CC BY
23
Необходимость рассмотрения ГЛОНАСС технологий безопасности автотранспортных систем комплексно, обусловлена тем, что существующая на сегодняшний день практика самостоятельного рассмотрения вопросов по различным направлениям безопасности не оправдана как с точки зрения технологии транспортного процесса, оптимизации управления, в том числе управления рисками, кадрового обеспечения, так и с точки зрения экономической целесообразности.
Список литературы
1. Кондратов С.В. О безопасности перевозок опасных грузов с использованием ГНСС [Текст] / С.В. Кондратов, А.Н. Новиков // Материалы международной заочной научно-практической конференции. - 2015. - Ч.1. - №4. - С. 335-338;
2. Кондратов С.В. Повышение безопасности перевозки опасных грузов на основе использования глобальных навигационных спутниковых систем [Текст] / С.В. Кондратов, А.Н. Новиков // Материалы международной научно-практической конференции. -2015.- С. 52-57;
3. Межотраслевой журнал навигационных технологий «Вестник ГЛОНАСС» (Элк-тронный ресурс). Режим доступа: http://vestnik-glonass.ru/~eoU2X;
4. Система ГАРАНТ. (Электронный ресурс). Режим доступа: http://base.garant.rU/106013/#block_1000#ixzz3r9a0Xd24;
5. Эра-ГЛОНАСС. Федеральный оператор НИС ГЛОНАСС (Электронный ресурс). Режим доступа: http://www.nis-glonass.ru/projects/era_glonass/.
ИЗУЧЕНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ ПО АЗИДНОЙ
ТЕХНОЛОГИИ СВС КОМПОЗИЦИИ «НИТРИД АЛЮМИНИЯ -
НИТРИД БОРА» Кондратьева Людмила Александровна, к.т.н., доцент Бичуров Георгий Владимирович, д.т.н., профессор Керсон Ирина Александровна, аспирант, ассистент Самарский государственный технический университет
Представлены результаты исследований синтеза нитридной композиции А1Ш-ВШ по технологии СВС-Аз. Из системы «Ша3Л1Гб-ШаШ3-ШН4ВГ4» получена нитридная композиция, состоящая из ультра- и тонкодисперсного порошка ЛШ, ВШ и Ша3Л1Гб.
Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) - это экзотермический химический процесс, протекающий в автоволновом режиме типа горения в смесях порошков, и приводящий к образованию полезных конденсированных неорганических продуктов. СВС представляет собой режим протекания экзотермической реакции, в котором тепловыделение локализовано в узком слое и передается от слоя к слою путем теплопередачи. Отличительной особенностью азидной технологии СВС (СВС-Аз) являются низкие температуры и скорости горения. При таких низких температурах горения затруднительны процессы рекристаллизации и агломерации частиц продукта, поэтому после синтеза целевой продукт представ-
ляет собой неспеченный порошок с размером частиц, близким к размеру частиц порошка азотируемого элемента. Еще одной отличительной особенностью является наличие побочных продуктов синтеза, газов и конденсированных веществ, которые разделяют частицы целевого продукта, препятствуя увеличению их размера [1, 2].
Целью работы было исследовать возможность получение нитридной композиции «нитрид алюминия-нитрид бора» в режиме самораспростра-няющегос высокотемпературного синтеза с использование азида натрия и галоидных содей алюминия и бора.
Исходя из результатов работ [2, 3], при исследовании возможности получения АШ-ВК были выбраны следующие условия: давление азота в реакторе - 4 МПа, плотность исходной шихты - насыпная, диаметр образца Б = 30 мм.
Результаты исследований конечного продукта, полученного в системе «хКа3АШ6-КаК3-КН4ВЕ4» в зависимости от содержания в нем гексафтора-люмината натрия, представлены в таблице 1 и на рисунке 1. Результаты исследований конечного продукта, полученного в системе «Ка3АШ6-КаК3-уКН4ВБ4» в зависимости от содержания в ней тетрафторбората аммония, представлены в таблице 2 и на рисунке 2.
Таблица 1 - Результаты исследования зависимости Т,и,рН = { (хКа3А1Р6)
№ Содержание Х^аЗАШб, моль Тем-ра горения, Т, °С Скорость горения, U, см/с Кислотно -щелочной баланс, pH Цвет порошка РФА
1 1 1250 2,00 12 светлосерый BN, AlN, Na3AlF6
2 2 1200 1,50 11 серый
3 3 1150 1,00 10
4 4 950 0,70 10
Содержание xNajAlF«, «ель -Темпфатура ropimt*. Т, °С
а) б)
Рисунок 1. Зависимость температуры и скорости горения, кислотно-щелочного баланса от количества Ка3АШ6 в системе
«хКа3АШ6-КаК3-КН4ВЕ4»
Таблица 2 - Результаты исследования зависимости Т,и,рН = f (уш-^м) при получении композиции Д1Ы-БЫ в системе «Ыа3А1Рб-№Ы3-уЫН4БР4»
№ Содержание УNH4BF4, моль Тем-ра горения, Т, °С Скорость горения, и, см/с Кислотно-щелочной баланс, рН Цвет порошка РФА
1 1 1250 2,00 12 свето-серый
2 2 1200 2,00 10 ВК, АШ, Ка3АШб
3 3 1350 2,50 9 серый
4 4 1550 3,00 8
Из представленных на рисунке 1 зависимостей видно, что с увеличением содержания Ка3ДШ6 в смеси «Ка3ДШ6+КаК3+КН4ВБ4» температура и скорость горения снижаются, кислотно-щелочной баланс промывной воды так же снижается с 12 до 10.
12 3
Содержа1тиеуМН*ВР*п моль
-Тенперттурт |"ирсння. Т, "С Скорость!прения, и, ск'с
а) б)
Рисунок 2. Зависимость температуры и скорости горения, кислотно-щелочного баланса от количества ККН4ВБ4 в системе
«КазАШб-КаКз-уКН4ВЕ4»
Из представленных на рисунке 2 зависимостей видно, что с увеличением содержания ККН4ВБ4 в смеси «Ка3ДШ6+КаК3+КН4ВБ4», скорость и температура горения растут, кислотно-щелочной баланс промывной воды снижается с 12 до 8. Это говорит о том, что реакция горения при повышенном содержании гексафторалюмината или тетрафторбората аммония в системе идет с выходом в конечном продукте побочного продукта КаБ, который растворяется при водной промывке, тем самым в конечном продукте уменьшается количество натрия, не вступивщего в реакцию с фтором, с образованием КаБ. Этот натрий при взаимодействии с водой, при водной промывке образца, переходит в соединение Ка20, тем самым повышая кислотно-щелочной баланс воды.
Элементный анализ, а так же исследование размера и морфологии конечного продукта проводилось с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6390A.
Ji
4800
■* к 3
1 й й
7. <9 8 г Z
- 1, 1 j с
( 1 1
0- 1 1
1 1 г
00 3.00 4.00 1.00 (.00 7.00 i.00 S.00 10.00
ООО 1.00 300 Ш 400 JO0 «00 7.М 1.00 <>.00 10 00
ТЪЬГ. Г 11с Standard!«» Quantitative Ar.aLyais Thin Filx Standardleaa Standardleaa Quantitative Analyaia
Fiebing Coefficiens ; 0,3242 Fitting Coefficient : 0-3263
Elwnran <tosV> Haast COJQLS Error« Aüceit Сяпроик! Mass* Cicico Elevent ("«V» Нала* Counta Error* Äfcojnf Compound
В К* 0.183 «.12 184.01 0.02 11.62 В К* o.ies 7.35 526.20 0.02 14. <5
С к» 0.277 2.75 4SO.53 0.05 4.71 С К 0-277 6.37 «91.» 0- .02 11.43
н к* Q.392 2254.61 0.03 10.21 К к 0-3« 5.63 4336-07 0. .06 9.«6
0 к* 0.S2S 9.11 4263.70 0.02 11.69 О к 0-525 10.23 11393-87 0, .01 13.78
F К* 0.67? 22.42 11665.SS 0.01 24.23 ¥ К 0.671 14-29 17*88-29 0, Ol 16.21
Ка К* 2.041 13.33 3311.13 0.01 11,SO ка к 1.041 0.63 1231.16 0, ■ 23 0.78
Хд !С» 1.253 1.03 ei7.17 0.17 О.Й7 нд к 1.363 5,69 6736.01 0, .03 5.04
AI К* 1.486 20.54 12713.89 0.01 15.64 AI К i.m 6.70 13816.34 Q, .03 5.55
Sl К* 1.736 0.1t 114.27 1.22 0.14 51 К 1.73? 3.13 3074.58 0, .12 1.63
с* к* 3.690 17.55 6854.Sl 0.02 e.ss Ca к (Ret.) 3.690 зе.ео 3606Q.7* 0. .01 30.65
Тэта! 130.00 100,00 Total 100,00 100.00
К»? st Cetipn
а)
б)
5 ■2
3 1 d
900- 2 U b- 3
I
600- 3, К i
1 i 1 а ■5
1500- ,1 5
i, J 1k j t—1 1
ООО 1 Ой
ЗОО Й 00
7 00 Я 00
9 00 10 00
Thin Film : ÜLdinlanilm i Я1лш!лп11гая QuariLiLaLi' liP Ärirtl ул i я
Eitting Coefilcient : 0.34Ы
Element: [iBcVt Маэз! Counta Error! Atccnl Ccec-ouad
В ff* О.Ifi3 ЗВ.8Ч 13.11 .4R 0.00 55. .58
С К 0.277 3.12 632.69 0.02 4. .02
н к 0 .Э&2 12.55 4772.G0 0.01 14. .29
О FC 0.57.5 5.81 3045.77 Q.Ol 5. .61
F К 0 .€77 4.53 2546.20 0.02 4. .05
На К 1.041 1.4В 1050.OD 0.07 0. .99
Mg К 1.253 0.91 669.15 0.12 0. .58
AI К (lief .) 1.436 13.14 5254.17 0.01 i. .52
31 к 1 .734 О.ЧО 62Х.64 0.15 0. .44
Ca К 3.690 17.82 7919.13 O.Ol 6. .87
Total 100.00 100. .00
Ндзэ\ CaCion
В)
Рисунок 3. Химический состав конечного продукта, синтезированного в системе «хNaзAlF6-NaNз-уNH4BF4» при различном соотношении компонентов в шихте: а) при х = 1 моль и у = 1 моль; б) при х = 3 моль и у = 1 моль; в) при х = 1 моль и у = з моль
На рисунке 3 показан химический состав конечного продукта, синтезированного в системе «хNa3AlF6-NaN3-уNH4BF4» при различном соотношении компонентов (х и у) в шихте. Установлено, что при увеличении галои-ной соли №3АШ6 в исходной шихте происходит незначительное увеличение в конечном продукте алюминия. А при увеличении галоидной соли NH4BF4 в исходной шихте происходит увеличение в конечном продукте
бора. Но судить о качестве конечного продукта, то есть о том получается ли нитридная композиция АШ-ВК по элементномму анализу затруднительно. Так как анализ не показывает, из каких фаз состоит конечный продукт, а только какие химические элементы содержит исследуемый образец, а так же анализ проводится не всего объема конечного продукта, а только на определенной ограниченной площади или точке образца.
Рисунок 4. Морфология частиц конечного продукта, синтезированного в системе «хКа3ДШ6-КаК3-уКН4ВБ4»: а) и б) при хКа3Д1Б6 = 1 моль и УКН4ВБ4 = 1 моль; в) и г) при хка3А1Б6 = 3 моль и УкН4ВБ4 = 1 моль; д) и е) при хКа3Д1Б6 = 1 моль и при уКН4ВБ4 = 3 моль
а)
30.0 34.0 30.О 42.0 46.0 SO.О 54,0 58,0 «2.0 66.0 70.0 74.0 78.0
б)
в)
Рисунок 5. Ренгеннограммы конечных промытых продуктов синтеза системы «хКа3ДШ6-КаК3-КН4ВБ4» с разным количеством х и у в системе:
а) хка3Д1Б6 = 1 моль; б) хка3Д1Б6 = 3 моль в) укН4ВБ4 = 3 моль
Морфология частиц конечного продукта, синтезированного в системе «хКа3АШ6-КаК3-уКН4ВБ4» при различном увеличении представлена на рисунке 4. Из рисунков 4а и 4б видно, что форма частиц конечного продукта, синтезированного в системе «хКа3АШ6-КаК3-уКН4ВБ4» при хКа3Д1Б6 = 1 моль и уККН4ВБ4 = 1 моль имеет неправильную форму. Каждая такая частица состоит из нановолокон со средним размером 80-130 нм. Из рисунков 4в
и 4г видно, что форма частиц конечного продукта, синтезированного в системе «xNa3AlF6-NaN3-yNH4BF4» при xNa3AiF6 = 3 моль и Ynh4bf4 = 1 моль имеет неправильную форму и средний размер частиц 80-130 нм. Такой композиционный порошок можно классифицировать как ультра- и тонкодисперсный порошок.
Из рисунков 4д и 4е видно, что форма частиц конечного продукта, синтезированного в системе «хNa3AlF6-NaN3-уNH4BF4» при xNa3AlF6 = 1 моль и yNH4BF4 = 3 моль имеет неправильную форму и средний размер частиц 100150 нм. Такой композиционный порошок можно классифицировать как тонкодисперсный порошок.
Рентгенофазовый анализ конечного продукта проводили с помощью ди-фрактометра ARL X'trA-138. Рентгеннограммы конечных промытых продуктов синтеза системы «хNa3AlF6-NaN3-уNH4BF4» с разным количеством х и у в системе представлены на рисунке 5.
Результаты рентгенофазового анализа продуктов горения системы «хNa3AlF6-NaN3-уNH4BF4», свидетельствует о наличии фаз: AlN, BN и Na3AlF6, при следующем соотношении:
- при xNa3AlF6 = 1 моль и у^4Ви = 1 моль: AlN = 26 %, BN = 16 %, Na3AlF6 = 61 %;
- при xNa3AlF6 = 3 моль и у^4Ви = 1 моль: AlN = 21 %, BN = 15 %, Na3AlF6 = 64 %;
- при xNa3AlF6 = 1 моль и у^4Ви = 3 моль: AlN = 20 %, BN = 15 %, Na3AlF6 = 65 %.
Результаты рентгенофазового анализа говорят о том, что увеличение Na3AlF6 или NH4BF4 в исходной шихте «Na3AlF6 + NaN3 + NH4BF4» практически не влияет на соотношение фаз в конечном подукте. Температуры горения (950-1550 °С) не достаточны для образования BN, но достаточны для образования AlN, однако, в конечном продукте присутствует небольшое количество нитрида алюминия и нитрида бора.
Таким образом, в режиме СВС-Аз их системы «Na3AlF6-NaN3-NH4BF4» возможно получить композицию, состоящую из ультра- и тонкодисперсно-гопорошока AlN, BN и побочного продукта Na3AlF6.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках базовой части Государственного задания ФГБОУ ВО «Самарский государственный технический университет» (код 1583).
Список литературы
1. Амосов, А.П. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридов; монография [Текст] / А.П. Амосов, Г.В. Бичуров / М.: Машиностроение-1, 2007.- 526 с.
2. Бичуров, Г.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридных композиций: монография [Текст] / Г.В. Бичуров, Л.А. Шиганова, Ю.В. Титова / М.: Машиностроение, 2012. - 519 с.
3. Шиганова, Л.А. Азидная технология СВС микро- и нанопорошков CrN, MoN, WN: монография [Текст] / Л.А. Шиганова, Г.В. Бичуров / LAP LAMBERT Academic Publishing, 2015. -253 с.
