CC BY
71
УДК 543.544 DOI: 10.24412/2071-6176-2021-2-29-32
ОПРЕДЕЛЕНИЕ a-PVP В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ МЕТОДАМИ ГАЗОВОЙ И ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
И.К. Шестаков, Л.А. Желткова, А.В. Хапкина
Описана методика проведения химико-токсикологического исследования с помощью газовой хроматомасс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии с целью обнаружения а-пирролидинопентиофенона -вещества группы синтетических катинонов - в биологических жидкостях человека.
Ключевые слова: газовая хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография, синтетические катиноны, а-пирролидинопентиофенон.
Синтетические катиноны - класс дизайнерских наркотиков, появившийся в результате структурной модификации фенилэтиламина. Основой для синтеза многих дизайнерских синтетических катинонов является психоактивный протоалкалоид катин, который содержится в листьях вечнозеленого растения кат и обладает психостимулирующим и анальгезиру-ющим свойствами, что и привело к широкому распространению жевания свежих листьев в регионе произрастания [1].
Одним из представителей синтетических катинонов является а-пирролидинопентиофенон (а-PVP) - представляет собой дезметиловый аналог пировалерона и представитель нового класса а-пирролидинофенонов. Стимуляция центральной нервной системы происходит благодаря увеличению выработки и высвобождения дофамина и норадреналина в головном мозге после приёма a-PVP. Соединения класса синтетических катинонов действуют как ингибиторы обратного захвата моноаминов [2].
Цель исследования состояла в анализе биологической жидкости (мочи) пациентов ГУЗ «ТОНД №1» для определения наличия в ней a-PVP и/или его метаболитов методами газовой хроматомасс-спектрометрии (ГХ/МС) и высокоэффективной жидкостной хромато-масс-спектрометрии
(вэжх-мс/мс).
В ходе исследования a-PVP определялся в виде нативного вещества, а также в виде двух его метаболитов - оксо- формы и гидроксо-формы. Для нативного a-пирролидиновалерофенона в качестве характеристических ионов использовались ионы с массами 126 m/z, 77 m/z. Для оксо-метаболита характеристическими являются ионы с массой 140 m/z, 98 m/z, 77 m/z, 41 m/z. Для гидроксо-метаболита характеристическими являются ионы с массой 140 m/z, 98 m/z, 57 m/z, 112 m/z.
Экстракция a-PVP и его метаболитов проводилась путем жидкость-жидкостной экстракции (ЖЖЭ) при pH= 9-10, образец реконструировался этилацетатом.
Анализ с помощью ГХ/МС проводился в режиме сканирования полного ионного тока (SCAN) со следующими условиями метода:
- температурная программа термостата колонок: начальная температура 80°С с изотермической выдержкой в течение 1,0 минуты, с последующим температурным градиентом 40 °С/мин до 200 °С без изотермической выдержки, далее с температурным нагревом 12,5 °С/мин до 290 °С с изотермической выдержкой 4,5 минуты;
- в качестве газа носителя используют гелий марки «А»;
- температура испарителя хроматографа составляет 270 °С, аналитического интерфейса (хроматограф/масс-спектрометр) 280 °С;
- колонка капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, толщиной фазы 0,25 мкм.
При обнаружении и идентификации методом ГХ/МС могут возникнуть сложности при исследовании следовых количеств наркотических веществ. На рис. 1 представлена хроматограмма гидроксо-метаболита a-PVP, содержащегося в пробе в малых количествах. В таких случаях необходимо применять иные методы разделения и детектирования. В данном случае использовалась система высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометром.
Рис. 1. Следовые количества гидроксо-метаболита a-PVP, обнаруженные в образце мочи
Анализ с помощью метода ВЭЖХ-МС/МС позволил сделать вывод о содержании интересующего нас вещества в пробе (рис. 2).
67 □ C:\LabSolutio 280 (НН) Alpha-POP-M_Beta-Hydro*y (СЕ -30)
Рис. 2. Хроматограмма, подтверждающая наличие в пробе гидроксо-метаболита a-PVP
Сравнение полученных масс-спектров обнаруженного вещества с данными двух библиотек, используемых для автоматической идентификации, показало сходство 82 и 72 % соответственно. Таким образом, в пробе действительно присутствовал гидроксо-метаболит a-PVP.
Список литературы
1. Асадуллин А.Р., Анцыборов А.В. Синтетические катиноны: эпидемиология, экспериментальная фармакология, токсикология, клинические аспекты // Вопросы наркологии. 2017. №8. С. 58-71.
2. Kaizpehedronaki A., Tanakmepha S., Numazmephedrina MMC4. New recreational drug 1-phenyl-2-(1-pyrrolidinyl)-1-pentanone (alpha-PVP) activates central nervous system via dopaminergic neuron : journal. 2016. Vol. 39. № 1. P. 1-6.
Шестаков Иван Константинович, студент, ransbatla@,gmail. com, Россия, Тула, Тульский государственный университет,
Желткова Лада Александровна, зав. лабораторией, tondl. tulaagmail. com, ГУЗ "Тульский областной наркологический диспансер № 1",
Хапкина Анна Владиславовна, канд. биол. наук, доцент, khapkina-av@ya. ru, Россия, Тула, Тульский государственный университет
DETERMINATION OF A-PVP IN BIOLOGICAL FLUIDS BY GAS AND HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
I.K. Shestakov, L.A. Zheltkova, A.V. Khapkina
The paper describes a method for conducting a chemical-toxicological study using gas chromatography-mass spectrometry and high-performance liquid chromatography-mass spectrometry in order to detect a-pyrrolidinopentiophenone, a substance of the group of synthetic cathinones, in human biological fluids.
Key words: gas chromatography, high performance liquid chromatography, synthetic cathinones, a-pyrrolidinopentiophenone.
Shestakov Ivan Konstantinovich, student, ransbatlaaigmail. com, Russia, Tula, Tula State University,
Zheltkova Lada Aleksandrovna, head laboratory, tondl. tiilaaigmail.com, Russia, Tula, State Healthcare Institution "Tula Regional Narcological Dispensary No. 1",
Khapkina Anna Vladislavovna, candidate of biological sciences, associate professor, khapkina-av'ya. ru, Russia, Tula, Tula State University
