CC BY
4
лиграмм-гистограмм, их анализ и т. д.) может быть автоматизирован на ЭВМ.
Предлагаемый вариант методики оценки качества среды имеет определенное преимущество перед графоаналитическим методом, основанным-на балльных показателях, так как в нем экспертным путем устанавливается только весомость свойств, что значительно упрощает организацию и проведение всей оценки. Метод может применяться не только для оценки альтернативных решений, но и для экспертной оценки уже принятых. Он позволяет решать прогнозно-конструктивные задачи предупредительного санитарного надзора и проектирования, заранее предусматривать градостроительно-мелиоративные, архитектурно-строительные и инженерно-технические
мероприятия и средства корригирования среды с целью ее оптимизации в соответствии с исходными гигиеническими и другими критериями.
Литература
1. Пивкин В. М„ Пивкин Д. В. //Изв. ВУЗов. Стр-во н архитектура,— 1985. — № 4. — С. 47—52.
2. Пивкин В. М„ Пивкин Д. В. // Гиг. и сан. — 1986. — № 5. —С. 27—31.
3. Солнышков Ю. С. Обоснование решений (Методологические вопросы). — М., 1980.
4. Указания по комплексной системе контроля, анализа н оценки практики реализации генеральных планов городов, качества и архитектурной выразительности застройки (1-я редакция).— М., 1983. —С. 103.
Постуиила 12.09.86
УДК 613.632.4+614.721:547.562.2-074
А. А. Домнин, В. Г. Костенко
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОДНОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ В ВОЗДУШНЫХ СРЕДАХ
Научно-производственное гидролизное объединение, Ленинград
Одноатомные фенолы являются сильными ядами, вызывающими общее отравление орга-низма. Для фенола установлены довольно низкие ПДК — 0,3 мг/м3 в воздухе рабочей зоны и 0,01 мг/м3 в атмосферном воздухе населенных мест, что требует применения высокой чувствительности и надежных методик их определения.
В некоторой степени этому требованию удов-' летворяет фотокалориметрический метод с использованием аминосодержащих ароматических и гетероциклических соединений (я-нитроанили-на, пирамидона, 4-зминоантипирина). Так, при использовании /г-нитроанилина чувствительность определения фенола составляет 0,2 мкг в объеме пробы, что позволяет определить вещество в диапазоне концентраций 0,004—0,2 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 60 л [4]. Однако этим способом определяют лишь суммарное содержание одноатомных фенолов.
В ряде случаев необходимы данные о содержании индивидуальных фенолов, которые можно получить лишь с применением хроматографиче-ских методов. В литературе описаны методики определения фенолов с помощью газожидкостной хроматографии, но они либо недостаточно чувствительны, либо рассчитаны на определение лишь одного фенола [1—3, 5, 6]. Кроме того, существенным недостатком некоторых методик является использование твердых сорбентов для сорбции фенолов с последующей их десорбцией, при этом, как известно, гидроксилсодержащие соединения трудно и часто не до конца десорбируются с поверхности сорбентов.
Нами разработана методика количественного определения одноатомных фенолов в виде их
ацетатов с применением газожидкостной хроматографии, при этом улавливание фенолов осуществлялось в жидкой фазе.
Отбор газовых и воздушных проб производили через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл раствора бикарбоната натрия в дистиллированной воде (40 г/л ЫаНСОз). Поглотительные приборы выполнены из стекла и имеют цилиндрическую форму1 (рис. 1). Улавливание фенолов происхо-
типа.
1 Конструкция ловушек этого типа предложена ВНИИ-биотехника.
дит в тонком слое восходящего поглотительного раствора. Конструкция поглотительных приборов позволяет проводить отбор газовых проб со скоростью 15—20 л/мин. Это дает возможность при низких концентрациях фенолов за ограниченное время отобрать довольно большой объем газовой пробы. Время отбора проб зависит от предполагаемой концентрации фенолов в воздухе и может составлять от 30—40 до 15—20 мин.
Последовательное соединение поглотителей позволяет учесть проскок определяемого вещества, концентрацию которого в воздухе определяют по формуле:
Х =-,СХ П ч . О)
V*
'-§г
где С( и С2 — количество вещества в растворах из 1-го и 2-го поглотительных приборов (в мг).
1
Сг —доля определяемого вещества, поглощенного 1-м поглотительным прибором; К0 — объем отобранной пробы (в м3), приведенный к нормальным условиям.
В случае отбора пробы из парогазового выброса с большим содержанием конденсирующегося пара объем пробы (в м3), приведенный к нормальным условиям, вычислялся по формуле: У0=У0+1Л,
где Vо — объем газовой части отобранной пробы (в м3), приведенный к нормальным условиям; V' — объем водяного пара в пробе (в м3), рассчитанный по формуле
Да-0,0224
V =
18
было нежелательным из-за плохой растворимости в них некоторых фенолов.
В дальнейшем использовали вариант хроматографии с определением фенолов в виде их ацето-производных [7]. При этом удалось добиться существенного увеличения чувствительности метода и повышения его надежности.
Подготовку пробы в данном случае осуществляли следующим образом. К поглотительному раствору (40 г/л NaHC03 в дистиллированной воде), содержавшему фенолы, добавляли 0,02 мл уксусного ангидрида. Реакцию ацетили-рования проводили при комнатной температуре. Об ее окончании судили по прекращению выделения пузырьков С02. Затем дважды экстрагировали ацетаты фенолов из раствора хлористым метиленом порциями по 3 мл. Полученный экстракт упаривали до объема около 0,1 мл, добавляли к нему 0,1 мл раствора метилового эфира каприловой кислоты (внутренний стандарт) в гексане и хроматографировали.
Условия хроматографироваиия: длина колонки 1,8 м, внутренний диаметр 2 мм, материал — сталь, твердый носитель — хроматон NAW DMCS зернением 0,1—0,125 мм, неподвижная фаза — ПМФС-4, нанесенная в количестве 5 % от массы носителя, пламенно-ионизационный детектор (ПИД), температура испарителя 200°С, температура термостата колонки 150°С, расход газа-носителя (гелий) 20 мл/мин.
где Да — количество конденсата (в г), образовавшегося при отборе пробы парогазового выброса. Данная величина получена пересчетом с учетом увеличения суммарного объема конденсата в 1-м поглотительном приборе при условии, что удельный вес воды равен 1,0 г/см3; 18 г/моль водяного пара, при нормальных условиях занимающий объем 0,0224 м3.
При попытке хроматографировать водные растворы, полученные непосредственно из ловушек, чувствительность метода оказалась недостаточной. В связи с этим было решено проводить концентрирование анализируемых веществ путем их экстракции из поглотительного раствора, подкисленного диэтилозым эфиром до рН-1. Эфир упаривали до объема 0,5 мл под вакуумом и полученную пробу хроматографировали, используя колонку, заполненную хроматоном ЫАШ ОМСБ с 5 % ПМФС-4. Однако в этом случае при работе на максимальной чувствительности (концентрация фенолов на уровне ПДК) «хвост» растворителя вносил большую ошибку в измерение пика фенола. Использование других растворителей (например, гексана) в данном случае
Рис. 2. Хроматограмма градуиро-вочной смеси ацетатов фенолов. По оси абсцисс — время (в мин). / — фенол; 2 — о-крезол; 3 — м-крезол; 4— метиловый эфир каприловой кислоты (внутренний стандарт); I — гваякол.
VJ
ю
ПИД калибровали по градуировочным растворам одноатомных фенолов, которые обрабатывали аналогично поглотительному раствору. Хро-матограмма градуировочной смеси ацетатов фенолов представлена на рис. 2. Для проверки правильности выполнения измерений использовали весовой метод. Навеску эталонного вещества помещали в камеру насыщения. С помощью аспи-рационного устройства через последовательно соединенные ловушки и камеру насыщения пропускали воздух, предварительно прошедший через осушительную камеру, заполненную прокаленным СаС1г, в течение времени, сопоставимого с временем отбора пробы (10 мин). По разности масс камеры насыщения до и после пропускания воздуха находили убыль в массе эталонного вещества — аь■ Определив хроматографически количество улавливаемого вещества в 1-й и 2-й ловушках (й! и а2), по формуле
аналогичной формуле 1, находили расчетное количество эталонного вещества, ушедшее из камеры насыщения (ар). Сравнивая величины ар
и аь, определяли правильность выполненных измерений. Максимальная погрешность измерений для фенола составила не более 12 % •
Данная методика позволяет измерять концентрации одноатомных фенолов (фенола, гваякола, крезолов) в газовых и парогазовых выбросах, а также в воздухе. Следует отметить, что переход от одного типа выбросов к другому не требует внесения изменений в ход анализа, за исключением продолжительности отбора проб. Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 10 мг/м3.
Литература
1. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А. //Гиг. и сан. — 1983.— № 5. — С. 42.
2. Новикова И. С., Первухина И. В., Терентьева Е. В. // Журн. аналит. химии. — 1976. — Т. 31, № 9.— С. 1747— 1752.
3. Подковырина И. С., Шумкова Л. А. //Химия н те.х-нол. топлив и масел.— 1981. — № 9. — С. 50—51.
4. Руководство по контролю загрязнений атмосферы. — Л., 1979.
5. Семок Е. П., Бакеева Н. Г., Фомина JI. В. // Гидролизное пр-во. — 1978. — № 3. — С. 3.
6. Яцукович Ю. Б. // Гиг. и сан. — 1985. — № 9.— С. 53— 54.
7. Coulis R. T., Hargesheimen Е. £., Pasutto F. M. // J. Chromalogr. — 1979. — Vol. 179, —P. 291—299.
Поступила 18.04.86
УДК 614.7:616-099-092.9
В. Н. Пуль КО в
ОПТИМИЗАЦИЯ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЯ МЫШЕЧНОЙ СИЛЫ У МЕЛКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ЖИВОТНЫХ
Ленинградский НИИ радиационной гигиены Минздрава РСФСР
При экспериментальном изучении вредных факторов окружающей среды с целью гигиенического нормирования используют поведенческие тесты, позволяющие интегрально оценить функциональные возможности целостного организма [3, 9, 10]. При этом большую значимость имеют показатели работоспособности, в частности, мышечная сила. Несмотря на большое число методик [1, 3, 5 ,7], не удается обеспечить стандартизацию условий измерения, повысить надежность результатов. До настоящего времени не изучены параметры статистического распределения величины данного показателя; что препятствует разработке видовых норм.
Все это свидетельствует о необходимости анализа тестов и разработки наиболее адекватной и оптимальной методики унифицированного измерения мышечной силы.
Поведенческой основой разработанного теста является хватательный рефлекс, хорошо выраженный у крыс и мышей [5]. Методика заключается в измерении силы, требуемой для отцеп-ления животного от опоры в виде сетки или решетки [1, 4]. В некоторых тестах нагрузка создается одним или несколькими соединенными
цепочкой грузиками [7, 11]. Более совершенным является использование силоизмерительного прибора в виде пружинного динамометра [1, 8] или весов [2, 4]. Измерение силы мышей, как правило, производят при расположении опорной площадки в вертикальной плоскости [4, 5, 7, 8], реже в горизонтальной [2]. В связи с тем что крысы плохо переносят даже кратковременное положение вниз головой, площадку располагают в горизонтальной плоскости [1, 5]. На величину показателя влияет ряд факторов: угол между фалангами пальцев, зависящий от диаметра проволоки, размера ячеек сетки, плоскости расположения и формы опорной площадки, наличия дополнительной точки опоры. Так как эти параметры не стандартизированы, то отмечается большой разброс результатов исследования. В ряде работ приводятся неполные сведения относительно этих параметров, что затрудняет анализ [3, 8]. По данным литературы, наименьшая мышечная сила мышей отмечается при использовании открытой вертикальной сетки из тонкой проволоки с ячейками размером 0,1 см [9], что, вероятно, объясняется зацеплением животных за сетку только концевыми фалангами. При использова-
