CC BY
9
^сальная газовая постоянная; Т — температура, К; М — молекулярная масса МЭЭДА.
В таблице представлены экспериментально установленные концентрации и давление пара МЭЭДА при нескольких заданных температурах. При этом скорость пропускания через ловушку насыщенного при данной температуре пара МЭЭДА в воздухе равно 3,93 л/ч. Время пропускания паровоздушной смеси через ловушку-концентратор 5 мин, что соответствует объему аспирируемого воздуха 0,33 л.
Зависимость давления пара МЭЭДА от температуры в интервале от 15 до 37 °С удовлетворительно описывается следующим уравнением:
1п Р=— 6,3-103-1/7+14,306.
УДК ЬЫ.71:547.2blJ-074
Наиболее перспективным в одноэтажном строительстве на селе является использование древес-но-стружечных плит. В связи с тем что в процессе производства и эксплуатации таких плит в окружающую среду поступает метанол, возникла необходимость усовершенствования метода определения этого вещества в воздухе.
Модификации известного метода определения метанола, основанные на окислении его в сернокислой среде перманганатом калия до формальдегида и определении последнего по реакции с хро-мотроповой кислотой II—31, недостаточно чувствительны и не позволяют проводить анализ в присутствии формальдегида.
Не изменяя принципа метода, путем изменения условий окисления метанола нам удалось исключить влияние формальдегида на определение анализируемого вещества и повысить чувствительность методики в 2 раза.
В процессе работы установлены оптимальные условия окисления метанола перманганатом калия, изучено влияние на реакцию окисления рН среды, времени, концентрации реактивов, а также определены условия проведения реакции сочетания полученного формальдегида с хромо-троповой кислотой. При разработанных условиях окисления в случае одновременного присутствия в воздухе метанола и формальдегида последний окисляется сразу после введения перманганата калия до углекислоты. В то же время на процесс окисления метанола до формальдегида требуется 5—8 мин, поскольку иначе процесс окисления может пойти далее до углекислоты. Чувствительность метода определения метанола 0,15 мг/м\ ошибка определения 0,63—3,6 %.
Проверена возможность поглощения метанола из
При описанных выше условиях и оптимальной навеске графитированной сажи (0,05—0,10 г) порог обнаружения МЭЭДА в воздухе 0,01 мкг. Чувствительность определения можно повысить путем увеличения времени пропускания паровоздушной смеси через ловушку. Относительная сред-неквадратическая ошибка определения МЭЭДА около 10%.
Литература
1. Другое Ю. С., Бсргжин В. Г. — В кн.: Газохроматб-графическнй анализ загрязненного воздуха. М., 1981,
с. 211—214.
2. Ciccioli P. et al. — In: Advances in Chromatography. Houston, 1976, p. 757.
Поступила 19.02.tiS
воздуха в дистиллированную воду. Установлено, что при аспирации его со скоростью 0,5 л/мин метанол поглощается полностью в один поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды. Для анализа достаточно отобрать 5—10 л воздуха. Пробы необходимо анализировать в тот же день.
Ход анализа следующий. После отбора пробы жидкость из поглотительного прибора вносят в колориметрическую пробирку на 5—10 мл. Поглотитель промывают дистиллированной водой и жидкость сливают в ту же пробирку до метки 6. Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку 2 мл пробы, прибавляют 0,5 мл 75% серной кислоты, 0,2 мл 0,5% перманганата калия и оставляют на 5 мин для окисления. Затем вводят 0,1 мл 7% сульфита натрия, 0,5 мл 10% хрома-тогропной кислоты или ее динатриевой соли, 3 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы. Отмечено соблюдение закона Бугера — Ламберта — Бера в интервале концентраций метанола 0,5—20 мкг.
Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно простроенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд пробирок вносят 0, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15 и 20 мкг метанола. Во всех пробирках объем доводят дистиллированной водой до 2 мл. Бее пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Е. А. Друян
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
— 57 —
Концентрацию метанола в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле.
Литература
1. Алексеева М. В. Определение атмосферных загрязнений. М., 1963, с. 169—179.
2. Г.шдчикова Ю. /'., Шумирина Н. И. — Б юл. науч. техн^ информации но охране труда, 1958, Л» 2, с. 97—101^
3. Лурье Ю /О., Николаева 3. В. —Завод, лабор. 1954, т. 20, с. 678 —683.
Поступила 22.02.80
УДК 613.632.4+614.72):54в.262-31
Л. М. Кедик
ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОЗДУХА С РАЗЛИЧНЫМ СОДЕРЖАНИЕМ
ОКИСИ УГЛЕРОДА
ВНИИ железнодорожной гигиены, Москва
Определение окиси углерода (СО) в воздушной среде, основанное на использовании газохромато-графических методов, прочно входит в практику современного аналитического контроля 121. В связи с этим возникает потребность транспортировки проб, отобранных на удаленных объектах исследования, в стационарные лаборатории. В литературе отсутствуют сведения о допустимых сроках хранения проб воздуха при определении содержания СО. Только в одной из опубликованных методик анализа СО указывается, что допускается хранение проб в резиновых камерах или полиэтиленовых мешках в течение суток [41.
Мы изучили возможность хранения проб воздуха с различным содержанием СО, отбираемых с учетом удобства транспортировки, в резиновые камеры или газовые пипетки. Исходные газовые смеси с содержанием СО в воздухе от 1 до 525 мг/м3 были приготовлены на основе аттестованных поверочных смесей, выпускаемых Балашихинским кислородным заводом. СО определяли газохромато-графическим методом после конверсии СО в метак в присутствии нихромового катализатора при использовании инертного газа-носителя [31. Первичный анализ газовых смесей проводили в день их приготовления; последующие контрольные анализы выполняли с интервалом в несколько суток при общей продолжительности срока хранения до 30—33 сут. Основным критерием оценки стабильности количества СО в пробах являлось относительное изменение исходных концентраций не более чем на 4% (погрешность газохроматографического определения СО).
Результаты анализа 25 проб воздушной среды, хранившихся в резиновых камерах, показали^ что в образцах с содержанием СО более 5 мг/м3 уменьшаются исходные концентрации в процессе хранения, примем чем выше исходная концентрация, тем интенсивнее идет ее снижение (см. рисунок, а), что согласуется с закономерностями ппонесса диффузии газов [1]. Стаби чьность концентраций СО, т. е. относительное уменьшение исходных концентраций не более чем на 4% наблюдалось в течение °0 сут для проб с содержанием СО до 5 мг/м3 и в течение 7 сут для проб с содержанием СО до 15 мг/м3 при хранен»:' проб в резиновых -.амерах.
При аналогичном исследовании 85 проб воздушной среды, хранившихся в стеклянных пипетках, наблюдалось менее интенсивное уменьшение содержания СО в газовых смесях (см. рисунок, б). Например, для проб с исходной концентрацией СО до 30 мг/м3 относительное изменение исходной концентрации через 15 сут не превышало погрешности анализа, в то время как для аналогичной серии проб в резиновых камерах оно достигало 70% (в; данной серии опытов использовали для контрольных анализов новые партии газовых пипеток, т. е. анализ из каждой пипетки проводили однократно). Более высокая стабильность концентраций СО в данном случае связана, по-видимому, с отсутствием значительных поверхностей в стеклянных пипетках, через которые может протекать процесс диффузии, что делает процесс диффузии при данных концентрациях (до 30 мг/м3) недостаточно эффективным для изменения состава газовых смесей.
Изменение содержания СО в образцах газовых смесей, хранившихся в пипетках, зависит и от условии хранения проб. На свету происходит более ин-
а 6
Зависимость содержания СО (в мг/м3) в пробах воздушной среды с различными исходными концентрациями от длительности хранения в резиновых камерах (о) и газовых пипетках (б).
— 58 —
4
