CC BY
9
чество оборотов вала, при котором ротаметр вентилятора устойчиво показывает 300 м3/час.
Всю предварительную подготовку установки к работе производят за 3 мин. Установка ЭРВ-49 дает возможность прокачивать через фильтр из ткани ФПП до 5800 л воздуха в минуту, т. е. в 23'/г раза больше, чем кспирационная установка системы Л. Ф. Качора. Производительность вентилятора с однослойным фильтром из ткани ФПП-15 площадью 1300 см2 при 52 оборотах ручного вала в описываемом варианте установки достигает 5000 л/мин. Скорость фильтрации воздуха через 1 см2 ткани фильтра составляет в данном случае 3,84 л/мин. При такой скорости проскок аэрозолей через ткань практически отсутствует (И. И. Гусаров, В. К- Ляпидевский).
Для установления достоверности показаний ротаметра ЭРВ-49 в горизонтальном колене выводной трубы через специальное отверстие были сделаны многократные замеры скорости воздуха микроманометром. Статистическая обработка полученных данных позволила установить соответствие показаний ротаметра фактическому количеству воздуха, протягиваемого через фильтр из ткани ФПП-15.
Применение аспирационной установки для отбора максимальных разовых проб приземного слоя воздуха в полевых условиях повысило достоверность получаемых результатов и увеличило количество отбираемых проб.
Наш опыт работы с этой установкой в течение 2 лет (1962—1963) показал, что она удобна и надежна в эксплуатации.
ЛИТЕРАТУРА
Гусаров И. И., Ляпидевский В. К. Гиг. и сан., 1958, № 10, стр. 10.—Р я-занов В. А. Санитарная охрана атмосферного воздуха. М., 1954, стр. 17.—Ка-ч ор Л. Ф. Гиг. и сан., 1950, № 4, стр. 48.
Поступила 27/ХН 1963 г.
УДК 814.72-074 : 547.46-312
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
Л. П. Славгородский Украинский научно-исследовательский институт коммунальной гигиены, Киев
Ангидрид бензолортодикарбоновой кислоты, или фталевый ангидрид <С8Н4Оз), представляет собой белые ромбовидные кристаллы с запахом горького миндаля. Его молекулярный вес 148,11, удельный вес 1,527. Он легко сублимируется, плохо растворяется в воде и хорошо — в спирту, эфире и бензоле. Фталевый ангидрид чрезвычайно склонен к реакциям конденсации, преимущественно за счет одной из групп СО. Упругость паров при 30° составляет 0,03 мм рт. ст.
Фталевый ангидрид получают при каталитическом окислении нафталина. В качестве побочных продуктов образуются малеиновый ангидрид, 1,4-нафтохинон и бензойная кислота, которые могут попадать в атмосферный воздух.
В литературе нам не удалось н-айти метода определения фталевого ангидрида в атмосферном воздухе. В связи с этим мы обратились к методам, позволяющим устанавливать содержание фталевого ангидрида в воздухе производственных помещений. В частности, описан люминес-
центный метод (Л. С. Чемоданова), основанный на образовании флуо-ресцеина при сплавлении фталевого ангидрида с резорцином. Чувствительность метода 50 мкг в пробе. Для воздуха производственных помещений, где имеются высокие концентрации вещества, такая чувствительность метода приемлема.
Между тем исследование содержания фталевого ангидрида в-атмосферном воздухе требует более высокой чувствительности метода. Исследуемый воздух автор рекомендует отбирать на твердые сорбенты: вату гигроскопическую и стеклянную, стеклянные пористые пластинки и фильтровальную бумагу. При этом поглощается твердая фаза аэрозоля. Поскольку нет оснований исключать присутствие паров фталевого ангидрида при твердой фазе аэрозоля, требуется уточнить методику отбора проб, предусмотрев поглощение паров.
Существует также полярографический метод определения фталевого ангидрида в воздухе производственных помещений (И. Б. Коган), основанный на восстановлении его на ртутном капельном катоде на фоне 0,1 н. раствора HCl. Чувствительность полярографического метода 1 мкг/мл. Автор предлагает отбирать пробы протягиванием исследуемого воздуха через бумажный фильтр. Вероятно, и в этом случае учтено присутствие в воздухе лишь твердой фазы аэрозоля.
В последние годы получил распространение спектрофотометриче-ский метод. Преимуществом его является быстрота определения ряда вредных веществ в атмосфере. Правда, спектрофотометрический метод, определения фталевого ангидрида в атмосферном воздухе не описан в литературе, но известен способ нахождения этого вещества в алкид-ных смолах (Shreve и Heether). Метод основан на измерении поглощения излучения в ультрафиолетовой области спектра исследуемым раствором соединения.
Мы решили попытаться определить фталевый ангидрид в воздухе спектрофотометрическим методом.
В качестве растворителя выбирали этанол. Во-первых, он пригоден как растворитель для работы в ультрафиолетовой части спектра, так как верхней границей пропускания ультрафиолетового излучения является длина волны 215 ммк (Г. В. Юинг), Во-вторых, этанол является одним из лучших растворителей фталевого ангидрида, что удобно при отборе и обработке проб.
Для того чтобы установить максимум поглощения излучения в ультрафиолетовой области спектра, мы снимали спектральную характеристику растворов фталевого ангидрида. Изучение спектральной характеристики спиртовых растворов этого вещества на спектрофотометре СФ-4 показало, что максимум поглощения их с концентрациями от 5 до 40 мкг/мл приходится на длину волны 280 ммк. Спектральная характеристика спиртового раствора фталевого ангидрида с концентрацией 10 мкг/мл приведена на рис. 1.
Для количественного определения найдена зависимость оптической плотности от концентраций исследуемых растворов. При приготовлении растворов использовали фталевый ангидрид, соответствующий ГОСТ 5869-51 и имеющий квалификацию «чистый».
Мы определили оптическую плотность спиртовых растворов с различными концентрациями фталевого ангидрида. Данные опытов представлены на рис. 2. Оптическую плотность снимали при 280 ммк в рабочей кювете толщиной 1 см. Калибровочный график представляет собой прямую линию, что свидетельствует о подчинении исследуемых растворов закону Бера.
При определении фталевого ангидрида в атмосферном воздухе пропускали 100—200 л воздуха через фильтр ФПА-15, закрепленный в специальном патроне, и 2 поглотителя с пористой пластинкой № 2, содержащих по 10 мл этилового спирта, со скоростью I л/мин. Учитывая
способность фталевого ангидрида к возгонке и конденсации, мы при отборе проб предусматривали использование фильтра ФПА-15 для поглощения твердой фазы аэрозоля, а спирта 96°—для поглощения паров.
Было проведено исследование оптической плотности этанола, в котором в течение 12—18 часов находились чистые фильтры ФПП-15 и ФПА-15. Установлено, что оптическая плотность растворов, в которых
0,15
250 260 270 280 290 300 Длина Волны ммк
Рис. 1. Спектральная характеристика спиртового раствора фталевого ангидрида с концентрацией 10 мкг/мл.
I
мкг/мл
Рис. 2. Оптическая плотность спиртовых растворов с различными концентрациями фталевого ангидрида.
|
| НЮ
|
<§ 0,05
находились фильтры ФПП-15, равна 0,5—0,55. При тех же условиях растворы, где предварительно содержались фильтры ФПА-15, имели оптическую плотность 0,037—0,041. Растворимость фильтра ФПП-15 в этаноле оказалась значительной, что резко повышало оптическую плотность раствора. Фильтр ФПА-15 мало растворим в этаноле и потому более приемлем для спектрофото-метрических исследований малых концентраций изучаемого вещества.
При раздельном определении фталевого ангидрида в смывах с фильтра ФПА-15 после отбора пробы п в поглотителях с пористой пластинкой мы обнаруживали фта-левый ангидрид в фильтре и этаноле. Это подтвердило наше предположение о наличии в исследуемом воздухе твердой и жидкой фазы аэрозоля фталевого ангидрида.
Пропускание исследуемого воздуха (со скоростью 1 л/мин) через фильтр ФПА-15 и поглотитель с пористой пластинкой, соединенные последовательно, обеспечивало полноту поглощения паров и твердой фазы аэрозоля фталевого ангидрида (см. таблицу).
При определении большого количества фталевого ангидрида в атмосферном воздухе не исключена возможность обнаружения его и во втором поглотителе. Поэтому отбирать пробы лучше всего в 2 поглотителя с пористой пластинкой № 2, установив перед ними фильтр ФПА-15.
Результаты исследования полноты поглощения фталевого ангидрида
Концентрация Концентрация
(в ме/м') (в мг/м* )
1-й погло- 2-й погло- 1-й погло- 2 -й погло-
титель титель титель титель
0,7 0,7
0,3 — 0,2 .—
0,5 — 0,3 _
0,6 — 0,2 —
0,5 —
Расчет концентраций фталевого ангидрида мы производили по калибровочной кривой, применяя формулу:
с-а
В = -——(мг/м*),
*о
где с — концентрация вещества в 1 мл (находится по калибровочному графику), а — объем исследуемого раствора (в мл), V0 — объем пропущенного через поглотители воздуха (в л), приведенного к нормальным условиям.
Чувствительность спектрофотометрического метода определения фталевого ангидрида в атмосферном воздухе 2,5 мкг/мл. Метод неспецифичен. Присутствие других соединений, имеющих поглощение в рабочей области спектра, мешает определению.
ЛИТЕРАТУРА
Коган И. Б. Полярографический анализ в промышленно-санитарной химии. М . 1961, стр. 118,—Чемоданов а Л. С. Гиг. и сан., 1952, № 4, стр. 48.—Ю и н г Г. В. Инструментальные методы химического анализа. М., 1963.—Shreve О. D., Heet-her М. R., Analyt. Chemistry, 1951, v. 23, p. 441.
Поступила 5/11 1964 г
УДК 615.732.598.6-014.3 : 340.67
ЛЮМИНЕСЦЕНТНАЯ РЕАКЦИЯ НА РТУТЬ
В. Д. Яблочкин.
Кафедра судебной химии I Московского ордена Ленина медицинского института
им. И. М. Сеченова
Реакцию Рейнша на ртуть часто применяют при исследовании биологического материала в качестве предварительной пробы. При этой пробе химик, как правило, не удовлетворяется только наблюдением серого налета на медной пластинке, который может образоваться и за счет других элементов, а проделывает микрокристаллическую проверочную реакцию образования йодистой ртути. Реакция проводится путем возгонки ртути с йодом. При малом количестве ртути получение кристаллов йодида ртути не всегда удается даже в руках опытного химика.
Мы попытались разработать чувствительную и специфическую реакцию для идентификации ртути непосредственно на медной пластинке. В основу реакции положено свойство бромида ртути люминесциро-вать красным светом в фильтрованном ультрафиолетовом свете.
Методика выполнения реакции на ртуть следующая. Исследуемый материал (20—25 г) смешивают с концентрированной соляной кислотой, не содержащей свободного хлора и ртути, и помещают в колбу. Туда же помещают медную пластинку или 2—3 очищенные от окислов медные спиральки. Колбу хранят при комнатной температуре в течение суток. Через 24 часа медную пластинку вынимают, промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают с помощью фильтровальной бумаги. Пластинку выдерживают в течение 30 сек. над парами брома и рассматривают в ультрафиолетовом свете (фильтр УФС-3). При наличии ртути наблюдается красное свечение. Чувствительность реакции 9,7 мкг. Предельная концентрация 1 : 20 ООО. Другие элементы при проведении описанной реакции не обнаруживаются.
Поступила 1ЙЙС 1963 г.
