CC BY
16
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
=
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Н-БУТИЛВИНИЛОВОГО ЭФИРА
В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Младший научный сотрудник М. И. Кузьмичева
Из Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф Эрисмана
Министерства здравоохранения РСФСР
Нами был разработан колориметрический метод определения н-бутилвинилового эфира в воздухе, основанный на гидролитическом разложении н-бутилвинилового эфира в сернокислой среде до бутилового спирта, дегидратации последнего до ненасыщенного соединения и конденсации с п-диметиламинобензальдегидом. Определение производили по образующемуся оранжевому продукту конденсации. Схема гидролиза и дегидратации представлена ниже.
+НОН
1) СНо = СН—ОС4Н9----*
сн.сн
/ос4н9
\он
— сн,сн+с4н9он, ¡1
о
—нон
2) С4Н,ОН---> с2н,сн = сн2.
н2504
Для работы были использованы следующие реактивы: 1) серная кислота с удельным весом 1,84 и 50%, раствор (по объему); 2) 1°/о раствор п-диметиламинобензальдегида; 3) стандартный раствор н-бутилвинилового эфира, содержащий 100 у эфира в 1 мл.
Все растворы готовили в 50% растворе серной кислоты. Оптимальные условия реакции были получены в следующих- условиях. В колориметрические пробирки вносили указанный стандартный раствор н-бутилвинилового эфира (1 мл — 100 у) в количествах, соответствующих 0, 5, 10, 20, 40, 60, 80 и 100 у эфира, и содержимое пробирок доводили до 1 мл 50% раствором серной кислоты. Затем во все пробирки прибавляли по 1,5 мл серной кислоты (с удельным весом 1,84) и по 0,2 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида, хорошо перемешивали и помещали на 30 минут на кипящую водяную баню. Шкала имела оранжевое окрашивание, ее чувствительность 5 у в определяемом объеме.
Далее была проведена работа по выяснению полноты поглощения. Для гидролиза н-бутилвинилового эфира и в качестве поглотительного раствора был использован 50% раствор серной кислоты.
Поглощение н-бутилвини"лового эфира проводили при помощи лабораторной установки. Пробы отбирали в поглотители Зайцева и поглотители с пористой пластинкой № 1 со скоростью 0,5 — 1 л/мин.
Часть данных, полученных при определении указанным методом, представлена в таблице.
Поглощение паров н-бутилвинилового эфира
Скорость отбора пробы (в л!мин)
Пропущено воздуха (в л)
Концентрация (в лг/л3)
Определено эфира (в 7)
первый поглотитель
второй поглотитель
третий поглотитель
Примечания
0,5
5
4
10 4 40 0 0 Поглотители Зайцева
5 16 80 0 0 То же
20 82,5 1 500 150 0 » »
15 2,6 40 0 0 ' » »
10 19,5 180 15 0 » »
10 3,3 270 60 0 » »
15 5,3 80 0 0 Поглотители с порист ь м
10 6 60 0 0 фильтром № 1 То же
10 10 100 0 0 ^ »
40 40,3 0 1 600 15 0 » »
Полученные данные позволили нам проводить поглощение в два поглотителя с пористым фильтром № 1, содержащих по 3 мл 50% раствора серной кислоты, со скоростью 1 л/мин.
Наиболее распространенным методом получения н-бутилвинилового эфира является метод Фаворского—Шостаковского, основанный на взаимодействии ацетилена со спиртом. Поэтому было проверено влияние ацетилена на реакцию с п-диметиламинобензальдегидом. Установлено, что ацетилен в количествах до 5 мг в пробе не мешает определению. Высшие спирты и их сложные эфиры мешают определению.
На основании проделанной работы можно сделать следующие выводы.
Разработан метод определения н-бутилвинилового эфира в воздухе, основанный на гидролитическом разложении н-бутилвинилового эфира в среде серной кислоты и дальнейшем колориметрическом определении одного из продуктов гидролиза н-бутилового эфира по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом. Чувствительность метода 5 у в 2,7 мл.
Поглощение эфира рекомендуется проводить со скоростью 1 л/мин в два У-образных последовательно соединенных поглотителя с пористым фильтром № 1, содержащих по 3 мл 50% раствором серной кислоты.
Поступила 14/11 1962 г.
^Г #
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ПРИ ПОМОЩИ 4-АМИНОАНТИПИРИНА
Кандидат биологических наук В. А. Хрусталева
Из Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф. Эрисмана
Министерства здравоохранения РСФСР
Определение фенола в атмосферном воздухе обычно проводят по реакции с диазотированным пара-нитроанилином в углекислой среде. В результате реакции возникает розовое окрашивание, интенсивность
