CC BY
35
алюминатов иттрия состава YAlO3 и Y4Al2O9. Результаты обработки дифрактограмм показали, что параметры решетки Y3Al5O12 зависят не только от соотношения G/N и температуры термообработки прекурсоров YAG, но и от содержания углерода в образцах.
Минимальные значения параметра a (12,011^12,026) YAG, синтезированных в изученном интервале температур, наблюдаются у образцов, полученных при соотношении G/N = 0,3^0,55.
Рис. 2. Влияние условий синтеза порошков на содержание в них фазы YAG (а) и влияние соотношения G/N на S^ (б)
Максимальной удельной поверхностью (24 м2/г) обладал порошок, синтезированный при соотношении G/N = 0,4 и температуре 1100оС (рис. 2, б).
По данным электронной микроскопии (рис. 3) порошки YAG представляют собой рыхлые агломераты размером 25-50 мкм, состоящие из частиц со средним размером 50 нм.
Рис. 3. Микрофотографии порошка YAG, синтезированного в оптимальных условиях
В условиях, оптимальных для синтеза YAG, был синтезирован иттрий-алюминиевый гранат, в котором иттрий был частично замещен эрбием -Er15Y15Al5O12 (YAG:Er). С целью уменьшения размера агрегатов порошок был подвергнут механообработке в планетарной мельнице Pulverisette-5 (Fritsch) в течение 1 ч в среде этанола в присутствии спекающей добавки. После сушки, дезагрегации и введения связующего (парафин) из полученного пресс-порошка при давлении 100 МПа методом одноосного двустороннего прессования были сформованы таблетки диаметром 11,5 мм и толщиной 3 мм. После удаления из таблеток связующего (1400-1500оС) их подвергли спеканию в вакуумной печи (СШВЛ-2400) при температуре 1790оС в течение 5-10 ч (скорость нагрева 6оС/мин), а затем «осветлению» термообработкой при 1400-1500оС в течение 1 ч в воздушной среде.
а
б
По данным РФА (рис. 4) таблетки YAG:Er после шлифовки и полировки представлены кубической фазой иттрий-эрбий-алюминиевого граната с параметром решетки a = 12,0198.
Относительная плотность керамики составила более 99%, а прозрачность в видимом диапазоне после шлифовки и полировки - более 75%. Полученные результаты свидетельствуют о возможности использования глицин-нитратного метода взамен традиционных методов синтеза нанопорошков на основе иттрий-алюминиевого граната для получения оптически прозрачной керамики, поскольку очевидны пути повышения прозрачности керамики (оптимизация режимов механообработки, подготовки пресс-порошков и термообработки таблеток).
Рис. 4. Дифрактограмма (а) и внешний вид (б) керамики YAG:Er
а
б
Жуков Александр Васильевич к.х.н., ассистент кафедры технологии редких элементов и наноматериалов на их основе РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Бабенко Андрей Сергеевич студент 6 курса кафедры технологии редких элементов и наноматериалов на их основе РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Чижевская Светлана Владимировна д.х.н., профессор кафедры технологии редких элементов и наноматериалов на их основе РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Нагубнева Мария Игоревна, студентка 4 курса кафедры технологии редких элементов и наноматериалов на их основе РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Попова Нелля Александровна старший преподаватель кафедры химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Литература
1. Федоров П. П., Маслов В. А., Усачев В. А., Кононенко Н. Э. Синтез лазерной керамики на основе нанодисперных порошков алюмоиттриевого граната Y3Al5Oj2 // Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана Сер. «Приборостроение». 2012. С. 28-44.
2. Ramanathan S., Kakade M.B., Roy S.K., Kutty K.K. Processing and characterization of combustion synthesized YAG powders // Ceramics International. 2003. V. 29. P. 477-484.
Zhukov Alexander Vasil'evich*, Babenko Andrey Sergeevich, Chizhevskaya Svetlana Vladimirovna, Nagubneva Maria Igorevna, Popova Nellya Alexandrovna.
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: lexzhukov@yandex.ru
SYNTHESIS OF NANOPOWDERS FOR TRANSPARENT CERAMICS BASED ON YTTRIUM ALUMINUM GARNET
Abstract. The results of solution combustion synthesis of yttrium aluminum garnet nanopowders for preparation of optically transparent ceramics have been discussed. The influence of the ratio between reagents and conditions of thermal treatment on the characteristics of yttrium aluminum garnet powders has been studied. The optimal conditions, used for synthesis of yttrium erbium aluminum garnet, have been found. The possibility of obtaining of optically transparent ceramics from powders of Y15Er15Al5O12 composition, synthesized by the solution combustion synthesis, has been shown.
Key words: yttrium aluminum garnet, nanopowders, solution combustion synthesis, optically transparent ceramics.
