CC BY
7
радиохимическими методами. Например, Н. А. Дубинская и соавт. для определения меди, марганца и цинка рекомендуют последовательную экстракцию их в виде тиооксинатов при различных величинах pH. Но при использовании гамма-спектрометров нет необходимости выделять каждый из изучаемых элементов отдельно с большой степенью радиохимической чистоты — достаточно освободиться от мешающих элементов, в первую очередь от активности, обусловленной натрием-24.
В щелочной среде сульфид аммония полностью осаждает медь, железо, кобальт, цинк, уран и почти полностью марганец и никель. Для осаждения указанных металлов и освобождения от щелочных и щелочноземельных элементов используют также газообразный сероводород, но вместо него с успехом можно применять сернистый натрий. По аналогичной методике обрабатывают и эталон, и пробы.
После облучения к образцам и эталонам добавляли носитель: по 2 мл 1 % раствора (по марганцу и меди) сернокислой меди и сернокислого марганца растворяли в 2 мл дымящей азотной кислоты при нагревании на водяной бане. Азотную кислоту затем упаривали, а сухой остаток растворяли в 8 н. соляной кислоте. Добавлением 25% раствора аммиака в присутствии метилоранжа переводили раствор в щелочную среду: вносили 1 мл буферной смеси, состоящей из хлористого аммония и раствора аммиака с pH 9, приливали 1 мл свежеприготовленного 10% раствора сернистого натрия, подогревали для ускорения реакции и через 30 мин. фильтровали на небольшом фильтре. Осадок на фильтре промывали 5 мл дистиллированной воды с добавлением сернистого натрия и хлористого аммония. После подсушки фильтр переносили на мишень и измеряли активность на однока-нальном амплитудном анализаторе фирмы Siemens с датчиком в составе фотоумножителя ФЭУ-13 и кристалла Nal (TI) размером 40x40 мм. Результаты измерений регистрировали цифропечатающим устройством.
Марганец мы определяли качественно, а медь — количественно. Расчет производили по формуле:
Ax-MQ
где Мх— количество меди в пробе, Мв — количество меди в эталоне (в мг %), Ах — число импульсов в минуту каналов 18—26 (соответствует энергии гамма-лучей 0,510 Мэв) для пробы X, А9 — число импульсов в минуту каналов 18—26 для эталона меди.
Количество меди в говяжьем мясе оказалось равным 0,262 мг % на сырой вес (минимальное количество 0,225 мг%, максимальное 0294 мг%, а 0,и21,
т 0,009). 4
ЛИТЕРАТУРА
Дубинская Н. А. и др. В кн.: Нейтронно-активационныи анализ. Рига, 1966, с. 97.— Кузнецов Р. А. Активационный анализ. М., 1967, с. 323.— Б о у э н Г., Гиббоне Д. Радиоактивационный анализ. М., 1968, с. 360.
Поступила 15/IX 1970 г.
УДК 543.27:1546.264-31 + 546.21
ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ ОКИСИ
УГЛЕРОДА В КИСЛОРОДЕ В БАЛЛОНАХ
ё •
А. Я. Клепцова, Г. А. Газиев
Институт биофизики Министеретва здравоохранения СССР, Москва
При проведении токсикологических экспериментов с окисью углерода в кислороде, а также для непрерывного контроля газовой среды в камерах и проверки газоанализаторов необходимы значительные количества кис-
6Э
лорода с постоянной микроконцентрацией окиси углерода в диапазоне примерно от 0,1 до 0,01 мл/л. В литературе (Д. К. Коллеров; Е. А. Перегуд и соавт.) описаны общие принципы приготовления калибровочных газовых • смесей в баллонах. Постоянство состава получаемых смесей зависит от материала стенок баллона, химической природы газов и их состояния. В работе Д. К. Коллерова указано, что образцовая смесь окиси углерода с воздухом может быть приготовлена в стальных баллонах и состав ее не изменяется даже после 5-летнего срока хранения. Представляло интерес выяснить возможность приготовления под давлением калибровочных смесей кислорода с примесью окиси углерода в 40-литровых баллонах, предназначенных для транспортировки медицинского кислорода.
Методика приготовления следующая: к баллону, содержащему кислород под небольшим избыточным давлением (около 0,1 атм), присоединяли газовую пипетку определенного объема (например, 150 см3), заполненную чистой окисью углерода при атмосферном давлении. Окись углерода была получена разложением муравьиной кислоты (Г. Мюллер и Г. Гнаук). При хроматографическом анализе газа было обнаружено наличие примесей воздуха и воды в количестве не более 1 %г. К свободному концу газовой пипетки присоединяют подушку с кислородом и, открыв краны пипетки, потоком кислорода окись углерода из пипетки подают в баллон. Объем поданного кислорода более чем в 10^-20 раз объема пипетки. Затем баллон перекрывают и пипетку с подушкой отсоединяют.
К баллону со смесью при помощи металлического переходника, снабженного образцовым манометром, присоединяют баллон того же объема (40 л) с чистым кислородом под давлением 150 атм. Открыв краны обоих баллонов, перепускают кислород в баллон со смесью. Давление в этом баллоне повышается до 75 атм. Дальнейшее повышение давления газа в баллоне со смесью может быть достигнуто путем присоединения вновь к баллону с чистым кислородом при давлении 150 атм.
Периодически из баллона отбирают пробу для анализа линейноколо-ристическим методом с псдоощью прибора УГ-22. Качество индикаторных порошков для трубок прибора УГ-2 проверяют с помощью калибровочных смесей окиси углерода в воздухе, приготовленных при атмосферном давлении объемным методом (Е. А. Перегуд). Всего было проверено 90 ампул с индикаторным порошком, из них лишь 4 оказались непригодными из-за заниженных результатов анализа калибровочных смесей окиси углерода в воздухе (на 30-г-50%). Точность анализа составила ±5%.
Результаты получены следующие: был исследован состав полученных газовых смесей в диапазоне от 0,1 до 0,01 мг/л в зависимости от времени хранения, изменения давления в баллоне в течение нескольких часов и нескольких месяцев. Давление исследуемых смесей в баллоне изменяли от 110 до 2 атм. Экспериментальные данные свидетельствуют о неизменности концентрации углерода в кислороде из баллона при постоянном давлении. Было отмечено также, что концентрация окиси углерода не изменялась в течение суток в экспериментах с баллоном газа при давлении 18 атм. Данные остаточного измерения концентрации окиси углерода из баллона при давлении 60 атм показывают, что концентрации окиси углерода в кислороде не изменяются при недельном хранении газовой смеси в баллонах. Величины концентраций окиси углерода при падении давления газа в баллоне в течение 21/2 месяцев позволяют считать, что концентрация окиси углерода не изменяется при уменьшении давления смеси в баллоне в течение нескольких месяцев. Аналогичные опыты были поставлены при давлении 60 атм и концентрации окиси углерода 0,08 мг/л.
1 Анализ проведен Е. Е. Сотниковым на хроматографе «Цвет-1-64».
2 См. описание и инструкцию по эксплуатации универсального переносного газоанализатора типа УГ-2.
Для получения дыхательных смесей, содержащих кислород с примесью окиси углерода в концентрациях, не превышающих ПДК (0,020 мг[л)у была приготовлена смесь в баллоне под давлением 110 атм с концентрацией окиси углерода 0,04 мг!л, что соответствует 0,014 мг/л в барокамере при давлении 308 мм рт. ст. (высота 7000 м). Интересно было проверить изменение концентрации окиси углерода в баллоне со смесью по мере уменьшения давления в нем в течение небольшого промежутка времени (например, в течение 4 часов). Оказалось, что в отбираемой пробе концентрация окиси углерода не изменяется при расходовании газов. Установлено, что можно непрерывно отбирать из баллона смесь с постоянной концентрацией окиси углерода, близкой или меньшей ПДК для воздуха производственных помещений.
Выводы
I
1. Разработана методика приготовления в баллонах калиброванных смесей окиси углерода в кислороде в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/л. Концентрация окиси углерода в баллоне с кислородом не изменилась при уменьшении давления газовой смеси в течение нескольких месяцев. ч
2. Методика может быть применена при проведении токсикологических экспериментов и для контроля работы газоанализаторов.
' ЛИТЕРАТУРА
Т и у п о в Л. А., Кустов В. В. Токсикология окиси углерода. Л., 1969. —, Коллеров Д. К. Метрологические основы газоаналитических измерений. М., 1967> с. 188.— Перегуд Е. А., Б ы х о в с ка я М. С., Г е р н е т Е. В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1962, с. 27.— Мюллер Г., ГнаукГ. Газы высокой чистоты.
М., 196&.
Поступила 24/УШ 1970 г-
ОБЗОРЫ
УДК 616.3-039.71:613
ГИГИЕНИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПРОФИЛАКТИКИ ЗАБОЛЕВАНИЙ
ПИЩЕВАРИТЕЛЬНОГО ТРАКТА
Проф. А. П. Шицкова
ф
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Патология органов пищеварения занимает второе место среди болезней внутренних органов, уступая лишь заболеваниям сердечно-сосудистой системы. Острые и хронические заболевания пищеварительного тракта в значительной мере обусловливают нетрудоспособность взрослого населения. Опухолевые заболевания органов пищеварения по-прежнему являются одной из частых причин смерти лиц среднего и пожилого возраста.
Поэтому профилактика острых и хронических заболеваний желудочно-кишечного тракта до сих пор остается актуальной проблемой современной медицины.
$
