________НАУЧНОЕ ПЕРИОДИЧЕСКОЕ ИЗДАНИЕ «CETERIS PARIBUS» №1/2015 ISSN2411-717X______
6. Нагарокова Д. К. Studying of action of starting cultures on meat raw materials [Текст] / Д. К. Нагарокова, А. А. Нестеренко // Молодой ученый. - 2015. - № 2. - С. 178-182.
7. Нестеренко А. А. Ускорение технологии сырокопченых колбас / А. А. Нестеренко, Н. В. Кенийз // Наука и мир. - 2015. - Т 2 - № 3 - С. 71-74.
8. Интенсификация процесса изготовления сырокопченых колбас (инновационные технологии) : монография / Н. В. Тимошенко, А. М. Патиева, А. А. Нестеренко, Н. В. Кенийз. - Краснодар : КубГАУ, 2015. - 163 с.
9. Нестеренко А. А. Функционально-технологические свойства модельного фарша при действии стартовых культур / А. А. Нестеренко, Н. В. Кенийз // Наука и мир. - 2015. - Т 2 - № 3 - С. 75-77.
10. Нагарокова Д. К. Stimulation of growth of starting cultures by an electromagnetic field [Текст] / Д. К. Нагарокова, А. А. Нестеренко // Молодой ученый. - 2015. - № 2. - С. 182-185.
11. Шхалахов Д. С. Исследование биологической ценности сырокопченой колбасы / Д. С. Шхалахов, А. А. Нестеренко, Д. К. Нагарокова // Труды Кубанского государственного аграрного университета. - 2014. - № 51.-С. 148-152.
12. Шхалахов Д. С. Изучение биомодификации мясного сырья стартовыми культурами / Д. С. Шхалахов, А. А. Нестеренко, Д. К. Нагарокова // Труды Кубанского государственного аграрного университета. - 2014. - № 51.-С. 145-148.
13. Шхалахов Д. С. Use of electromagnetic processing in technology smoked sausages [Текст] / Д. С. Шхалахов, А. А. Нестеренко // Молодой ученый. - 2015. - № 2. - С. 229-233.
©Nesterenko A. A., Keniyz N. V., 2015
Шиганова Людмила Александровна
канд.техн.наук, доцент СамГТУ, г. Самара, РФ E-mail: [email protected] Керсон Ирина Александровна магистрант СамГТУ, г. Самара, РФ E-mail: [email protected]
ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРИРОВАННОЙ НИТРИДНОЙ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ AlN-BN, С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЛОИДНОЙ СОЛИ NaBF4
Аннотация
Исследована возможность получения наноструктурированной нитридной композиции AlN-BN из системы «xAl-NaN3-NaBF4» с различным соотношением компонентов в исходной шихте. Получен конечный продукт, состоящий из AlN, BN и побочного продукта Na3AlF6.
Ключевые слова
Наноструктурированный порошок, самораспространяющийся высокотемпературный синтез, AlN, BN, азид
натрия, галоидная соль.
Для получения наноструктурированного порошка на основе нитрида алюминия и нитрида бора представляет интерес использовать в системах СВС в качестве азотируемого элемента алюминий и галоидную соль, содержащую бор, а в качестве азотирующего реагента - азид натрия (режим СВС-Аз) [1]. При этом стехиометрические уравнения реакций будут выглядеть следующим образом:
34
_______НАУЧНОЕ ПЕРИОДИЧЕСКОЕ ИЗДАНИЕ «CETERIS PARIBUS» №1/2015 ISSN2411-717X_____
Al + 3NaNs + NaBF4 = AlN-BN + 4NaF + 4N2;
2Al + 3NaN3 + NaBF4 = 2A1N-BN + 4NaF + 3,5N2;
3A1 + 3NaN3 + NaBF4 = 3A1N-BN + 4NaF + 3N2;
4A1 + 3NaN3 + NaBF4 = 4A1N-BN + 4NaF + 2,5N2.
Проведение синтеза нитридной композиции A1N-BN в режиме СВС-Аз, измерение линейных скоростей и максимальных температур горения проводились в лабораторном реакторе СВС-Аз постоянного давления с рабочим объемом 4,5 литра. Для исследования зависимостей T,U,pH = f (xai) были выбраны следующие условия: давление азота в реакторе Р = 4 МПа, плотность исходной шихты - насыпная (5 = 0,34), диаметр образца D=30 мм [1].
Результаты синтеза нитридной композиции A1N-BN в системе «xA1-NaN3-NaBF4» в зависимости от содержания в ней алюминия, представлены в таблице 1 и на рисунке 1.
Из представленных на рисунке 1 зависимостей видно, что с увеличением содержания A1 в смеси «xA1+NaN3+NaBF4» температура и скорость горения возрастают.
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
<D
Л
О
1-
л
н
о
о
а
о
и
U
Содержание хA1, моль
■Температура горения, Т, °С
Скорость горения, U, см/с
Рисунок 1 - Зависимость температуры и скорости горения от изменения количества Xa1 в системе «xA1-NaN3-NaBF4»
Таблица 1
Результаты исследования зависимости T,U,pH = f (х) при получении нитридной композиции A1N-BN в
системе «xA1-NaN3-NaBF4»
№ Содержание XA1, моль Температура горения, Т, °С Скорость горения, U, см/с Кислотнощелочной баланс, pH Цвет порошка РФА
1 1 1500 0,50 8 серый A1N, BN, NasA1F6, CaCOs
2 2 1700 0,50 8 серый A1N, BN, Na3A1F6, CaCO3
3 3 2000 1,00 8 светло- серый A1N, BN, Na3A1F6, CaCO3
4 4 2200 1,00 8 светло- серый A1N, BN, Na3A1F6, CaCO3
35
НАУЧНОЕ ПЕРИОДИЧЕСКОЕ ИЗДАНИЕ «CETERIS PARIBUS» №1/2015 ISSN2411-717X
Рисунок 2. Рентгеннограммы конечных промытых продуктов синтеза системы <ceAl-NaN3-NaBF4» с разным содержанием алюминия: а) xai = 1 моль; б) xai = 3 моль
Рентгенофазовый анализ конечного продукта проводили с помощью дифрактометра ARL X’trA-138. Рентгеннограммы конечных промытых продуктов синтеза системы «xAl-NaN3-NaBF4» с разным соотношением Al в системе представлены на рисунке 2.
Результаты рентгенофазового анализа продуктов горения системы «xAl-NaN3-NaBF4», свидетельствуют о наличии следующих фаз: нитрид алюминия AlN, гексафторалюминат натрия Na3AlF6, небольшое количество BN, а также карбонат кальция СaCOз, который присутствует только в промытых продуктах. Это говорит о том, что карбонат кальция присутствует в водопроводной воде и при промывании порошка осаждается в виде частичек, так называемой накипи, на промываемом конечном продукте. Таким образом, чтобы в конечном продукте не было карбоната кальция, его необходимо промывать дисциллированной водой.
Исследование размера и морфологии порошков нитридных композиций проводилось с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6390A фирмы «Jeol». Морфология частиц конечного продукта (композиционного порошка), синтезированного в системе «xAl-NaN3-NaBF4» при различном увеличении представлена на рисунке 3. Из рисунков 3а и 3б видно, что форма частиц нитридной композиции, синтезированной в системе «xAl-NaN3-NaBF4» при х = 1 моль имеет чащуйчатую и неправильную форму и средний размер частиц составляет 100-150 нм. Из рисунков 3в и 3г видно, что форма частиц нитридной композиции, синтезированной в системе «xAl-NaN3-NaBF4» при х = 3 моль имеет чашуйчатую форму и
36
________НАУЧНОЕ ПЕРИОДИЧЕСКОЕ ИЗДАНИЕ «CETERIS PARIBUS» №1/2015 ISSN2411-717X______
средний размер частиц (ширина грани) составляет 80-100 нм. Таким образом, полученный композиционный порошок можно классифицировать как ультрадисперсный (наноструктурированный) порошок.
Таким образом, было установлено, что по азидной технологии СВС из системы «xAl-NaN3-NaBF4» при х = 3 моль, можно получить наноструктурированный порошок состава AlN, BN, Na3AlF6. Со следующим соотношением компонентов в конечном продукте: AlN > Na3AlF6 > BN.
б)
lci-sy™-
- mv mooQ 1 pen
в) г)
Рисунок 3 - Морфология частиц конечного продукта, синтезированного в системе «xAl-NaN3-NaBF4»: а) и б) хм = 1 моль; в) и г) хм = 3 моль
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках базовой части Государственного задания ФГБОУ ВПО «Самарский государственный технический университет» (код 1583).
Список использованной литературы:
1. Бичуров, Г.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридных композиций [Текст] / Г.В. Бичуров, Л.А. Шиганова, Ю.В. Титова / М.: Машиностроение, 2012. - 519 с.
© Шиганова Л.А., Керсон И.А., 2015
37