CC BY
30
СПОСОБЫ УСТАНОВЛЕНИЯ ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТИ АТТЕСТОВАННЫХ ЗНАЧЕНИЙ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
(продолжение)
Д. П. Налобин, Е. В. Осинцева
Представлен один из способов установления прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов (СО), основанныш на использовании методики вытолнения измерений, предусматривающей градуировку по СО с установленной прослеживаемостью с единицами СИ или с принятыгм репером. В статье представлен алгоритм оценивания стандартной неопределенности от способа установления аттестованного значения СО.
В предыдущей статье [1] установлено, что увеличение количества стандартных образцов, используемых при градуировке, не приводит к уменьшению относительной стандартной неопределенности результатов измерения, если между аттестованными значениями СО комплекта существует статистическая зависимость. Иными словами, уменьшить неопределенность аттестованного значения СО увеличением количества СО для построения градуировочной характеристики (ГХ) невозможно.
В практике создания комплектов СО для градуировки средств измерений трудно отыскать примеры установления аттестованных значений независимыми методами. Обычно при измерении состава материалы СО граду-ировочного комплекта готовят смешением исходных веществ в различных количественных соотношениях и, следовательно, между их аттестованными значениями существует линейная зависимость [1].
Способ установления аттестованных значений стандартных образцов в комплекте по
средним результатам, полученным в одной лаборатории по одной МВИ, не обеспечивает их статистической независимости. Все результаты в этом случае имеют систематическое смещение одного знака, вызванного лабораторной составляющей систематической погрешности и систематической погрешностью метода измерения [2]. Коэффициенты корреляции аттестованных значений в этом случае равны единице и стандартную неопределенность, обусловленную неопределенностью принятых реперов (аттестованных значений СО) и1г, оценивают по формуле [1]
щг = ¿9, • и(А,). (1)
I=1
Так как сумма коэффициентов
¿9, = 1, (2)
¡=1
то стандартная неопределенность равна средневзвешенной стандартной неопределенности аттестованных значений СО градуировочного
20
Научно-методическая концепция
комплекта. Аналогичная ситуация возникает при аттестации СО по результатам межлабораторного эксперимента.
Учитывая все вышеперечисленное имеет смысл рассмотреть способы установления про-слеживаемости аттестованных значений СО, основанные на использовании при градуировке одного-двух градуировочных СО.
Ниже приведены алгоритмы оценивания стандартных неопределенностей и,г и иргес при использовании для градуировки одного и двух СО.
Градуировка по одному стандартному образцу
Градуировку по одному СО используют в том случае, если имеется СО близкий по составу к материалу аттестуемого СО и значение аттестуемой характеристики близко к аттестованному значению СО.
Градуировка по одному СО возможна, если функциональная зависимость между значениями аттестуемой характеристики СО А и величиной выходного сигнала средства измерения (средства сравнения) I имеет вид
A = b • I.
(3)
Предполагают, что зависимость (3) справедлива для интервала значений аттестуемой характеристики СО, в котором находится аттестованное значение СО, используемого для градуировки, Аа и значение аттестуемой характеристики А.
Для оценивания аттестованного значения А с помощью градуировочного СО попеременно т раз измеряют выходные сигналы от проб материала градуировочного СО 1и и аттестуемого СО 1а. Подставляя в уравнение (3) аттестованное значение СО А1 и значение выходного сигнала, полученного от пробы материала градуировочного СО при г-м измерении, получают
А! = Ь • 4. (4)
Из уравнения (4) получаем оценку коэффициента ГХ по результатам г-го измерения
А,
1,,
(5)
а значение аттестуемой характеристики по г-м результатам измерения выходных сигналов оценивают по формуле
а = A - I-f- = a-е,.
11 i
(6)
Аттестованное значение СО оценивают средним арифметическим значением по результатам всех измерений
1 m
A = 1 -X A,- = A, m r-,
(7)
где 9 — среднее значение отношений выходных сигналов.
Стандартные неопределенности и,г и иргес оценивают по формулам
и, = 9- и( А) (8)
ирГес = А! - и(9), (9)
где и(А,) и и( 9) — стандартные неопределенности аттестованного значения СО А1 и среднего значения отношений выходных сигналов 9, оцененного по формуле
I , m _
"(е 5>-е)"- с»)
Градуировка
по двум стандартным образцам
Градуировку по двум СО используем в том случае, если имеется два СО близких по составу к материалу аттестуемого СО с аттестованными значениями А1 и А2 (А1 < А2), значение аттестуемой характеристики аттестуемого СО находится в интервале [А,, А,].
Градуировка по двум СО возможна, если для любого значения аттестуемой характеристики из интервала [А,, А,] зависимость между значениями аттестуемой характеристики СО
Научно-методическая концепция
21
А и величиной выходного сигнала используемого средства измерения I имеет вид
А = а + Ь ■ I. (11)
Измерения для оценивания коэффициентов а и Ь в уравнении (11) проводим следующим образом: получаем от проб материала градуи-ровочных СО попеременно т раз выходные сигналы 1и, и выходные сигналы от проб аттестуемого СО 1Ш..
Как и в случае градуировки по оному СО, подставляя в уравнение (11) аттестованные значения СО А1 и А2 и значения выходных сигналов, полученных от пробы материала градуировочных СО при ¡-м измерении, получают уравнения:
А1 = а, + Ь ■ 4 , (12)
А2 = а, + Ь, ■ 121.
Из уравнения (12) получают оценки коэффициентов ГХ а, и Ь.
Ь, =
А2 А1 12, - !и
а, =
А1 • 121 А2 • 1ц
12, - !и
(13)
(14)
Значение аттестуемой характеристики СО по г-м результатам измерения выходных сигналов оцениваем по формуле
А = А' • I21 -А2 •7" + А^Т• (15)
121 ¿и 121 ¿и
Уравнение (15) можно записать в виде
А = А1 ■ 0ц + А2 ■ 02;, (16)
где
12, 1а1
1 -1 ' ' ~ 1 -1
121 ¿И 121 1М
(17)
Аттестованное значение СО оценивают по средним значениям выходных сигналов по формуле
1 т
А = - У А, = А, • ё + А2 т~г
Из определения величин 01; и 02 по уравнению (17) следует равенство
01, + 02, = 1,
(19)
из которого для средних значений получают уравнение
ё + 92 = 1. (20)
Следовательно, коэффициент корреляции г (9(, 9() = -1. С учетом этого уравнение (8) из предыдущей статьи [1] можно записать в виде
иргес = 1 А1 • и(ё ) - А2 • и(62) ^ (21)
Если между аттестованными значениями А] и А2 существует статистическая зависимость и коэффициент корреляции г(А1, А2) = 1, то уравнение (7) из [1] представляют в виде
иг = 91 • и(А1) + ё1 • и(А1). (22)
В формуле (22) для оценивания стандартной неопределенности и1г сумма коэффициентов 91 и ё2 равна единице, поэтому стандартная неопределенность и1г для аттестуемого СО равна средневзвешенному значению стандартных неопределенностей аттестованных значений градуировочных СО.
Примеры установления прослеживаемости аттестованных значений СО будут приведены в следующей статье.
ЛИТЕРАТУРА
1. Налобин Д. П., Осинцева Е. В. Способы установления прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов (продолжение). // Стандартные образцы. 2008. №3. С 10—14.
2. ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
22
Научно-методическая концепция
Авторы
НАЛОБИН Дмитрий Петрович
Кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ. Направления деятельности: разработка СО и НД по СО; аттестация МВИ; испытания СИ; аттестация испытательного оборудования; экспертиза технической документации на СО. Имеет более ]_30 публикаций.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 62000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
(343) 350-60-08
E-mail:
ОСИНЦЕВА Елена Валерьевна
Старший научный сотрудник ФГУП УНИ-ИМ лаборатории ГССО, кандидат химических наук. Имеет более 70 научных трудов.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 620000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
(343) 350-60-08
E-mail:
