CC BY
5
УДК 613.281-074:1646.56+711]:54»
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ И МАРГАНЦА В МЯСЕ НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫМ МЕТОДОМ
А. А. Фомин, А. Д. Мельник
Кафедра общей гигиены Алтайского медицинского института, Барнаул, и Институт меди«
цинской радиологии, Обнинск
Нейтронно-активационный метод получил широкое распространение для качественного и количественного определения элементов в различных объектах. Сущность метода заключается в следующем: анализируемый образец облучают потоком нейтронов; ядерные реакции, протекающие под действием нейтронов, приводят к образованию радиоактивных изотопов в исследуемой пробе. По энергии излучения полученного изотопа можно определить качественный состав пробы, а по активности судят о количестве данного элемента в пробе.
Метод отличается очень высокой чувствительностью. При облучении пробы потоком нейтронов 1-Ю13 нейтр-см^/сек для европия и диспрозия чувствительность достигает ЫО"12 г, для марганца, серебра и некоторых других элементов — от 10~п до 10~12 г, для меди, мышьяка, брома и йода — от 10~10 до 10"11 г (Р. А. Кузнецов). Нейтронно-активационный анализ при определении большинства биоэлементов более чувствителен, чем другие современные методы — спектрография и спектрофотометрия, пламенная фотометрия, флюоресцентный анализ и пр. (Бргопк). Метод требует относительно небольшой затраты времени и реактивов; анализ часто проводят без разложения образца, что позволяет использовать пробу для дальнейших исследований. Для анализа требуется небольшое количество материала даже при одновременном исследовании многих элементов. Однако в гигиенической практике метод не получил должного распространения из-за отсутствия доступных методик и относительно небольшого числа нейтронных источников. Нами разработана методика определения меди и марганца в мясе с помощью нейтронно-активационного анализа. В качестве источника нейтронов использован исследовательский реактор ВВР-Ц.
Пробу мяса около 1 г отбирали с помощью тефлонового ножа, высушивали при 80° до постоянного веса и подвергали озолению при 350—400°. Около 0,2 г золы запаивали в полиэтиленовые пакеты размером 2x2 мм, которые помещали в полиэтиленовый контейнер вместе с эталонами. Мы использовали цилиндрический контейнер с внутренним размером 20x64 см. Крышка и дно контейнера имели отверстия для воздушного охлаждения проб во время облучения. Такой контейнер вмещает примерно 20 проб и 5 эталонов, которые одновременно служат и мониторами. Эталоны готовили из
дважды перекристаллизованной химически чистой сернокислой меди. Вначале готовили 0,1 % (по меди) раствор и наносили его с помощью калиброванной микропипетки в количестве 0,01 мл на небольшую полоску из беззольного фильтра; содержание меди в эталоне составляло 10 мкг. После подсушки полоску запаивали в полиэтиленовый пакет и размещали эталоны между пробами, поэтому по их активности можно было судить о перепаде нейтронного потока при облучении. Облучение производили в реакторе на тепловых нейтронах ВВР-Ц (мощностью 10 мет) в горизонтальном канале с пневмопочтой при потоке 2«1012 нейтрон>см2/сек. Время облучения 20 мин.
После облучения активность биологических образцов обусловлена по крайней мере на 9% за счет нескольких наиболее сильно активируемых элементов—натрия, хлора, калия, марганца и фосфора (Г. Боуэн и Д. Гиббоне). Если снимать гамма-спектр образца без предварительной подготовки, то гамма-спектр этих элементов (в первую очередь натрия-24) будет маскировать пики исследуемых элементов. Изучаемые элементы обычно выделяют
радиохимическими методами. Например, Н. А. Дубинская и соавт. для определения меди, марганца и цинка рекомендуют последовательную экстракцию их в виде тиооксинатов при различных величинах pH. Но при использовании гамма-спектрометров нет необходимости выделять каждый из изучаемых элементов отдельно с большой степенью радиохимической чистоты — достаточно освободиться от мешающих элементов, в первую очередь от активности, обусловленной натрием-24.
В щелочной среде сульфид аммония полностью осаждает медь, железо, кобальт, цинк, уран и почти полностью марганец и никель. Для осаждения указанных металлов и освобождения от щелочных и щелочноземельных элементов используют также газообразный сероводород, но вместо него с успехом можно применять сернистый натрий. По аналогичной методике обрабатывают и эталон, и пробы.
После облучения к образцам и эталонам добавляли носитель: по 2 мл 1 % раствора (по марганцу и меди) сернокислой меди и сернокислого марганца растворяли в 2 мл дымящей азотной кислоты при нагревании на водяной бане. Азотную кислоту затем упаривали, а сухой остаток растворяли в 8 н. соляной кислоте. Добавлением 25% раствора аммиака в присутствии метилоранжа переводили раствор в щелочную среду: вносили 1 мл буферной смеси, состоящей из хлористого аммония и раствора аммиака с pH 9, приливали 1 мл свежеприготовленного 10% раствора сернистого натрия, подогревали для ускорения реакции и через 30 мин. фильтровали на небольшом фильтре. Осадок на фильтре промывали 5 мл дистиллированной воды с добавлением сернистого натрия и хлористого аммония. После подсушки фильтр переносили на мишень и измеряли активность на однока-нальном амплитудном анализаторе фирмы Siemens с датчиком в составе фотоумножителя ФЭУ-13 и кристалла Nal (TI) размером 40x40 мм. Результаты измерений регистрировали цифропечатающим устройством.
Марганец мы определяли качественно, а медь — количественно. Расчет производили по формуле:
Ax-MQ
где Мх— количество меди в пробе, Мв — количество меди в эталоне (в мг %), Ах — число импульсов в минуту каналов 18—26 (соответствует энергии гамма-лучей 0,510 Мэв) для пробы X, А9 — число импульсов в минуту каналов 18—26 для эталона меди.
Количество меди в говяжьем мясе оказалось равным 0,262 мг % на сырой вес (минимальное количество 0,225 мг%, максимальное 0294 мг%, а 0,и21,
т 0,009). 4
ЛИТЕРАТУРА
Дубинская Н. А. и др. В кн.: Нейтронно-активационныи анализ. Рига, 1966, с. 97.— Кузнецов Р. А. Активационный анализ. М., 1967, с. 323.— Б о у э н Г., Гиббоне Д. Радиоактивационный анализ. М., 1968, с. 360.
Поступила 15/IX 1970 г.
УДК 543.27:1546.264-31 + 546.21
ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ ОКИСИ
УГЛЕРОДА В КИСЛОРОДЕ В БАЛЛОНАХ
ё •
А. Я. Клепцова, Г. А. Газиев
Институт биофизики Министеретва здравоохранения СССР, Москва
При проведении токсикологических экспериментов с окисью углерода в кислороде, а также для непрерывного контроля газовой среды в камерах и проверки газоанализаторов необходимы значительные количества кис-
6Э
