CC BY
6
ной интерполяционной прямой. Следовательно, можно пользоваться одной градуировкой прибора в диапазоне температур от 5° до 50° при температуре нулевого спая от 5° до 20°. Мы не имели возможности экспериментально определить, будет ли меняться градуировка при других температурах нулевого спая, но, исходя из теоретических оо-
Рис. 3. Градуировка электротермометра
•ображений, можно считать, что существенных изменений градуировки не будет при температурах нулевого спая в пределах 0—40°.
Опыт эксплуатации прибора в Институте гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР с 1946 г. по настоящее время показал вполне удовлетворительные его качества.
-А- -й-
П. Ф. Воронин
Сравнительная оценка способов минерализации пищевых продуктов при определении в них белков по методу
Кьельдаля
Для количественного определения белков в пищевых продуктах предложено несколько методов. Наибольшее распространение получил метод Кьельдаля. Самой трудоемкой его частью является минерализация исследуемого вещества и последующая отгонка аммиака. Следует отметить, что первоначальная методика Кьельдаля, предложенная в 1883 г., на протяжении 66 лет претерпела много видоизменений, касающихся как процесса сжигания, так и способов учета аммиака.
Для ускорения сжигания исследуемых объектов предложены различные окислительные смеси и катализаторы.
Мы поставили перед собой задачу сравнить скорость и эффективность минерализации пищевых продуктов в наиболее распространенных окислительных смесях. Для решения данной задачи нами были проведены две серии исследований.
Первая серия исследований имела целью изучить скорость минерализации пищевых продуктов. Для этого нами в параллельных анализах были испытаны окислительные смеси, состоящие из серной кислоты с прибавлением сернокислого калия, фосфорного ангидрида, персульфата калия, перекиси водорода, бихромата и марганцовокислого калия, селена и металлической ртути. В качестве исследуемых объектов нами были взяты пищевые продукты, богатые углеводами, белками и жирами: молоко сухое цельное, мясо сушеное (порошок) в смеси с крахмалом в соотношении 1 : 1 и овсяная мука.
4*
51
С целью получения сравнимых результатов исследований, анализы указанных пищевык продуктов производили в одинаковых условиях.
Результаты исследований скорости минерализации пищевых продуктов в различных окислительных смесях представлены в табл. 1.
Таблица 1
Состав окислительных смесей Число Название исследуемых объектов и время их минерализации в минутах
анализов овсяная мука сухое молоко цельное мясо сушеное (порошок)
10 мл H2S04 + 0,5 г CuS04 + 5 г K2S04 . 7 118 112 133
10 мл H2S04+1 г РА, • • ■ 5 97 98 102
10 мл H2S04 + 2 мл НХ>., . . 6 38 34 41
10 мл H2S04 + 0,25 г K2SiA 8 43 39 48
10 мл H2S04 + 0,25 rK2S20s + мл Н202 9 18 16 22
10 мл Н2-04 + 0,5 г КМп04 7 25 27 31
10 мл H2S04 4- 0,5 г К2Сг207 6 22 20 26
10 мл H2S04 + 0,1 г Se . . 5 34 29 38
10 мл H,S04 -j- 0,8 г Hg 7 51 48 63
Примечание. Указано число анализов, произведенных с каждым продуктом в отдельности.
Из табл. 1 видно, что наиболее быстрая минерализация наблюдается в окислительной смеси, состоящей из серной кислоты, персульфата калия и перекиси водорода, и более медленная — в смеси серной кислоты с сернокислым калием и сернокислой медью.
Нами была проведена другая серия исследований по изучению эффективности ам-монизации, т. е. полноты связывания белкового азота при минерализации продуктов. Эффективность аммонизации в конечном счете определяет точность результатов определения белков в исследуемых объектах.
Минерализаты, полученные в первой серии опытов, нами были использованы для количественного определения белков. Отгонка и связывание аммиака из минерализатов. производились по методу Кьельдаля в одинаковых условиях.
Результаты исследований представлены в виде средних данных в табл. 2. Мы сочли возможным воспользоваться средними данными, так как во всех опытах были получены очень близкие результаты.
Из данных, представленных в табл. 2, видно, что состав окислительных смесей оказывает влияние на эффективность аммонизации, т. е. на степень связывания азота органических соединений. При минерализации пищевых продуктов в окислительных смесях, состоящих из серной кислоты, двухромовокислого и марганцовокислого калия, отмечаются значительные расхождения в содержании белков по сравнению с другими способами минерализации. Отмеченный факт является дополнительным подтверждением наблюдений ряда исследователей об отрицательном влиянии аниона хлора на связывание азота в присутствии двухромовокислого калия.
Для доказательства влияния аниона хлора (хлористого натрия) на эффективность, связывания азота при сжигании пищевых продуктов нами дополнительно были поставлены опыты с химически чистым гликоколом. Для анализов гликокол брали в смеси с чистым крахмалом в соотношении 1:1. Кроме того, параллельно ставили опыты с гликоколом в смеси с крахмалом и хлористым натрием. Результаты этих исследований представлены в табл. 3.
Из данных табл. 3 видно, что при добавлении к гликоколу хлористого натрия отмечается значительное уменьшение содержания азота в минерализатах, содержащих в своем составе двухромовокислый и марганцовокислый калий. С повышением содержания хлористого натрия в исследуемых объектах потери азота возрастают.
Таблица 2
Содержание белков в процентах
Состав окислительных смесей Число анализов овсяная мука сухое молоко цельное мясо сушеное (порошок)
10 мл Н2804 + 0,5 г Си804 + 5 г К2804 4 11,2 20,9 35,7
10 мл Н2804 + 1 г Р,05 ........ 3 11,7 19,8 35,1
10 мл Н2804 + 2 мл Н.,02......■ . 5 10,3 21,2 35
10 мл Н2804 + 0,25 г К282Ов ...... 4 10,6 20,1 34,8
10 мл Н2504 + 0,25 г К28208 + 1 мл Н202 6 10,8 21,4 34,9
10 мл Н2804 + 0,5 г КМп04...... 5 8,3 17,1 32,3
10 мл Н2804 + 0,5 г К2Сг207 ....... 4 6,8 15,3 29,1
10 мл Н,804 + 0,1 г Эе ......... 3 10,9 21,3 36,4
10 мл Н„804 + 0,8 г Н^......... 4 9,1 18,1 31,3
(без обработки цинковой пылью)
10 мл Н„804 +0,8 г ......... 3 10,6 20,3 36,1
(после обработки цинковой пылью)
Примечание. Указано число анализов, произведенных с каждым продуктом в отдельности.
Таблица 3
Число анализов Содержание азота в процентах
Состав окислительных смесей глико-кол химически чистый глико-кол +2°/о ЫаС1 глико-кол+5о/о КаС1
10 мл Н2804 + 0,5 г Си804+5 г К2804 5 9,1 8,7 9,3
10 мл Н2804 + 0,25 г К28203 + 1 мл Н202 4 8,8 9 8,9
10 мл Н2804 + 0,5 г КМп04 . ..... 6 8,4 6,6 4,8
10 мл Н2804 + 0,5 г К2Сг,07 ..... 5 9,3 5,4 4,1
Примечание. Указано число анализов, произведенных с каждым продуктом в отдельности.
Выводы
1. Из 9 испытанных окислительных смесей наиболее быстрая минерализация пищевых продуктов отмечается при применении смеси, состоящей из серной кислоты, персульфата калия и перекиси водорода. Эта смесь обеспечивает не только быструю минерализацию, но и эффективную аммонизацию и поэтому заслуживает широкого внедрения в лабораторную практику. Применение данной окислительной смеси дает возможность сократить время минерализации анализируемых пищевых продуктов до 15—20 минут.
2. При выборе способа минерализации пищевых продуктов необходимо учитывать не только скорость сжигания, но и эффективность аммонизации. При сжигании пищевых продуктов в окислительных смесях, состоящих из серной кислоты, двухромово-кислого и марганцовокислого калия, отмечается быстрая минерализация, но это сопряжено с большой потерей азота.
* -й-
*
