CC BY
11
ИЗ ОПЫТА МЕСТ
Л. А. ШТУКОВСКАЯ
Приближенный метод определения окисляемости воды
Из гидрохимического отделения Московской областной санитарно-гигиенической
лаборатории
Определение окисляемости воды обычно производится общеизвестным объемным методом Кубеля. Громоздкость этого метода исключает возможность его широкого применения в полевых условиях. Величина же окисляемости является одним из основных показателей при санитарной оценке воды.
Мы поставили себе задачей разработать простой по процессу определения и доступный по требуемым реактивам метод, который мог бы быть применен и в полевых условиях.
Из существующих методов мы остановились на методе Кубеля, видоизмененном проф. Драчевым1. Принцип видоизмененного метода следующий.
Марганцовокислый калий в кислой среде в присутствии веществ, способных окисляться, разлагается с выделением кислорода; при этом интенсивность окраски раствора снижается. После 40-минутного стояния пробы полученные окраски сравниваются с эталонами жидкой стандартной шкалы. Приняв за основу вышеуказанный метод, мы пошли по пути его дальнейшего упрощения.
Учитывая влияние температуры на изменения окраски при стоянин пробы в течение 20—40 минут, мы заменили этот этап определения нагревом жидкости до кипения и последующим стоянием пробы и течение 5 минут. , \
В качестве стандартной шкалы мы ввели цветную стеклянную шкалу2. Стеклянная шкала создавалась по жидким стандартам, изготовленным из подобранных образцов природных вод, имеющих различные величины окисляемости. Для получения каждого эталона было испытано несколько образцов природных вод.
Таким путем видоизмененный метод был проверен на различных образцах природных вод. Сравнение полученных данных проводилось с общепризнанным методом Кубеля. Полученные данные приведены в табл. 1.
В большинстве наших случаев мы получили довольно хорошие результаты. Сравнение методов было продолжено на фекальную воду в различных разведениях с водопроводной водой, а также на природные воды с большим содержанием гуминовых веществ.
Фекальная вода разводилась водопроводной водой в различных пропорциях и в полученных образцах определялась окисляемость воды двумя методами: по Кубелю и нашим упрощенным методом.
1 Д р а ч е в и Сосунов, Колориметрический метод определения окисляемости воды, Гигиена и здоровье, № 6, 1941.
г О приготовлении цветных стекол см. работу А. В. Евлановой и Л. А. Шту-ковской, «Санитарно-технический анализ воды в условиях экспедиции».
Окисляемость в мг/л кислорода
Наименование водоисточника по методу по приближен-
Кубеля ному методу
2,32 2—3
Водопровод ст. Ленино ......... 0,8 1.0
Колодец ст. Тайнинская......... 2,08 1-2
1,2 1—2
1,36 1—2
Колодец ст. Бутово.......... 6,64 4-6
1,44 1—2
„ Салтыковка ........ 1,32 1-2
« . Ухтомская...... 1,9 2-3
7,2 4-6
3,69 3—4
Таким же образом проводилось сравнение на образцах воды, приготовленной путем разведения природной воды с большим содержанием гуминовых веществ; цветность исходной воды равнялась 150°. Полученные данные приведены в табл. 2 и 3.
Таблица 2
Окисляемость смеси фекальной воды с водопроводной водой
по методу Кубеля по упрощенному методу
2,6 2-3
3,36 3,0
4.7 3-4
Таблица 3
Окисляемость смеси воды с цветностью в 150° с водопровопной водой в мг/л кислорода
по методу Кубеля по приближенному методу
8,1 6
3,28 3
2,32 2-3
Мы получили довольно хорошо совпадающие результаты. Таким образом, органические вещества фекальной воды, а также гуминовые вещества природных вод могут быть определены данным методом с точностью, близкой к точности метода Кубеля.
На основании проведенной работы мы предлагаем следующий быстрый метод приближенного определения окисляемости воды.
Необходимые реактивы и приборы: серная кислота 25%», марганцовокислый калий 0,01 N. специальный компаратор с 2 пробирками1,
1 См. работу А. В. Евлановой и Л. А. Штуковской «Сэнитарно-технический анализ воды в условиях экспедиции». ^
обыкновенная пробирка с меткой на 10 мл, стеклянная стандартная шкала.
Ход определения. В пробирку, предварительно хорошо промытую серной кислотой, вносят испытуемую воду до метки 10 ыл и прибавляют 1 мл серной кислоты и 1 мл 0,01 N марганцовокислого калия, после чего содержимое пробирки хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Далее жидкость нагревают до кипения (до появления первых пузырьков). После пятиминутного стояния жидкость переливают в специальную пробирку компаратора, во вторую пробирку компаратора вносят ' испытуемую воду, после чего полученную окраску сравнивают со стеклянной стандартной шкалой в компараторе.
В предлагаемой нами шкале имеются следующие значения эталонов, выражающие величины окисляемости в мг/л кислорода.
I эталон — 0,5—1 мг/л кислорода
II . ¡-2 .
III . 2-3 .
"IV 3-4 .
V 4-6 .
В случае совпадения окраски с последним эталоном шкалы или же получения более бледной окраски рекомендуется применять разведение и тогда определять окисляемость как в разведенной пробе, так и в разводящей воде. В качестве разводящей воды можно пользоваться дестиллированной водой, а также любой природной водой, имеющей малую величину окисляемости (меньше 1 мг/л).
В случае применения разведения окисляемость вычисляется по
следующей формуле:
>«
где А — окисляемость воды в мг/л кислорода; п — окисляемость смеси испытуемой воды и разводящей; т — окисляемость разводящей воды; р — процентное содержание разводящей воды в смеси с испытуемой водой; С — величина разведения испытуемой воды.
Пример. Окисляемость смеси (п) — 3, окисляемость разводящей воды (ш) = 0,5, величина разведения (С) в 2,5 раза, т. е. 40 мл испытуемой воды и 60 мл разводящей воды. Процентное содержание
разводящей воды (Р) = 60, тогда А — — ) • 2,5 = 6,75.
Взамен стеклянной стандартной шкалы можно пользоватося жидкой стандартной шкалой, которую можно приготовить следующим образом. В пробирки с притертыми пробками, градуированные на 10 мл, вносят по 0,5 мл сернокислого серебра (4,4 г на 1 л), затем до метки приливают дестиллированную воду и всыпают несколько кристалликов персульфата аммония, после чего добавляют по 0,5 мл 25% серной кислоты и 0,01 N раствор марганцовокислого калия в следующих количествах:
Окисляемость н мг/л кислорода Прибавленное количество 0,01 N марганцовокислого калия в мл
0,5-1 1—2 2-3 3-4 4-6 0.8 0,7 0,65 0,Р0 Сернокислого кобяльта 1,5 мл; двухромовокислого калия 0,05 мл
В отличие от остальных эталонов шкалы V эталон готовится следующим образом. В пробирку вносят сернокислого кобальта 1,5 мл и дву-хромовокислого калия 0,05 мл, после чего наливают ло метки дестил-лированную воду.
Раствор сернокислого кобальта готовят следующим образом: к навеске в 4 г сернокислого кобальта постепенно приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и при тщательном перемешивании доводят дестиллированной водой до 40 мл, после чего прогретый раствор фильтруют через промытый фильтр. Раствор двухромовокислого калия приготовляют так: 0,25 г соли растворяют в небольшом количестве воды, далее добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, после чего доводят раствор до 100 мл дестиллированной водой.
При пользовании жидкой стандартной шкалой ход определения остается тот же, только сравнение окрасок производится в пробирке одинакового диаметра с пробирками шкалы, причем наблюдения ведут г горизонтальной плоскости, смотря на пробирку сбоку.
Описанная марганцовая шкала, по наблюдениям проф. Драчева, достаточно устойчива и при работе при рассеянном солнечном освещении может служить до 2 месяцев. Рекомендуется сохранять шкалу в фут
для юды; метод может
быть применен и в стационарных лабораторных условиях в дополненне к методу Кубеля и при решении вопроса о необходимости разведения испытуемой воды, а также при определении кратности разведения.
К вопросу об определении летучих кислот в напитках и в пищевых продуктах
За время хозяйничания немецких оккупантов на Украине во многих лабораториях полностью разрушен водопровод, осветительная сеть и аппаратура. В связи с этим в наш институт часто поступают запросы о замене некоторых классических методов исследования пищевых продуктов, требующих применения сложных установок, более простыми. В частности, из районных лабораторий поступили запросы о том, как определять летучие кислоты при отсутствии водопровода и возможности пользоваться холодильником.
Среди наиболее простых методов определения летучих кислот в консервной промышленности применялся способ отгонки из малой навески (2—3 г) исследуемого вещества без использования холодильника. Учтя эту методику, мы модифицировали ее для нашей цели следующим образом. К перегонной установке была присоединена длинная стеклянная трубка, заменяющая холодильник. Узкий конец трубки погружался в приемник с определенным количеством п/10 щелочи. Летучие кислоты, увлеченные паром из исследуемого раствора, улавливались щелочью, избыток которой оттитровывался п/10 кислотой. Количество летучих кислот вычислялось по количеству миллилитров щелочи, связавшейся с ними.
полевых условиях
П. А. СОЙФЕР
Из лаборатории экспертизы Украинского института питания
