Научная статья на тему 'Определение серебра в активированных серебром водах'

Определение серебра в активированных серебром водах Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
421
18
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Н С. Кузятина

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Определение серебра в активированных серебром водах»

7. В целях экономии всю одежду можно разбивать на 2 группы — индивидуального пользования и группового, выделив для группового пользования наиболее дорогие вещи, передача которых от одного к другому не вызывает противопоказаний с гигиенической точки зрения.

8. Подъем на большие высоты при равных температурных условиях требует большой защиты от холода.

Химик Н. С. КУЗЯ1ИНА (Баку)

Определение серебра в активированных серебром водах

'Из санитарно-гигиенической лаборатории Горсанстанции Бакинского отдела здравоохранения

При пользовании посеребренными поверхностями в качестве стерилизующего воду агента необходимо иметь метод, который позволял бы контролировать количество серебра в активированных серебром водах. Необходимость эта становится еще более настоятельной, если учесть что различные посеребренные поверхности в зависимости от способов серебрения, качества воды, прочности слоя металла, температуры и т. д. отдают воде неодинаковые количества серебра. Некоторые авторы о содержании серебра в профильтрованных водах судят по убыли серебра фильтрующей массы, что не совсем правильно, так как «сползание» серебра идет неравномерно — свежеприготовленный посеребренный препарат отдает больше серебра; по мере истощения фильтра количество отдаваемых в раствор ионов серебра постепенно уменьшается.

Что касается методов определения серебра в активированных серебром водах, то их можно разбить на три основные группы: 1) косвенные методы 2) прямые методы определения серебра с предварительным упариванием воды2 и 3) прямые методы определения без предварительного упаривания3.

Не вдаваясь в подробности, следует отметить, что из этих методов ни один не приемлем, как практический лабораторный, так как определения серебра связаны с рядом предварительных операций, весьма трудоемких и ведущих зачастую к большим потерям серебра.

Одним из наиболее чувствительных4 является метод определения ■ серебра при помощи р-диметиламинобензилиденроданина, но и он дает возможность открывать серебрб при содержании его не менее 200 сс/Т.

Особо следует остановиться на предварительном упаривании воды. Как показал 'Freundlich на основании исследования Horovitz и Wright, упаривание ведет к большой потере серебра, доходящей до 90% за счет пермутитового строения стекла, поглощающего при повышенной температуре из слабых серебренных растворов ионы

1 BechhoM.

2, Saxl, Aczel, Углов и др.

;l Carla Egg. Wernicke und Modern, Freundlich und Söldner.

4 Рекомендован Ольшевским для определения серебра в водах.

.3 Гигиена и санитария, № 2

серебра В упаренной воде серебро, несмотря на его наличие, часто даже не обнаруживается.

Нами была взята активированная серебром вода, содержащая 96 х;л; после упаривания в стеклянной посуде разных форм и разного стекла были найдены в первом случае 52 т/л; во втором — 18?/л и в третьем только 5 -¡¡л из имевшихся 96 т/л.

При работе над получением активных, стерилизующих серебряных песков нам пришлось столкнуться с необходимостью определения серебра в фильтруемых через серебренные фильтры водах. Приготовленные нами посеребренные лески помещались в специальные фильтры (0,5 кг) и вода пропускалась со скоростью 300 мл/мин. Такой же фильтр был поставлен с катадином Краузе. Количества. Ag, переходящие с песка в воду, при этих условиях оказались настолько малы, что определять их в виде AgCl или AgCNS было невозможно. Наиболее приемлемым оказался для наших целей способ, предложенный в конце 1935 г. Fischer'oM и Leopoldi для определения малых количеств серебра дитизоном. Дитизон был приготовлен в нашей лаборатории и после тщательной очистки по своим качествам оказался вполне пригодным к употреблению. Введение в практику дитизона должно, повидимому, разрешить задачу прямого определения серебра в активированных серебром водах.

Из рекомендованных Fischer и Leopoildi способов колориметрическом и объемном мы остановились на последнем как на более свободном от субъективных погрешностей, тем более что титрованием нам удавалось определять серебро при концентрации его 0,01 т/мл.

Раствор дитизона готовился в хлороформе, особое внимание было уделено-чистоте последнего. Хлороформ со следами хлора, фосгена совершенно не пригоден к употреблению, так как обесцвечивает дитизон, и применение его как при. приготовлении раствора дитизона, так и при титровании может вызвать весьма-значительные ошибки.

Титр дитизона проверялся каждый раз перед употреблением. Опыт показал, что в течение 6 недель титр раствора дитизона, сохранявшегося в склянке коричневого стекла под слоем 1% серной кислоты, почти не менялся. Титр устанавливался так, как рекомендуют Fischer и Leopoldi по раствору азотнокислого серебра, содержащего 2,4 '(' Ag/ma. Раствор для определения титра каждый раз приготовлялся свежий, из хранящегося в темной склянке подкисленного HNOa,-(свободного от NOa) раствора AgNOe, содержащего 240 ?/Мг.

Фильтрованию через посеребренные пески подвергалась как дестиллирован-ная, так водопроводная и колодезные воды. При работе выяснилось, что для некоторых вод необходимо учитывать фактор «дитизонопоглощаемости», поэтому проводилось параллельное титрование холостой пробы.

При определении серебра в водах, содержащих приблизительно 100 т¡л, вполне приемлемым оказался раствор дитизона, 1 мг которого соответствовал-4*/о серебра. При определении серебра в менее концентрированных серебренных растворах раствор дитизона разбавлялся хлороформом 1:1, 1:2.

При работе с такими растворами дитизона в двух параллельных титрованиях расхождения были яе больше, чем на 0,05 мг раствора дитизона.

Определение серебра в воде ведется следующим образом: 100 мг исследуемой воды, содержащей 50—100 f/л серебра, подкисляют в делительной воронке 2 мг Ю 1 H2SO4, ¡приливают 1 мг хлороформа, встряхивают и по разделении слоев хлороформный слой спускают. Из микробюретки в воронку прибавляют 1 мг раствора дитизона, сильно встряхивают (не менее 30 секунд), отделяют слой хлороформного раствора Ag-дитизона, окрашенный в оранжевожелтый цвет, прибавляют 0,2—0,3 мг чистого хлороформа, слегка встряхивают, отделяют хлороформный слой и снова прибавляют новые, меньшие порции раствора дитизона. После каждой экстракции серебра воду промывают хлороформом (0,2—0,3 мг) для извлечения следов Ag-дитизона. Последние порции приливаемого раствора дитизона не должны превышать 0,05 мг. Конец титрования узнается по характерной желто-зеленой окраске последней порции раствора дитизона. Если возможное содержание серебра в воде больше 100—120 т/л, то количества воды для анализа, соответственно уменьшают в 2, 5, 10 и т. д. раз.

При определении серебра в водах, содержащих 10—15 "f/л серебра, работают раствором дитизона, 1 мг которого соответствует 1—1,5 ч'/л серебра, и прибавляют его малыми порциями (первая порция не более 0,5 мг).

Серную кислоту можно заменить (при титровании) азотной, но при условии отсутствия в ней окислов азота и HNOa, что достигается длительным продуванием-.

чистого воздуха. Во всяком случае перед употреблением кислоты и хлороформ должны быть проверены дитизоном (не должно быть изменения окраски дити-зона).

При определенном навыке одного титрования вполне достаточно. Если Же навыка нет, то рекомендуется предварительное титрование, по которому ориентировочно устанавливается необходимое для прибавления количество дитизона. Титрование отнимает приблизительно 20 минут.

Введение дитизонового метода определения малых количеств серебра дало нам возможность вести постоянный контроль за нашими фильтрами. Прямыми определениями нам удавалось очень быстро, без всяких предварительных операций находить в воде, пропущенной через каяч^иновый фильтр, 4—6 ? /л серебра.

Приходится притти к выводу, что в дитизоне мы имеем реактив на ион серебра, обладающий исключительной чувствительностью, что весьма важно сейчас ввиду широкого применения всевозможных серебренных препаратов в санитарно-медицинской практикё.

ЛИТЕРАТУРА

1. N. В е с h h о 1 d, Kol). Ztschr., 25, 454(1919).— 2. P. S a x 1, Die oligodynamische Wirkung der Metalle und Metallsalze, S. 47 (1924).—3. A cz él, Biochem Ztschr., 12, *>3 (1920).-4. Углов В. А., Труды В.-M. А., т. 1. (19V).—5. Egg С. по Koll, Ztschr., LIX, 118 (1932).—б. Wernicke und Modern, Nochern. Zeiischr., 214, 7, Fr e u n d 1 i с b und Söllner, Biochem. Ztschr., 203, 3 (1928)8,—F re u n d 1 i с h., Loe. cit.—9. Fischer, Leopol di nnd Uslar, Zeitschr. anal. Chemie, IUI, 1 (1935).

Д-р Д. Б. ИОХЕЛЬСОН (Харьков)

Капельный метод отличия кипяченой воды

от сырой'

Из санитарио-гигиенической лаборатории Дорсанотдела Южной ж. д.

До настоящего времени нет простого и точного единого способа для отличия прокипяченной воды от сырой. Между тем ценность такого определения с точки зрения санитарной и эпидемиологической имеет важное значение, особенно в период эпидемий. Ограничиваться одним фактом существования бачка с надписью «Кипяченая вода» для санитарного надзора недостаточно. Необходимо проверять, действительно ли вода кипятилась.

Предложенные для этой цели некоторые колориметрические методы, как, например, с ализарином, с розоловой кислотой,4 с кошенилью, с индикаторами нитрофенольного ряда, имеют по существу очень ограниченное применение.

Многие воды остаются вне предела чувствительности указанных реактивов или же разница в окраске настолько слаба, что основываться на ней невозможно.

Во многих случаях объясняется это незначительным интервалом рН сырой и кипяченой воды или небольшим содержанием бикарбонатов щелочно-земельных металлов.

1 Доложено на научно-техническом совещании санитарных врачей Дорсанотдела южной ж. д. 8.VII.1935 г.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.