CC BY
6
УДК 614.73-074:546.47.06
А. X. Камильджанов, В. А. Муминов, Р. У. Убайдуллаев, Р. А. Хайдаров
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ПО ЯДЕРНЫМ РЕАКЦИЯМ НА ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦАХ
Институт ядерной физики АН Узбекской ССР, Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний, Ташкент
Практика санитарной химии располагает методом определения цинка, основанным на образовании комплексного соединения цинка с солянокислым диантипирилметилметаном в присутствии роданидионов. Чувствительность этого метода составляет 1,25 мг/м3, однако он неспецифичен, так как определению мешают алюминий, титан, медь, марганец, хром, никель.
В связи с этим мы поставили перед собой задачу применить актива-ционный метод для определения содержания цинка в воздухе. Принцип метода заключается в облучении пробы воздуха, содержащей цинк и его окислы, коллимированным пучком протонов, ускоряемых циклотроном, с определенной энергией, и последующем измерении наведенной у-актив-ности с помощью полупроводникового GeLi детектора. Аппаратура для анализа включает циклотрон, полупроводниковый GeLi-детектор, анализатор импульсов АИ-256 и АИ-4096. Кроме того, необходимы эталоны на цинк, беззольные фильтры (белая лента), электроаспиратор, патроны для фильтров. Для отбора проб 10 л исследуемого воздуха протягивают через закрепленный в патрон беззольный фильтр со скоростью5л/мин. Фильтре пробой осторожно снимают с патрона, помещают в мишене-держатель, вводят в камеру активации для облучения протонами с энергией 10 МэВ при токе 1 мкА в течении 1 мин. После облучения через 10 мин мишенедержатель вынимают из камеры активности и образец снимают из мешенедержателя. Затем облученный фильтр устанавливают на полупроводниковый детектор для измерения наведенной активности. Детектор подключен через зарядо-чувствительный предусилитель и усилитель-экспандер к многоканальному амплитудному анализатору АИ-4096 (АИ-256), что позволяло получить разряжение 6 кэВ на линию 1330 кэВ 60СО. Время измерения наведенной активности составляло 2 мин. Затем рассчитывали интенсивность у-пика с энергией 990 кэВ, соответствующую v-излучению радиоизотопа 64Ga, получающегося по ядерной реакции 64Zn(p, n)04Ga.
Для количественного определения цинка предварительно экспериментально были измерены значения выходов vkb3Htob по используемой ядерной реакции облучением эталонов — металлического цинка. При анализе воздуха методом аспирации материал фильтров необходимо предварительно исследовать путем облучения протонами на наличие в нем примесей цинка, т. е. «снять фон».
Для определения точности метода были приготовлены искусственные образцы, содержащие точные количества цинка. Для этого 100 мг металлического цинка растворяли в мерной колбе емкостью 1 л в 10 мл 1 н. раствора HCl и доводили водой до метки. Полученный рабочий раствор содержал 100 мкг/мл цинка. Из этого рабочего раствора соответствующим разбавлением получали необходимые концентрации. Затем 0,02 мл раствора при помощи микропипетки от гемометра Сали вносили на беззольный фильтр, высушивали при комнатной температуре и подвергали анализу на содержание цинка. Точность предлагаемого метода для концентрации 1-10-3— ЫО-4 мг характеризуется относительной ошибкой единичного измерения ±4-13%.
Содержание инка в пробах Xi (в мг) вычисляют по формуле: х ~ ~"" вэ—'•54,P"S' где ВоСр — выход у-квантов; Еу =0,990 МэВ в
(г расп 1 \
——— Вэт — выход у-квантов £у=0,990 МэВ
(г расп 1 \
—--£--мкА )'
(г расп 1 \
—--— мкд I.
Коэффициент 1,54 представляет собой отношение пробегов протонов от 10 до 3,7 МэВ в цинке (170 мг/см2) и в фильтре (110 мг/см2); р — масса 1 см2 фильтра; 5 — площадь фильтра (см2). Площадь фильтра при диаметре патронов 30 мм будет равна 7,09 см2, при диаметре 36 мм — 10,2 см2 и при диаметре 50 мм — 19,6 см2.
Содержание цинка в воздухе Х2 (в мг/м3) определяют по формуле: Х,К 100
Х=-—-, где ^ — коэффициент пересчета цинка на 2пО, 1,24;
Vо — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям. Чувствительность метода 4,3- Ю-9. Метод специфичен.
Поступила 28/1V 1976 г.
УДК 614.72-074:547.28.06
М. Т. Дмитриев, Н. А. Китросский, Л. Г. Масленковский
ГРУППОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина, Москва
Альдегиды и кетоны — весьма реакционноспособные соединения. Благодаря наличию карбонильной группы они ведут себя почти одинаково в реакциях конденсации и присоединения, например с 2,4-динитрофенил-гидразином (Э. Хейзер). Хотя каждый альдегид или кетон образует свой 2,4-динитрофенилгидразон, образующиеся в растворе щелочи — окрашенные соединения — имеют практически идентичные спектры поглощения. Общее содержание карбонильных соединений может быть выражено в пересчете на 1, наиболее простейшее из них, например, пропионовый альдегид. Таким образом, определение общего содержания альдегидов и кетонов совершенно аналогично таковому фотооксидантов (в пересчете на озон) или углеводородов (в пересчете на пропан). Выбор пропионового альдегида (про-паналя) обусловлен удобством работы с ним, в частности при построении калибровочного графика, поскольку ацетальдегид — низкокипящее, легко испаряющееся вещество (температура кипения 18°), а формальдегид в водном растворе в виде формалина не имеет строго фиксированных концентраций вследствие полимеризации и облегченного испарения (температура кипения 19,2°).
Разработанный нами метод основан на взаимодействии альдегидов и кетонов с 2,4-динитрофенилгидразином с образованием 2,4-динитрофенил-гидразонов, обладающих слабо желтой окраской. Спектрофотометриче-ская реакция определения 2,4-динитрофенилгидразонов основана на их взаимодействии со щелочью, в результате чего образуются окрашенные в красный цвет их резонансные хиноидные ионы. Основные требования к разработанной методике: наличие устойчивой окраски для всех изученных карбонильных соединений, наибоьшая устойчивость получаемой окраски именно для пропаналя и наибольшая чувствительность определения. Кроме того, было важно, чтобы чувствительность определения пропаналя находилась бы между таковой и более легких, и более тяжелых альдегидов. В связи с этим разработанный метод был применен в следующем варианте. В 2 поглотительные трубки с пористой пластинкой, соединенные последовательно, вводят по 10 мл насыщенного 0,001 М раствора 2,4-динитрофенилгидразина
