CC BY
3
и без внесения загрязнений извне провести обогащение анализируемой пробы воды. Для концентрирования использовали ротационный испаритель «Ротадест» тип 2044 фирмы «Ме1пт-рех» (ВНР).
На основании проведенной работы разработана методика прямого потенциометрического определения свинца в природных и технологических водах. Анализируемую пробу воды объемом 100—200 см3 вносят в испарительную колбу вместимостью 250 см3 и концентрируют с помощью ротационного испарителя. Концентрат переносят в электрохимическую ячейку, контролируют значение рН и добавляют 1 см3 2,5 М раствора Ыа1Ч03. Проводят измерение потенциала (п—3) и по его усредненному значению, используя градуировочный график или уравнение его линейного участка, определяют концентрацию свинца в анализируемой пробе воды.
Правильность и воспроизводимость результатов потенциометрического анализа установлена методом «введено —найдено» (табл. 1).
С помощью потенциометрического метода анализа можно установить соотношение общего содержания свинца и его растворенной формы в анализируемой пробе воды. Для определения суммарной концентрации свинца на стадии кон-
центрирования проводят кислотную обработку, т. е. к пробе объемом 100—200 .см3 добавляют 1 см3 HN03 квалификации ос. ч., полученной методом изопиестической дистилляции [4]. Это способствует переводу всех имеющихся форм свинца в растворенное состояние. Сравнение результатов анализа, проведенного в присутствии и в отсутствие кислотной обработки, позволяет сделать выводы о преобладающей форме свинца в данной пробе воды.
Прямым потенциометрическим методом проведено определение содержания свинца в природных (бассейн р. Москвы) и технологических водах для производства изделий электронной техники (табл. 2).
Литература
1. Драчева JI. В., Петросян И. В. //Завод, лаб.— 1987.— № 3, —С. 19.
2. Камман К. Работа с ионоселектнвными электродами: Пер. с англ. — М., 1980.
3. Мидгли Д., Торренс К■ Потенциометрический анализ воды: Пер. с англ. —М., 1980.
4. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. — Л., 1977.
5. Чарыков А. К.// Вестн. ЛГУ,— 1984, —№ 4. —С. 64— 71.
Поступила 14.01.88
УДК 614.777:628.3:615.91-074
В. М. Жизневский, Г. Н. Волкова, Б. И. Будзан
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ ПРОИЗВОДСТВА ФОТОПОЛИМЕРНЫХ ПЕЧАТНЫХ ФОРМ
Львовский политехнический институт
В производстве фотополимерных печатных форм в качестве мономеров используют диме-тилэтаноламин (ДМЭА), монометакриловый эфир этиленгликоля (МЭГ), глицидилметакри-лат (ГМА) и диметиламиноэтилметакрилат (ДМАЭМ). Признана необходимость контроля их содержания в растворах и очищенных сточных водах. Из перечисленных выше соединений наиболее низкую ПДК имеет ДМЭА (0,1 мг/л для аминов [1]). Наиболее приемлемым методом анализа такой сложной по природе смеси является метод газожидкостиой хроматографии. Предварительные эксперименты показали, что указанная смесь продуктов в чистом виде (без растворителя) четко разделяется на хроматоне Ы-А\У-ОМС5 с нанесенными жидкими фазами (15% от массы носителя) Иеор1ех-400, &Е-30, Ар1езоп Ь. В случае сильно разбавленных водных растворов разделение сильно ухудшается — ДМЭА и ДМАЭМ на Кеор1ех-400 и БЕ-ЗО имеют сильно растянутые «хвосты». Лучшие результаты при разделении сильно разбавленных растворов получены на стационарной жидкой фазе
Ар1еэоп Ь. Однако прямое хроматографирование растворов ДМЭА с концентрацией 0,1 мг/л практически невозможно, поскольку ДМЭА является компонентом, который по своему строению имеет минимальную по сравнению с другими чувствительность на пламенно-ионизационном детекторе — ПИД (малое содержание атомов углерода в молекуле).
Следовательно, необходимо концентрирование раствора, которое можно выполнить различными способами [3]: упариванием растворов, экстракцией или адсорбцией на твердом адсорбенте. Первый из этих методов не пригоден в связи с тем, что при нагревании раствора будет протекать полимеризация компонентов.
Нами опробован метод экстракции растворителями, в качестве которых использованы диэти-ловый эфир, метакрилат, этилацетат, бутилаце-тат, циклогексанол, циклогексанон, гексан, бензол и др.
Установлено, что в лучшем случае после пятиступенчатой экстракции степень извлечения соединений, содержащих аминогруппу (ДМЭА,
Хроматографические характеристики разделения компонентов
смеси
Компонент ь. г К «а N н
Азот 50 6 5,9 1 1250 0,24
ДМЭА 115 13,8 6,4 0,67 1260 0,24 23
МЭГ 269 29,3 2,3 1 U.00 0,2 79
ГМА 356 38,9 1,2 1 1500 0,2 110
ДМАЭМ 410 44,3 1 1545 0,19 148
Примечание. — удерживаемый объем, см3; ¿>; — ширина пиков на половине высоты, с, N — число теоретических тарелок; И — высота (в см), эквивалентная тео-
ретической тарелке; К — критерий разделения =
= ^ jLRb j; Ка — коэффициент асимметрии пиков; —
абсолютный удерживаемый объем. Азот использован з качестве неадсорбирующегося компонента (запись на ката-рометре).
ДМАЭМ), не превышает 30 %. Особенно трудно во всех случаях извлекается ДМЭА.
Был исследован также метод концентрирования на твердых адсорбентах. В ходе экспериментов выявлено, что и в этом случае адсорбент необходимо подвергать предварительной химической обработке для нейтрализации сильных кислотных центров поверхности.
Удовлетворительные результаты концентрирования получены нами на активном угле АР-3, обработанном следующим образом: 20 см3 угля отмывали водой и ацетоном (5 раз по 20 см3), сушили в течение 2 ч при 200°С, заливали 50 см3 воды, содержавшей по 2 г ДМЭА и ' ДМАЭМ, промывали водой и ацетоном (10 раз по 10 см3), сушили 2 ч при 150°С и прокаливали 4 ч при 350 °С. Полученный адсорбент изолировали от доЬт-упа воздуха.
5 см3 полученного угля (фракция 0,25— 0,5 мм) загружали з поглотительную трубку и пропускали приготовленный раствор анализируемых компонентов в воде с концентрацией на уровне 0,1 мг/л. Пропускали через адсорбент 1000 см3 раствора со скоростью 20 см3/мин.
После этого адсорбированные углем компоненты экстрагировали сначала ацетоном (10 см3), потом диэтиловым эфиром (20 см3). Сливали растворители вместе и отдували потоком воздуха, проходящим над поверхностью растворителя, до объема 1—2 см3, ззвешивали остаток и анали- ^ зировали на ПИД хроматографа.
Анализируемые компоненты разделяли на колонке из нержавеющей стали (3000X4 мм), заполненной хроматопом N-AW-DMCS (зернение 0,125—0,160 мм), с нанесенной стационарной жидкой фазой (15 мае. % от массы носителя) Apieson L. Оптимальные условия хроматографи-рования: температура термостата катарометра 150 °С, термостата ПИД 250 °С, испарителя 200 °С; расход газа-носителя гелия 2 л/ч, водорода 1,5 л/ч, воздуха 15 л/ч; скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.
Хроматографические характеристики разделения компонентов, рассчитанные по формулам [2], приведены в таблице. *
Расчет содержания компонентов в анализируемой смеси выполняли методом абсолютной калибровки по каждому соединению.
Выход продуктов (среднее из 3 определений) по отношению к расчетному составил: ДМЭА — 91,6 %, МЭГ - 96,7 %, ГМА — 78,2 %, ДМАЭМ — 85 % ■
Таким образом, разработанную методику можно использовать для анализа процентного содержания указанных выше компонентов как в исходных (без концентрирования), так и в обработанных растворах. Методика может применяться при выполнении научно-исследовательских работ и для контроля производственного процесса.
Литература
1. Грушко Я. М. Вредные органические соединения в промышленных сточных водах. — Л., 1982.
2. Коган Л. А. Количественная газовая хроматография. — М.. 1975.
3. Лурье Ю. /О. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М., 1984.
Поступила 27.01.88
УДК 628.4.038:614.8761-07
А. А. Логинов, В. В. Шаталов, JI. А. Стрелков, В. И. Макаров,
JI. Д. Сафонова
ПРИМЕНЕНИЕ ГАММА-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ПРИ РАДИАЦИОННО-ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКЕ ТВЕРДЫХ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ
Добыча и переработка урановых и ториевых вызывает нехватку природных строительных ма-
руд приводят к накоплению большого объема териалов, и это стимулирует использование про-
твердых отходов с повышенным содержанием мышленных отходов, часто имеющих повышен-
естественных радиоактивных элементов (EPH), мое содержание EPH.
В то же время широкий размах строительства Твердые отходы образуются на различных
