CC BY
9
руюшей жидкости «контрольный» раствор, полученный после встряхивания 2,5 мл горячего 0,1 н. раствора едкого натра с чистыми кусочками хроматографической бумаги. Концентрацию веществ устанавливают по калибровочному графику.
Точность определения МНФ и п-НФ методом хроматографии на бумаге достаточно высока и составляет в первом случае 90,5±6,38% и во втором —97,1 ±5,34%.
ЛИТЕРАТУРА
Филов В. А. Определение ядохимикатов в биологических субстратах. М.—Л., 1964.
Поступила 24/IX 1966 г.
УДК 614.31:678.74«
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИСТИРОЛА
Канд. биол. наук М. И. Крылова, Л. А. Лунева Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Метод определения стирола, широко используемый сейчас в санитарно-гигиенической практике и, в частности, при санитарно-химическом исследовании изделий из пластмасс, основан на нитровании вещества до р-нитростирола с последующим колориметрическим определением его в щелочной среде по желтому окрашиванию. Метод неспецифичен и требует проведения длительных и трудоемких операций.
В литературе нам не удалось найти данных о спектрофотометричес-ком методе определения стирола при санитарно-химических исследованиях изделий из полистирола. Растворы стирола в спирту и н-гексане в концентрациях 0,4—10 мкг/мл подчиняются закону Бера (А. Гиллем и Е. Штерн; М. Д. Манита, и др.).
Стирол, с которым мы проводили работу, имел плотность 0,905 г/мл и содержал 99,66% этого продукта. В качестве растворителя был ,использован чистый н-гексан. Оптическую плотность раствора стирола в н-гексанс различной концентрации измеряли в интервале длин волн 230—300 ммк, ;на спектрофотометре СФ-4А, в кювете с толщиной слоя 1 см. Эталоном служил н-гексан. Полученные нами данные представлены графически на рис. 1. Как видно из рис. 1, для всех концентраций максимальное светопоглощение наблюдается в интервале длин волн 243—248 ммк. Чувствительность определения 0,4 мкг/мл, ошибка определения 8%. Калибровочный график для определения стирола в н-гексане (рис. 2) дает прямолинейную зависимость величины оптической плотности от концентрации.
При санитарно-химическом исследовании изделия из пластмасс обрабатывают модельными растворами, в том числе водой, которые затем подвергают исследованию. В связи с этим было проведено определение стирола, искусственно внесенного в воду.
Стирол из воды извлекали н-гексаном по прописи, предложенной Л. А. Штуковской. В делительную воронку вносили 100 мл воды, добавляли определенное количество стандартного раствора стирола и дважды экстрагировали 10 мл и-гексана. Вначале добавляли 6 мл н-гексана и экстрагировали 3 мин., а затем добавляли еще 4 мл н-гексана и снова экстрагировали 3 мин. После полного разделения жидкостей сливали
нйжвий водный слой как ненужный; а 'верхний слой, гексановую вытяжку осторожно через верх воронки сливали (во избежание попадания воды) не до конца в пробирку с притертой пробкой (раствор № 1). Одновременно готовили эталон сравнения в условиях, аналогичных с исследуемым раствором (раствор № 2). Каждый раствор (№ 1 и 2) переносили в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряли оптическую плотность раствора № 1 на спектрофотометре СФ-4А при X макс. 247 ммк. Кювета с раствором № 2 при этом служила эталоном.Количество стирола, отвечающее полученной оптической плотности, находили по калибровочному графику (см. рис. 2) и пересчитывали на весь объем гексана, взятого для экстракции (10 мл).
Для проверки возможности определения стирола при исследовании изделий из полистирола блочного марки Т и суспензионного марки
1 I
(о
I
Рис. 1. Спектральные характеристики растворов стирола в гексане. 1 — 0,4 мкг/мл; 2 — 0.5 мкг/мл, 3—1 мкг/мл-, 4 — 5 мкг/мл.
. Калибровочный график для определения стирола.
Рис. 2
ПС-С спектрофотометрически определяли стирол в вытяжках из изделий, на изготовление которых были использованы указанные полимерные материалы без добавления и с добавлением к ним его.
Полученные нами данные (см. таблицу) свидетельствуют о том, что ошибка спектрофотометрического метода определения стирола, в вытяжках .из изделий, для изготовления которых применяли полистирол блочный марки Т >и суспензионный марки ПС-С, лежит в пределах 2—8%; лишь в одном опыте процент ошибки равнялся 14.
Таким образом, спектрофотоадетрическое определение малого количества стирола при санитарно-химическом исследовании изделий «з полистирола вполне приемлемо как по чувствительности, так и по точности. По чувствительности и быстроте выполнения этот метод выгодно отличается от широко используемого сейчас при исследовании изделий из полимерных материалов химического, основанного на определении стирола . по ...его 'нитросоеди/нению.
Необходимо отметить, что спектрофотометрический метод неспецифичен; • мешает присутствию других углеводородов, поглощающих свет в области рабочей длины волны (247 ммк). Например, спектрофотометрический метод не может быть рекомендован для определения стирола в вытяжках из изделий, для изготовления которых использовали ударопрочный полистирол марки УП-1э; дело в том, что в рецептуру его входит большое количество водорастворимых веществ, которые, как показали наши исследования, поглощают овет в интервале длин волн 243— 248 ммк, характерном для максимального поглощения света растворами стирола ь гексане.
Ввиду того что некоторые органические вещества поглощают свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 247 ммк, рекомен-
4»
51
дуется в случае обнаружения оптической ллопности в исследуемой вытяжке из изделия на той же длине волны дополнительно проверить идентичность спектральной характеристики для вещества, обнаруженного в исследованной вытяжке, со спектральной характеристикой стирола, полученной .на чистом растворе его. Идентичность спектральных характеристик позволит сделать окончательное заключение о наличии стирола в исследуемой вытяжке.
Результаты определения стирола в вытяжках из изделий, для изготовления которых был использован полистирол блочный марки Т и суспензионный марки ПС-С без добавления и с добавлением к ним стирола
Количество стирола Ошибка
3 н о о (в мкг)
Объект исследования найдено за абс.
ч * вычетом со-
введено держания его (в мкг) > *
в вытяжке
Уксуснокислая вытяжка (5-суточная экс-
позиция при 37°; изделия из полисти-
рола марки ПС-С).......... 100 — 0 +3
То же................ 100 6 6,2 +0,2
Молочнокислая вытяжка (5-суточная экс-
позиция при 37°; изделия из полисти-
рола марки ПС-С) ......... 100 — 0 —0,6
То же................ 100 8 7,4 —8
Водная вытяжка (однодневная экспози-
ция при комнатной температуре; изделие из полистирола марки ПС-С) . . 100 0
— + 0,2
То же................ 100 10 10,2 + 2
» » 100 20 18,9 — 1.1 —6
» » 100 20 18,7 -1.3 —7
Уксуснокислая вытяжка (5-суточная экс-
позиция при 37°; изделия из полисти-
рола блочного марки Т) ...... 100 — Следы -0,2
То же................ 100 10 9,8 —2
Молочнокислая вытяжка (5-суточная экс-
позиция при 37°; изделия из блочного 100
полистирола марки Т) ....... — 0 —0,2
То же................ 100 10 9,8 —2
Водная вытяжка (изделие из полистиро-
ла блочного марки Т, наполненного
водой, нагретой примерно до ЮО3 с по-
следующей 24-часовой экспозицией при
комнатной температуре)....... 100 — 4,1
То же................ 100 10 8,6 -1.4 — 14
» » 100 10 9,3 -0.7 —7
ЛИТЕРАТУРА
Гиллем А., Штерн Е. Электронные спектры поглощения органических соединений. М„ 1957. — МанитаМ. Д. Гиг. и сан., 1962, № 9, с. 45.
Поступила 31/Ш 1967 г.
