CC BY
32
очистка хитозана активированным углем: 1 %-й раствор хитозана в 1% СНзСООН пропускают через колонку с активированным углем;
переосаждение: хитозан в виде уксуснокислого
раствора обрабатывается раствором К'аОН для осаждения хитозана в основной форме, уменьшение концентрации СН3СООН от 10% до 1 и 0,5% позволяет незначительно уменьшить вяжущий вкус;
обработка жидким азотом после деацетилирования - наиболее эффективный способ уменьшения вяжуще-го вкуси, проведение реакции в оптимйльном режиме позволяет снизить балл оценки вяжущего вкуса с 4,5 до 1,6.
Нами был исследован характер влияния вида растворителя на наличие и интенсивность вяжущего вкуса 1%-х растворов хитозана (таблица).
Таблица
Вид растворителя Характеристика коллоидного раствора хитозана Кинематическая вязкость г), м2/с, -10‘6 Сенсорная оценка вяжущего вкуса, балл
СНзСООН, 1% Прозрачный, бесцветный, вязкий, с резким запахом 2529 4,5
Прозрачный, светло-желтый, менее вязкий, без запаха
Прозрачный, бесцветный, менее вязкий, с
Молочная кислота,
1%
Янтарная кислота С4Н60^, 1% резким запахом
2039
2124
3,5
4,5
Для улучшения органолептических и физико-хи-мических показателей рабочего раствора хитозана, используемого в различных молочных продуктах, была проведена замена традиционных растворителей на мо-
лочную сыворотку. Нами были приготовлены и испытаны образцы творожной сыворотки различной титруемой кислотности: 75, 100, 125, 150, 175,200°Т. Сыворотку предварительно осветляли термическим способом для исключения выпадения белкового осадка при растворении хитозана. Установлено, что при кислотности сыворотки менее 150°Т происходит неполное растворение хитозана, гель неоднороден, слой частиц хитозана на дне, раствор мутный, невязкий. При титруемой кислотности сыворотки в пределах 150-200°Т получен стойкий гель, являющийся активным комплексообразователем с белками молока. По цвету и запаху получаемый гель идентичен молочной сыворотке. Вяжущий вкус (0,5-1 балл) при внесении в молоко и сыворотку отсутствует полностью.
Таким образом, замена наиболее широко употребляемого растворителя СН3СООН на молочную сыворотку имеет следующие преимущества: значительно снижается вяжущий вкус рабочего раствора, исчезают посторонние запахи, уменьшается кинематическая вязкость раствора. Кроме того, продукт обогащается компонентами молочной сыворотки, улучшаются органолептические показатели молочных продуктов, получаемых с использованием рабочего раствора хитозана.
ЛИТЕРАТУРА
1. Игнатюк Л.Н., Максимова С.Н., Сафронова Т.М. Поиск способов улучшения вкуса пищевого хитозана / Материалы III Всесоюз. конф. “Совершенствование производства хитина и хитозана из панцирьсодержащих отходов криля и пути их использования”. -М.: ВНИРО, 1991.-С. 45—47.
Кафедра прикладной биотехнологии (/ л .
Поступила 28.05.01 г.
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ЯДЕРНОЙ МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ;,л. , РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
Б.Я. ВИТЮК, И.А. ГОРЕЛИКОВА, С.М. ПРУДНИКОВ,
Л.В. ЗВЕРЕВ, Т.Е. ДЖИОЕВ, Д.В. ПРАСОЛОВ
Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им . В. С. Пустовойта
Кубанский государственный технологический университет
Одним из важнейших показателей качества растительных масел является кислотное число (КЧ). Дня его определения используют ряд аналитических методов [1, 2], основанных на применении органических растворителей , часть которых высокотоксична. Кроме того, этим методам присуща определенная доля субъективизма, обусловленная уровнем квалификации исполнителя.
Нами изучена возможность создания методики инструментального определения КЧ с применением лабораторного ЯМР-анализатора масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки АМВ-1006М [3]. Он включен в Госреестр средств измерения (№ 21805-01) и применяется в настоящее время на предприятиях масло-жировой промышленности России.
Работа анализатора основана на использовании явления ядерной магнитной релаксации (ЯМР), а точнее - импульсной методики Кара-Парселла-Мейбум-ма-Гилла [4]. Возможность аналитического применения метода ЯМР основана на различии времен
спин-спиновой релаксации Т2 протонов различных компонентов пробы.
Анализируемую пробу в специальной пробирке помещали в датчик сигналов ЯМР-анализатора. В катушке датчика сигналов ЯМР наводится ЭДС, величина которой пропорциональна количеству протонов в анализируемой пробе. Принимаемые сигналы ЯМР содержат информацию как о суммарном количестве протонов в анализируемой пробе, так и о том, какое их количество находится в тех или иных молекулах.
При анализе образцов подсолнечного масла со значениями КЧ в диапазоне 0,4-7,6 различия в ядер-но-магнитных релаксационных характеристиках протонов триацилглицеринов и свободных жирных кислот были соизмеримы с изменениями, которые вызываются вариациями жирнокислотного состава масла, температуры анализируемых образцов и рядом других факторов [5].
Для достижения однозначности получаемых результатов потребовалось искусственно увеличить различия значений Т2 протонов триацилглицеринов и свободных жирных кислот с помощью Специальной про-боподготовки. На электронных весах, входящих в состав ЯМР-анализатора АМВ-1006М, в специальной пробирке взвешивали анализируемый образец масла массой (5± 0,01)' г. Затем в ту же пробирку добавляли 1 г 15 %-го водного раствора карбоната натрия и в течение 30 с перемешивали содержимое пробирки стеклянной палочкой. При этом масса добавляемого раствора и его концентрация не требуют строгого контроля. Необходимо, чтобы количество карбоната натрия было достаточным для полной нейтрализации всего количества свободных жирных кислот в анализируемом образце. р..
Подготовленный таким образом образец опускали в датчик ЯМР-анализатора и измеряли амплитуды сигналов свободной прецессии и спинового эха протонов. Карбонат натрия, добавленный в указанном количестве к маслу, связывает содержащиеся в пробе свободные жирные кислоты в мыла. Молекулы мыла в растворе образуют ассоциаты кру пных размеров (мицел-лярные ионы и пластинчатые мицеллы) [6], в результате чего времена Т2 протонов радикалов жирных кислот, связанных в крупные ассоциаты, сокращаются более чем в 1000 раз и составляют примерно 100 мкс. Значения времен Т2 протонов, входящих в состав других компонентов анализируемой пробы (масло, вода), составляют при этом десятки и сотни миллисекунд.
Огибающая сигналов спинового эха протонов такой сложной системы имеет ярко выраженный неодноэкспоненциальный характер, и для ее адекватного описания необходимо применять методы разделения многоэкспоненциальных зависимостей [7]. Характер огибающей сигналов спинового эха протонов образца масла с 15%-м раствором карбоната натрия схематично изображен на рис. 1. ‘ ' 1 ••
Параметром, четко отражающим количество образовавшегося мыла, а следовательно, и количество сво-
Время, мс
Рис. 1
бодных жирных кислот, находящихся в анализируемой пробе, является амплитуда сигнала ЯМР протонов так называемого “мыльного” компонента Лм
Величину этой амплитуды определяли по формуле
; А м А сис Х>А/
где Аст - амплитуда сигнала свободной прецессии, пропорциональная суммарному количеству протонов в анализируемой пробе; суммарная амплитуда сигналов ЯМР протонов жидких компонентов (масло, вода).
При проведении исследования образцы подсолнечного масла термостатировали при температуре (23±1)°С. Значения КЧ исследуемых образцов подсолнечного масла определяли по стандартизованной методике [1]. Затем измеряли ядерно-магнитные релаксационные характеристики, находили значения Ам и использовали для градуировки анализатора АМВ-1006М.
Зависимость величины Аы от значения КЧ масла приведена на рис . 2.
КЧ,
.«.■ кон * -
1*
?ЧГ-,
10 12 14 16
Ам, отн. ед.
Рис. 2
Так как использование абсолютных величин ам-плитуд сигналов индукции и спинового зха протонов при определении КЧ может служить дополнительным источником погрешностей, в качестве информативного параметра использовали относительные величины
этих амплитуд и искомый параметр Лм следует выразить в виде л.,-:
^м^сис“ 1 — ХЛ/АСИС . .
Однако в этом случае необходимо строго нормировать не только массу навески масла, но и массу раствора карбоната натрия, а также его концентрацию.
В таблице приведены сравнительные результаты определения КЧ образцов подсолнечного масла стандартным методом и методом ЯМР: и = 5,р = 0,95. Максимальное отклонение результатов измерений для восьми анализируемых образцов при пяти повторностях в течение дня не превышало величины 0,3 мг КОН/г.
; ,->Г: ■
Таблица
Определенные значения КЧ подсолнечного масла
Стандартный метод ЯМР
Х±С Sr Х±С Sr
1,5 ±0,08 0,01 1,4 ±0,1 0,03
2,10 ±0,08 0,01 2,1 ±0,1 0,05
3,19 ± 0,1 0,02 3,1 ±0,2 0,06
4,98 ± 0,09 0,04 4,8 ± 0,3 0,06
Высокое значение коэффициента корреляции для данной зависимости (0,991) подтверждает возмож-
ность использования метода ЯМР для экспресс анализа КЧ растительных масел. Пробоподготовка образца занимает около 1 мин, а время анализа — не более 3 мин. В отличие от существующих методов определения КЧ разработанный нами метод позволяет: сократить время выполнения измерений; устранить влияние уровня квалификации исполнителя, повысить точность результатов анализа, исключить применение дорогих и вредных для здоровья химических реактивов.
< И ! ^ !!Ь ЛИТЕРАТУРА
1. Химия жиров / Б.Н. Тютюнников, Ф.Ф. Гладкий, З.И. Бухштаб и др. - М.: Колос, 1992. - 448 с.
2. Руководство по методам исследования, технохимиче-скому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности . Т. 1. Кн. 1. - Л.: ВНИИЖ, 1967.
3. ЯМР-анализатор АМВ-1006М. Технические условия. ТУ-4215 -101-00495964-01.
4. Вашман А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. - М.: Наука, 1979-236 с.
5. Прудников С. М., Зверев Л. В., Джиоев Т. Е., Панюшкин В. Т. // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2000. - № 2-3. - С. 85-86.
6. Тютюнников Б. Н., Науменко П. В., Товбин И. М., Фа-ниев Г. Г. Технология переработки жиров. - М.: Пищевая пром -сть, 1970. - 652 с.
7. Clarke А. П., Lillford P. J. // J. Magn. Reson. - 1980. -41,- № 1,- P. 42-60.
Поступила ! 1.03.02г.
536.7.004.15:664.1
АНАЛИЗ ЭФФЕКТИВНОСТИ ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОГО ЦИКЛА РАЦИОНАЛЬНОЙ ТЕПЛОВОЙ СХЕМЫ САХАРНОГО ЗАВОДА
А.П. ЩЕРЕНКО
Московский государственный университет пищевых производств
Проблема поиска решений по кардинальному снижению теплопотребления, потерь тепловой энергии в производственном цикле отечественных сахарных заводов стала одной из важнейших, так как вклад энергетической составляющей в себестоимость продукта приблизился к 17%. Поэтому задача разработки рациональной тепловой схемы входит в число приоритетных направлений реализации энергосберегающей технологии сахара.
Обычно при сравнительной оценке эффективности работы тепловой схемы заводов используют удельные значения расхода острого пара на 100 кг перерабатываемой свеклы или удельные значения топлива. В дополнение к этому представляется целесообразным при оценке эффективности работы завода использовать критерий термодинамического совершенства его тепловой схемы. ......
При проведении анализа термодинамической эффективности работы рациональной тепловой схемы сахарного завода прежде всего необходимо произвести классификацию распределения всего теплоиспользующего технологического оборудования по требуемому уровню энергетического потенциала первичных и вторичных теплоносителей с максимально реализуемой возможностью утилизации тепла от последних.
Рассматривая существующую на сахарных заводах традиционную типовую тепловую схему энергоснабжения с термодинамической точки зрения, можно констатировать, что она в целом представляет работу стандартной теплофикационной энергетической установки, задачей которой является одновременно выработка электрической энергии /0 и отпуск потребителям тепла д2 на основе подведенного тепла д,. В этом случае термический КПД цикла не является критерием его эффективности. Для сравнительной оценки не может служить и так называемый термический теплофикационный КПД цикла
