CC BY
10
СРЕДСТВА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
ТЕМА НОМЕРА]
Прибор нового поколения «Эксперт-рН»
С.В. Шорин, Н.К. Зайцев
ООО «Эконикс-Эксперт», г. Москва
Водородный показатель (рН) - один из наиболее часто определяемых параметров водных растворов. Сложно найти отрасль производства, где в задачи технологического или экологического контроля не входит измерение величины рН. Пищевое производство также не является исключением. Измерение рН необходимо как при контроле сырья и готовой продукции, так и на разных стадиях обработки. Особо следует отметить такие отрасли, как молочная промышленность, производство сахара, пива, винодельческая промышленность, производство соков. Даже при использовании других методов анализа, требующих приготовления различных растворов с заданной величиной рН, требуется рН-метр. При этом определение рН должно проводиться оперативно, с высокой точностью и с использованием простой, удобной в эксплуатации и по возможности недорогой аппаратуры.
В настоящее время применяется множество рН-метров различных производителей, отличающихся функциональными возможностями, дизайном и ценой. К сожалению, практически все эти приборы не гарантируют правильность результата в случае, когда пользователь в силу неопытности, незнания или невнимательности выполняет некоторые ошибочные действия. Мы обратили внимание на то, что, несмотря на кажущуюся простоту процедуры измерения рН, большинство пользователей не выполняют ряд обязательных требований: не термостатируют буферные растворы и пробы, не учитывают зависимость значения рН буферных растворов от температуры, неправильно выбирают граду-ировочные растворы, не контролируют чувствительность электрода (крутизну электродной функции), не дожидаются установления показаний и т. д. [1]. Самое неприятное, что применяемые в настоящее время приборы не снабжены следящими системами, информирующими об ошибках или недопускающими выполнение некорректных команд. Таким образом,пользователь получает неверный результат, даже не подозревая об этом.
Проанализировав указанные проблемы, мы поставили цель разработать рН-метр нового поколения, в котором будут учтены все тонкости процедуры измерения рН и современные требования, предъявляемые к контрольно-измери-
тельным приборам. При этом прибор должен оставаться предельно простым в управлении, чтобы пользователь не был обременен необходимостью долго разбираться в множестве функций и команд.
Разработанный нами прибор - рН-метр «Эксперт-рН» - имеет постоянный автоматический контроль на всех этапах измерения и страхует пользователя от ошибок. Прибор вносит коррективы самостоятельно или информирует пользователя о возникших проблемах. Несмотря на введение новых функций, прибор стал проще в обращении. Если ранее от оператора требовались определенные знания электрохимии процессов, лежащих в основе измерения рН, то теперь анализ может выполнять даже неподготовленный пользователь, не опасаясь получить неверный результат.
Ниже приведены основные отличительные особенности нового рН-метра «Эксперт-рН».
1. Автоматический контроль влияния температуры при градуировке
К сожалению, пользователь часто забывает, что значения рН стандартных буферных растворов достаточно сильно зависят от температуры. Выполняя градуировку без термостата, пользователь незаметно для себя может внести значительную ошибку. Например, один из наиболее часто используемых буферных растворов - тетраборат натрия 0,05 М с рН=9,18 при 25 °С при снижении температуры всего лишь на 5 °С будет иметь рН=9,23 (при 20 °С). Таким образом, если выполнить градуировку при 20 °С, то при вводе значения рН=9,18 пользователь внесет ошибку 0,05 ед. рН, что уже является максимально допустимой погрешностью измерения рН по действующим нормативным документам. Для исключения этого в память прибора «Эксперт-рН» внесены таблицы зависимости рН всех применяемых буферных растворов от температуры. Во время градуировки прибор измеряет температуру раствора и автоматически вносит поправку в значение рН, что гарантирует максимальную точность результатов градуировки. Таким образом, градуировку можно выполнять без термостата при любой температуре. Прибор диагностирует электродную систему и рассчитывает значение крутизны электродной функции.
2. «Интеллектуальная» автоматическая термокомпенсация
Автоматическая температурная компенсация предусмотрена в большинстве выпускаемых рН-метров, но включение данного режима должно выполняться пользователем. Иными словами, оператору необходимо всегда следить за тем, какую температуру имеет анализируемый раствор, какой была температура буферных растворов при градуировке и велика ли разница этих температур. Исходя из этого, пользователь принимает решение о необходимости включения режима автотермокомпенсации и активирует его. Конечно, это не вполне удобно, поэтому многие измерения рН оказываются неправильными именно потому, что пользователь забывает про термокомпенсацию.
В приборе «Эксперт-рН» реализована так называемая интеллектуальная автоматическая термокомпенсация. Принцип действия основан на том, что прибор с помощью температурного датчика автоматически контролирует температуру анализируемого раствора, сравнивает ее с температурой градуировки и самостоятельно выбирает оптимальный режим измерения - с термокомпенсацией или без нее. Алгоритм работы прибора предусматривает также автоматическое уточнение изопотенциальной точки электрода. Данная функция позволяет пользователю не задумываться о том, что температура анализируемого раствора может отличаться от температуры градуировки, и о необходимости включения режима температурной компенсации. Результат измерений будет всегда правильным, даже для растворов с неизвестной заранее температурой.
3. Самодиагностика
В ходе работы прибор автоматически проверяет корректность команд и результатов измерений на всех этапах эксперимента: равенство температур буферных растворов, чувствительность электрода (величину наклона электродной функции [2]), интервал градуировки, наличие подключенного температурного датчика и т. д. В случае возникновения ошибок прибор выводит на дисплей соответствующие сообщения или подсказки. Таким образом, прибор не позволяет пользователю выполнить измерение рН некорректно и страхует его от возможных ошибок.
4. Удобство управления
Простое, интуитивно понятное пользовательское меню и большой графический дисплей делают управление прибором предельно удобным и наглядным. Мы оставили в прошлом маленькие цифро-буквенные индикаторы и перешли на графические дисплеи с наглядной контрастной индикацией показаний. Одновременно с результатом измерения рН на дисплей выводится значения ЭДС
MEANS AND METHODS OF MEASUREMENTS
электродной системы и температуры анализируемого раствора, показание таймера, название текущего режима измерения и символ состояния разряда аккумулятора.
5. Надежность
Прибор построен на базе новейших радиоэлектронных компонентов с использованием оригинальных инженерно-технических решений, обеспечивающих надежную работу в течение многих лет.
6. Питание и подключение
рН-Метр имеет аккумуляторное питание, портативен, снабжен выходом на
компьютер, имеет систему оповещения пользователя при стабилизации показаний. Последняя функция освобождает пользователя от необходимости следить в течение нескольких минут за изменяющимися показаниями и оценивать замедление дрейфа потенциала в ходе измерения. Прибор самостоятельно анализирует характер изменения величины рН и при достижении равновесного значения проинформирует оператора появлением символа «*» рядом с показанием рН.
Благодаря полной автоматизации множества функций работа на приборе
становится гораздо проще, чем на обычном рН-метре-иономере. Таким образом, с использованием рН-метра нового поколения «Эксперт-рН» выполнение измерения рН становится не только значительно точнее, но и гораздо удобнее.
ЛИТЕРАТУРА
1. Д. Мидгли, К. Торренс. Потенцио-метрический анализ воды - М.: Мир, 1980.
2. Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Ч. 1. - С.-Пб.: АНО НПО «Мир и Семья», 2002.
Аппаратно-методическое обеспечение
вольтамперометрического анализа
Л. А. Хустенко
Томский политехнический университет В. В. Мошкин, Ю.А. Иванов
ООО «Техноаналит», г. Томск
Пищевые продукты - одно из звеньев в системе «человек - окружающая среда», так как микроэлементный состав продуктов питания влияет на баланс микроэлементов биологических сред и клеток человеческого организма, а в конечном счете на здоровье. В зависимости от этого влияния химические элементы могут быть эссенциальными, индифферентными или опасными. Такое разделение достаточно условно, так как совершенствование методической и приборной базы, позволяющей снижать минимально определяемые концентрации элементов, медицинские и гигиенические исследования пополняют группу жизненно важных элементов, хотя при употреблении в избыточных количествах они могут быть токсикантами [1]. Загрязнение элементами - экотоксикантами поверхностных вод, почв неизбежно приводит к накоплению их в питьевой воде, продуктах растениеводства и животноводства. По некоторым данным, свыше 70 % отдельных загрязнителей поступает в организм человека с продуктами питания. Анализ литературных материалов, приведенный в [2], показывает необходимость постоянного мониторинга пищевых продуктов, почвы, воды, растительности. Поэтому совершенствование методов и приборов для анализа экологических объектов и пищевых продуктов является актуальным.
Вольтамперометрические (ВА) анализаторы относятся к приборам, где рационально сочетаются чувствительность, простота и эксплуатационные затраты [3]. Небольшое время проведения анализа, хорошая адаптация к автоматиза-
ции и компьютеризации, сравнительно низкая стоимость оборудования делает метод вольтамперометрии востребованным и перспективным для проведения рутинных анализов. Его высокая чувствительность [4] обеспечивает конкурентоспособность по отношению к таким дорогостоящим методам, как атомно-аб-сорбционная спектроскопия (ААС) и масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС).
Метод и в настоящее время сохраняет высокие темпы развития, о чем свидетельствует тот факт, что более десятка предприятий в России занимаются производством вольтамперометричес-ких анализаторов. Оборудование для вольтамперометрии выпускается рядом известных фирм: «Аквилон», «Буревестник», «Вольта», ИВА, «Техноаналит», «Эконикс» и др. Испытательные центры и лаборатории России более чем на треть укомплектованы полярографами и вольтамперометрическими комплексами в подавляющем большинстве отечественного производства. Широкому применению вольтамперометрии в лабораторной практике способствует также введение в действие пяти ГОСТ Р определения массовой концентрации цинка, кадмия, свинца, меди, мышьяка, ртути, селена, железа методом инверсионной вольтамперометрии.
Производимые анализаторы обладают достаточным диапазоном устанавливаемых потенциалов (от -3 до +3 В), высокой чувствительностью по току (10-10А), практически все реализуют наряду с постоянно-токовой импульсные и ступенчатые формы развертки потенциала.
Большинство анализаторов являются одноканальными, т. е. имеют один электрохимический датчик (ПЛС-2А, АВА-2, Экотест-ВА, АКВ-07, ХАН-2, ИВА-5 и др.). Для перемешивания раствора обычно используют барботаж инертным газом, магнитную мешалку или вращающиеся дисковые электроды. Последний способ обеспечивает высокую чувствительность, но требует применения сравнительно сложных и громоздких механических узлов. Приборы комплектуют электродами различной конструкции, как правило, собственного производства. Перечень применяемых электродов достаточно большой. Для определения классической «четверки» элементов (Zn, Cd, Pb, Cu) используют ртутно-пленоч-ные электроды (РПЭ) на серебряной подложке, различные варианты ртутно-гра-фитовых электродов (РГЭ), формируемых в режиме in situ. Для определения Hg и As большинство производителей поставляют разные варианты углеродсо-держащих электродов, модифицированных золотом или золотые электроды. Новые типы электродов, изготовленные на основе углеродных композиционных материалов по screen-printed технологии, используют для определения большого числа элементов. Селективность определения обеспечивается путем химической модификации различными соединениями (ИВА-5) [5].
Существенный вклад в фундаментальные исследования по теории, физико-химическим закономерностям и приборному оформлению метода внесла томская электроаналитическая школа. Первые работы в России по программному спо-
