CC BY
11
М. С. Чижевская
Применение полярографического метода при определении свинца в промышленных сточных водах
Из кафедры общей гигиены Молотовского медицинского института
Общеизвестные методы, применяемые для исследования тяжелых ме--таллов в сточных водах, громоздки, кропотливы, длительны и не отли' чаются большой чувствительностью.
Одним из новейших методов аналитических исследований является полярографический метод, приобретающий все большее распространение-в различных отраслях науки. Он отличается высокой чувствительностью,, сравнительной быстротой, возможностью во многих случаях производить определение нескольких компонентов без предварительного разделения их.
Перед нами стояла задача применить полярографический метод для определения свинца в промышленных сточных водах.
Метод этот, как известно, основан на изучении процессов восстановления, протекающих при электролизе с применением капельного ртутного катода, а также процессов окисления с применением капельного ртутного анода. В качестве анода при изучении процессов восстановления берется большая поверхность ртути (нормальный или насыщенный каломельный электрод). Доказано, что ток, проходящий через капельный ртутный катод, гораздо чувствительнее и точнее характеризует все явления, происходящие при восстановлении на таком электроде. Чувствительный гальванометр, применяемый при этом, дает возможность установить зависимость между наложенным внешним напряжением и возникающей силой тока, обусловливающей явления электролиза. Кривые зависимости между силой тока и наложенным напряжением дают возможность судить как о природе восстанавливающегося вещества, так и о количестве его. Для изучения кривых, показывающих зависимость силы тока от напряжения, необходимо постепенно увеличивать наложенную электродвижущую силу и отмечать возникающую силу тока. Как только будет достигнут потенциал выделения определяемого вещества, начинается непрерывный электролиз. Сила тока при этом не увеличивается беспредельно при дальнейшем повышении электродвижущей силы, а подходит постепенно к пределу и становится постоянной. При благоприятных условиях предельный (диффузный) ток пропорционален концентрации восстанавливающегося вещества. Величина диффузного тока от начала выделения до постоянной величины называется высотой полярографической волны. При исследовании отмечается потенциал, при котором начинается восстановление (потенциал разложения), и потенциал, при котором диффузионный ток достигает постоянной величины. На основании этих данных рассчитывается потенциал полуволны, который характеризует природу восстанавливающегося вещества.
Ввиду того что при полярографическом исследовании большое значение имеет индиферентный электролит, на фоне которого ведется исследование, были изучены индиферентные электролиты, предложенные в качестве полярографического фона для определения свинца в разных объектах. Почти все предложенные растворы требуют при полярографи-ровании предварительного удаления инертным газом (водородом или азотом) растворенного в них кислорода, так как в противном случае волна кислорода искажает полярограмму. 30% раствор хлористого кальция, предложенный в качестве полярографического фона Хлопиным, выгодно отличается от остальных регулирующих растворов, так как на
этом фоне можно снимать полярограмму без предварительного удаления кислорода. На фоне 30% раствора хлористого кальция получается ясно выраженная полярографическая волна, высота которой пропорциональна концентрации свинца.
Однако для определения свинца в промышленных сточных водах раствор хлористого кальция оказался неприемлемым ввиду того, что указанные воды могут содержать сульфаты, и в этом случае свинец после предварительной обработки воды может находиться в ней в виде сернокислой соли. Необходимо было найти такой растворитель для сернокислого свинца, который одновременно оказался £>ы пригодным в качестве полярографического фона при определении свинца.
С этой целью были проверены нормальные растворы уксуснокислого аммония, едкого кали и едкого натра. Эта проверка 'показала, что при полярографировании на фоне вышеперечисленных растворов не требуется предварительного удаления кислорода из раствора и получается хорошо выраженная волна свинца, высота которой пропорциональна его концентрации. На фоне уксуснокислого аммония получаются наиболее устойчивые результаты (потенциал полуволны свинца равен 0,48 в).
В дальнейших исследованиях в качестве полярографического фона применялся нормальный раствор уксуснокислого аммония.
Вся работа проводилась с помощью визуального полярографа, сконструированного по схеме УФАН. Применяемый капилляр давал каллепа-дение 20—22 капли в минуту.
После проверки нормального раствора уксуснокислого аммония при работе с чистыми солями необходимо было выяснить, как влияют те или иные примеси на высоту и форму полярографической волны свинца. При этом было установлено, что другие тяжелые металлы, находящиеся в изучаемых нами водах (цинк, медь), не мешают определению свинца из фоне нормального раствора уксуснокислого аммония. Цинк дает очень слабо выраженную волну при потенциале 0,7—0,8 в, но ввиду того, что потенциал выделения свинца более положителен, волна цинка не мешает полярографированию.
Проверено было также влияние солей щелочных и щелочноземельных металлов, всегда имеющихся в природных водах, на высоту и форму полярографической волны свинца. Известно, что указанные соли изменяют волну свинца в сторону ее уменьшения.
На основании всего вышесказанного очевидно, что определение свинца в сточной воде, представляющей особенно сложный объект исследования, ввиду большого количества различных примесей, можно вести только после составления калибровочных кривых с добавлением к исследуемой воде определенных количеств свинца.
Предлагается следующая методика: 100—200 мл воды после добавления небольшого количества серной кислоты (чтобы обеспечить переход всего свинца в сернокислый) выпаривается досуха на водяной бане. Полученный сухой остаток смачивается крепкой азотной кислотой и нагревается на песчаной бане до высушивания осадка. Затем проба прокаливается в муфеле при температуре около 400° для сжигания имеющихся органических веществ. Для растворения полученного после прокаливания сернокислого свинца добавляется 2 мл нормального раствора уксуснокислого аммония, проба нагревается на водяной бане и выпаривается досуха. После охлаждения добавляется 2 мл нормального раствора уксуснокислого аммония для извлечения уксуснокислого свинца. При помощи стеклянной палочки производится оттирание остатка и перемешивание его с прибавленным регулирующим раствором. Содержимое чашки переносится в сосуд для электролиза, и снимается поляро-грамма с применением капельного ртутного катода.
Для получения калибровочных кривых в несколько фарфоровых чашек помещается одинаковое количество воды, к которой добавляются
разные количества свинцовой соли и пробы подвергаются такой же обработке, как исходная вода. Все пробы полярографируются на фоне нормального раствора уксуснокислого аммония. Таким образом, удается выяснить, какой высоты получается волна при том или ином количестве свинца в присутствии всех находящихся в воде минеральных соединений. В таблице приведены некоторые результаты определения свинца в сточной воде, куда свинец добавлялся в строго определенных количествах. Исходная вода свинца не содержала.
Результаты определения свинца в сточной воде полярографическим методом
№ пробы Прибавлено свинцовой Соли в мг свинца на литр воды Определено свинца в мг на литр воды
1 2 2
2 1 0,96
3 0,5 0,46
4 0,2 0,18
Данный метод дает возможность определить свинец в количестве 10 у в 1 мл раствора, подготовленного для полярографирования. При исследовании сточных вод такая чувствительность метода вполне достаточна, так как в данном случае представляют интерес не ничтожные количества токсических примесей, имеющие значение при разрешении* проблемы, связанной с микроэлементами, а те количества, которые могут сигнализировать о необходимости очистки воды.
Выводы
1. Доказана возможность применения полярографического метода при исследовании тяжелых металлов в сточных водах.
2. В качестве полярографического фона доказана возможность применения нормального раствора уксуснокислого аммония.
3. Разработана методика определения свинца в промышленных сточных водах.
П. И. Леушин
Поэтажное распространение уличного шума в кварталах
Из Ленинградского научно-исследовательского санитарно-гигиенического института
Одним из основных вопросов проблемы акустического благоустройства современных городов является борьба с уличным шумом. Среди различных источников уличного шума наибольшее значение имеет транспортный шум. Увеличение мощности транспортных средств и скорости их движения в значительной мере увеличивает шум на улицах города. Потребность в проведении тех или иных мероприятий по борьбе с шумом не была бы столь необходимой, если бы в процессе проектирования и планировки городских кварталов учитывались шумовые условия данного района.
Поэтому представляет интерес изучить распространение шума в различных кварталах и дворах в зависимости от их формы и расположения по отношению к источнику шума. Такая работа была проведена проф. К. Н. Шапшевым1 на шести объектах, в число которых входили кварталы различной формы. Однако в указанной работе
1 Проф. К. Н. Ш а п ш е в, Вопросы городского шума и борьбы с ним, Изд. научно-исследовательской лаборатории коммунальной гигиены Ленгорздравотде-ла, Л., 1939 г.
