна, имеющие более мелкую и разориентированную структуру по сравнению с гранулами, перспективны для получения компактированных материалов с повышенными прочностными, пластическими и жаропрочными свойствами.
Ключевые слова: экстракция висящей капли расплава, установка центробежного распыления, дендрит, дифференциальный термический анализ, растровая электронная микроскопия.
Comparative Structure Examinations of Discrete EP741NP Nickel-Base Superalloy Fibres and Powders. M.M. Serov, A.M. Kazberovich, L.B. Ber, V.S. Konyaev, Ye.V. Tarmosin.
EP741NP nickel-base superalloy fibres and powders were produced via pendant drop melt extraction and centrifugal atomization techniques. Based on the results of comparative structure examinations one can suppose that in comparison with powders, fibres with their finer and disorientated structure show promise for production of compacts with higher strength, ductile and high-temperature strength properties.
Key words: pendant drop melt extraction, centrifugal atomization unit, dendrite, differential thermal analysis, scanning electron microscopy.
Традиционные металлические материалы уже не могут полностью удовлетворить все возрастающие запросы современной техники. Одно из возможных направлений повышения их свойств может заключаться в создании сплавов, находящихся в термодинамически неравновесном состоянии, в частности использование методов закалки расплава. К этим технологиям относятся методы центробежного распыления и метод экстракции висящей капли расплава (ЭВКР). При общем принципе интенсивного отвода тепла от тонкого слоя расплава рассматриваемые способы отличаются условиями затвердевания и способом организации теплоотвода. В связи с этим вызывает интерес сравнение структуры и некоторых свойств быстрозат-вердевших частиц одного состава, полученных двумя методами.
В ОАО ВИЛС на установке центробежного распыления (УЦР) методом плазменной плавки вращающейся заготовки получили гранулы жаропрочного никелевого сплава типа ЭП741НП. Из них методом ГИП изготовили заготовку, из которой выточили пруток диаметром 10 мм и длиной 90 мм. Затем из этого прутка (в МАТИ - РГТУ им. К.Э. Циолковского) методом экстракции висящей капли расплава на установке ЭВКР [1, 2] получили дискретные волокна.
В дальнейшем гранулы и волокна исследовали методами световой микроскопии, растровой электронной микроскопии, микрорен-тгеноспектрального, рентгеноструктурного и дифференциально-термического анализа.
Волокна имеют длину от 2-3 до ~10 мм и толщину -40-80 мкм. На рис. 1 показан внешний вид поверхности волокон. Видно,
что вдоль волокна его толщина может плавно меняться на ~10-20 мкм. Поперечные сечения волокон имеют овальную форму. Пористость отсутствует. При увеличениях > 300 видно, что на большей части поверхности волокон дендритный рельеф отсутствует, лишь изредка, на небольших участках поверхности волокна наблюдается слабовыраженная дендритная структура.
Рис. 1. Внешний вид поверхности волокон сплава типа ЭП741НП. РЭМ
Для сравнения приведена типичная картина поверхности гранул диаметром 40-80 мкм из сплава типа ЭП741НП, изготовленных на установке УЦР по режимам, обеспечивающим получение гранул крупностью до 100 мкм. На поверхности гранул крупностью свыше ~30 мкм наблюдается дендритная структура (рис. 2).
Рис. 2. Внешний вид поверхности гранул сплава типа ЭП741НП. РЭМ
При получении гранул под воздействием тепловой энергии плазмотрона и центробежных сил сферические капли расплава, стекающие с расплавленного торца электрода, вращающегося с высокой скоростью (-13000 об/мин), кристаллизуются в атмосфере смеси инертных газов аргона и гелия. Достигаемая в этих условиях скорость кристаллизации соответствует формированию на поверхности гранул крупностью свыше 30 мкм дендритной структуры. В случае изготовления волокна на установке ЭВКР расплав кристаллизуется на охлаждаемой водой холодной поверхности рабочих кромок теплоприемника, что обусловливает достижение более высоких скоростей кристаллизации и возникновение на поверхности волокон преимущественно гладкой поверхности без дендритного рельефа.
В структуре волокон преобладает ячеистая микроструктура с размером ячеек порядка 0,7-1,5 мкм (рис. 3). Изредка возле поверхности волокна наблюдаются небольшие участки столбчатых кристаллитов, которые можно трактовать как начальную стадию образования дендритов. В объеме волокна дендритная структура отсутствует. Такая микроструктура резко отличается от обычной микроструктуры гранул из сплава типа ЭП741НП.
Рис. 3. Микроструктура волокон сплава ЭП741НП, полученных методом ЭВКР. РЭМ
Характер зеренной структуры волокон сплава типа ЭП741НП определяли с помощью рентгеновской съемки на просвет. На рис. 4, а показана рентгенограмма пучка волокон из сплава типа ЭП741НП. Для срав-
Рис. 4. Рентгенограммы волокон (а) и гранул (б)
нения на рис. 4, б представлена снятая в тех же условиях рентгенограмма гранул крупностью -50+100 мкм из того же сплава.
На рентгенограмме волокон (см. рис. 4, а) видна серия дебаевских колец от характеристического излучения. На кольцах наблюдаются мелкие, слегка размытые точечные рефлексы. Текстурные максимумы на этой рентгенограмме отсутствуют. Такой вид рентгенограммы соответствует размеру зерен (субзерен) в волокнах не более 5-10 мкм и большим разориентировкам между элементами структуры в отражающем объеме волокон.
На рентгенограмме гранул (см. рис. 4, б) видны лауэвские рефлексы. Такой вид рентгенограмм в данных условиях съемки соответствует разориентированным зернам размером более 40 мкм. Различие в зеренной структуре волокон и гранул, определенное рентгеновским методом, согласуется с различием в дендритной структуре. Возможным объяснением различий в структуре волокон и гранул является более высокая скорость охлаждения в случае получения волокон методом ЭВКР
На кривых дифференциально-термического анализа (ДТА) гранул, полученных методом вращающегося электрода, виден экзотермический эффект, обусловленный распадом пересыщенного твердого раствора в интервале температур 500-800 °С, и эндотермический эффект, окончание которого при 1210 °С указывает на окончание растворения /-фазы. На кривых ДТА волокон, полученных методом ЭВКР, наблюдается экзотермический эффект в интервале температур 600-840 °С и эндотермический эффект, окончание которого соответствует температуре 1230 °С (растворение у'- фазы) (рис. 5). Сравнивая результа-
- 900 »С
/ 500 °С 80С "С ' ' \ { 1230°С
600 °С
Рис. 5. Кривые ДТА при нагреве образцов из гранул (верхняя кривая) и волокон (нижняя кривая)
ты ДТА гранул и волокон, можно сделать предположение о более высокой температурной стабильности метастабильной структуры, полученной методом ЭВКР!
Заключение
По результатам исследований можно предполагать, что волокна из сплава ЭП741НП, имеющие более дисперсную и стабильную структуру по сравнению со структурой гранул, перспективны для получения компактирован-ных материалов с повышенными прочностны-
ми, пластическими и жаропрочными свойствами.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Серов М.М., Борисов Б.В. Получение металлических волокон и пористых материалов из них методом экстракции висящей капли рас-плава//Технология легких сплавов. 2007. № 3. С. 62-65.
2. Серов М.М. Микрокристаллические и аморфные сплавы, полученные методом высокоскоростного затвердевания расплава//Технология легких сплавов. 2008. № 4. С. 34-40.
