CC BY
8
дику. Реактивные бумажки, приготовленные по методу Полежаева, развешивали в большом количестве с помощью лейкопластыря по стенам кабинета, в шкафчиках для хранения медикаментов, где одновременно содержались склянки с ртутью, а также помещали на стоки умывальных раковин и плевательниц стоматологических установок «Хирана», причем реактивные бумажки прикрепляли таким образом, чтобы нанесенная на них реактивная паста была обращена к отверстию стоков. Реактивные бумажки в кабинете оставляли на 1—2 суток, а на стоках — в течение 12 часов, на неприемное в поликлинике время.
Положительная реакция получена на реактивных бумажках, развешанных по стенам и у плинтусов кабинета. Резко положительную реакцию дали реактивные бумажки, снятые со стоков умывальных раковин и плевательниц приборов «Хирана». Такую же реакцию мы наблюдали в этих местах при 15-минутной экспозиции. Используя примерные данные зависимости между началом окрашивания реактивных бумажек и наличием паров ртути в воздухе (Санитарные правила № 335-60, приложение № 2, 1960), мы установили, что содержание их в указанных местах составляло 0,7 мг/м3. Эти данные позволили нам считать источником загрязнения воздуха помещений парами ртути стоки плевательниц приборов «Хирана» и умывальных раковин, где скапливается ртутная амальгама.
После тщательной очистки приборов, химической демеркуризации 20% раствором хлорного железа и ремонта помещений исследования, проведенные подобно предыдущим, дали отрицательные результаты. В подтверждение того, что источником загрязнения ртутью помещений стоматологических учреждений служат главным образом стоки приборов «Хирана» и умывальных раковин, мы провели исследования в поликлинике № 1. где стоматологические кабинеты размещены в новом здании. Здесь паров ртути в воздухе кабинетов и над стоками умывальников не обнаружено. Однако анализ воздуха непосредственно из стоков плевательниц 11 приборов «Хирана», которые ранее эксплуатировались в старом помещении, дал положительные и резко положительные реакции на ртуть.
В поликлинике № 2, где ртутную амальгаму не использовали и она была взята нами в качестве контроля, получили отрицательные результаты доследований.
Выводы
1. Основным источником загрязнения парами ртути воздуха помещений стоматологических поликлиник ¡и отделений шляются стоки универсальных приборов «Хирана» и умывальных раковин.
2. Необходима регулярная чистка (не реже 1 раза в 3—4 месяца) сифонов умывальных раковин и стоков приборов «Хирана» от скопляющихся в них остатков амальгамы.
3. Канализационные стоки от умывальных раковин должны быть оборудованы специальными сифонами, в противном случае спуск в них вод с остатками амальгамы должен быть запрещен.
4. Воздух стоматологических кабинетов надо регулярно исследовать на содержание паров ртути.
Поступила 17/УИ 1967 г.
КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ
УДК 614.72:547.73-074:543.42.062
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Е. П. Аигина, Г. С. Лопухова, Ш. С. Хикматуллаева Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Тиофен — ненасыщенное гетероциклическое сероорганическое соединение, — по фи-зико-химическим свойствам весьма сходен с бензолом. Он применяется в промышленности органического синтеза. Существующие химические методы определения тиофена трудоемки и не обладают необходимой чувствительностью и точностью.
А. Гиллен и Е. Штерн указывают, что тиофен, растворенный в гексане, имеет интенсивную полосу поглощения в ультрафиолетовой области спектра с максимумом при длине волны (X) 235 ммк. Вследствие этого мы изучали спектральную характеристику тиофена в интервале длин волн 220—250 ммк. В качестве растворителей использовали этиловый и метиловые спирты, гептан, гексан «и октан. В этих растворителях тиофен в исследуемой области спектра имеет широкую полосу поглощения. Наблюдается наибольшая интенсивность поглощения в метиловом спирте при X 231 ммк. Этот растворитель мы использовали во всех дальнейших экспериментах.
Измерения оптической плотности растворов тиофена в метиловом спирте с концентрациями до 15 мкг/мл при X 231 ммк показали, что исследуемые растворы подчиняются закону Ламберта—Бера. Поэтому концентрацию тиофена в растворе можно определить по оптической плотности раствора с помощью градуировочного графика или расчетным путем по уравнению:
С = ^=12,5Я231, (1)
где С — концентрация тиофена в растворе (в мкг/мл); 0231 — оптическая плотность раствора при X 231 ммк; 0,08 — оптическая плотность раствора тиофена при концентрации его 1 мкг/мл (средняя из 5 измерений).
Молярный коэффициент погашения тиофена равен 6700. Чувствительность определения составляет 0,5 мкг в 1 мл раствора.
Для исследования тиофена в атмосферном воздухе в присутствии бензола разработан второй вариант методики с использованием метода Фирордта. Метод Фирорд-та позволяет по оптической плотности раствора смеси 2 компонентов устанавливать концентрацию каждого из них.
¿?/гина 6с/7нь/ (6 лгл/к)
Рис. 1. Спектры поглощения растворов тиофена и бензола в метиловом спирте.
1 — тнофен в Концентрации 0,005 мг/мл-, 2 — бензол в концентрации 0,5 мг/мл.
I
1
5! £
с§
Рис. 2. Градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации бензола в метиловом спирте при различной длине волн. 1 — К 254.6 ммк- 2-Х 231 ммк.
Спектральные характеристики растворов бензола и тиофена в метиловом спирте приведены на рис. 1. Как следует из этого рисунка, максимум поглощения для бензола наблюдается при X 254,6 ммк, поглощение тиофена при этой длине волны не отмечается. Следовательно, при совместном присутствии бензола и тиофена оптическая плотность ра-створа при X 254,6 ммк является оптической плотностью только бензола. При X 231 ммк оптическая плотность раствора определяется поглощением тиофена и бензола.
Для растворов бензола в метиловом спирте при X 231 и 254,6 ммк установлено их подчинение закону Ламберта—Бера (рис. 2) в концентрациях до 700 мкг/мл. Из рис. 1 и 2 следует, что бензол в концентрации, превышающей 20 мкг/мл (т. е. имеющей оптическую плотность при X 231 ммк), на пределе чувствительности спектрофотометра мешает определению тиофена и его присутствие должно учитываться при анализе. Поэтому анализируемый раствор в первую очередь исследуют на присутствие бензола путем измерения его оптической плотности при X 254,6 ммк.
Если оптическая плотность раствора при X 254,6 ммк больше 0,04, то концентрацию тиофена в растворе необходимо определять путем измерения оптической плотности раствора при X 231 и 254,6 ммк и расчетом по уравнению:
С= 12,5-(Ят —0,0940284 >6), (2>
где С — концентрация тиофена в растворе (в мкг/мл); 0,094 — отношение оптической плотности бензола при 231 ммк к его оптической плотности при 254,6 ммк; £>231 и £>254,6— оптические плотности раствора при X 231 и 254,6 ммк.
7*
9»
При концентрации бензола в растворе ниже 20 мкг/мл концентрацию тиофена выявляют по уравнению (1).
Для определения тиофена в воздухе мы протягивали последний через 3 последовательно соединенных стеклянных поглотителя с пористой пластинкой № 1, заполненных метиловым спиртом (по 5 м в каждой). Поглотители охлаждали тающим льдом. Скорость протягивания воздуха через поглотители составляла 0,3 л/мин, время протягивания — 20 мин. Каждый раствор из поглотителей анализировали отдельно. Концентрацию тиофена в воздухе выражали в миллиграммах на 1 м3 воздуха, пересчитанный на нормальные условия.
Для оценки точности метода готовили ряд смесей тиофена и бензола с известными концентрациями и в каждой из них замеряли оптическую плотность при X 231 и 254,6 ммк. Затем по полученной оптической плотности с помощью уравнения (2) рассчитывали концентрацию тиофена в каждой смеси. Точность определения составляла ±4,2%. Разработанный метод определения тиофена в воздухе применяли при экспериментальном обосновании максимальной разовой и среднесуточной предельно допустимой концентрации тиофена в атмосферном воздухе.
Таким образом, разработаны 2 варианта спектрофотометрического метода определения тиофена в воздухе. Первый вариант — для условий гигиенического эксперимента— основан на исследовании ¡поглощения ультрафиолетового излучения раствором тиофена в метиловом спирте при X 231 ммк. Чувствительность метода 0,5 мкг в 1 мл раствора. Бензол в концентрации до 20 мкг/мл не мешает определению. Второй вариант — для атмосферного воздуха в присутствии бензола — основан на измерении поглощения ультрафиолетового излучения раствором смеси тиофена и бензола в метиловом спирте при X 231 и 254,6 ммк. Концентрация тиофена в растворе устанавливается расчетным путем но предложенному уравнению. Этот вариант применяется при концентрации бензола свыше 20 мкг в 1 мл метилового спирта.
ЛИТЕРАТУРА
Гиллем А., Штерн Е. Электронные спектры поглощения органических соединений. М., 1957.
__Поступила 16/Х 1960 г.
УДК 614.72:661.727.11-07:535.24
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
Г. И. Бензина
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Мочевино- и фенолыю-формальдегидные смолы широко применяют для производства синтетических строительных материалов, в связи с чем возможно выделение формальдегида в воздух жилых помещений.
Определение формальдегида с помощью хромотроповой кислоты — общепринятый метод в практике санитарной химии. Ввиду того что хромотроповая кислота является реактивом для многих органических веществ, гидролизующихся в сернокислой среде и образующих формальдегид, реагирует с аммиаком, дает реакции со многими металлами, мы решили разработать более специфичный метод исследования формальдегида, применив реакцию с солянокислым фенилгидразином в присутствии окислителя. Эту реакцию М. Я. Фельдман использовал при определении формальдегида, обратимо связанного с белками и аминокислотами, ТапепЬагт и Впскег — при определении свободного формальдегида в пластических массах и В. П. Федотов — для экспрессного метода изучения его в воздухе. Авторы указывают, что формальдегид можно анализировать в присутствии различных органических соединений. Сущность метода заключается в том, что формальдегид, вступая в реакцию с солянокислым фенилгидразином в присутствии окислителя в щелочной среде, образует соединение, окрашенное в красный цвет. Методы определения, предложенные указанными выше авторами, нас не могли удовлетворить из-за их малой чувствительности или избирательности.
В качестве поглотительного раствора мы взяли 50% водный раствор изопропн-лового спирта. В нем же готовили стандартный раствор формальдегида из формалина. Соотношения растворов солянокислого фенилгидразина, железосинеродистого калия и едкой щелочи нами менялись для установления оптимальных условий проведения реакции. Показано, что для формальдегида в количестве 0,2—10 мкг в объеме 5 мл оптимальные условия реакции достигают при добавлении 0,2 мл 5% раствора солянокислого фенилгидразина, 0,1 мл 5% раствора железосинеродистого калия и
