CC BY
21
сят из аллонжа в широкогорлую колбу, заливают 20 мл дистиллированной воды и взбалтывают. Затем 10 мл раствора наливают в колбу с притертой пробкой, нейтрализуют 2 каплями 5% раствора уксусной кислоты и щепоткой сухого карбоната кальция. К нейтрализованному раствору добавляют 20 мл 0,01 н. йод-азидного раствора и по истечении 15 минут избыток йода оттитровывают мышьяковистой кислотой, используя в качестве индикатора 1% раствор крахмала.
Концентрация ксантогената в воздухе вычисляется на основании разности двух титрований — «холостой» пробы и исследуемого раствора, умноженной на коэффициент (0,0115) и деленной на объем пропущенного воздуха.
Сероводород и сероуглерод не мешают определению ксантогената, так как они не задерживаются применяемыми фильтрами.
Выводы
' ч
1. Разработан каталитический метод определения ксантогенатов в
воздухе на основе йод-азидной реакции.
2. На основании экспериментальных данных установлен коэффициент, выражающийся отношением количества ксантогената к объему связавшегося раствора йода.
ф
ЛИТЕРАТУРА
Лошаков Ю. Т. Гиг. и сан., 1960, № 11, стр. 12. — Файгль Ф. Капельный анализ. М.—Л., 1933. — Ф и н к е л ь ш т е й н Д. Н. Гиг. и сан., 1959, № 2, стр. 87.— Форштадт Р. А. Труды Оренбургск. мед. ин-та, 1955, т. 4, стр. 83. — Feigl F., Spot. Tests. New York, 1954, v. 1.
Поступила 2(yVHI 1961 r.
Ф
# ft
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИ БУТИЛ ФОСФАТА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ
Кандидат химических наук А. М. Воробьев, инженер А. Н. Ефимова
Трибутилфосфат (ТБФ) — (С4Н9)зР04 — нормальный бутиловый эфир ортофосфорной кислоты. Чистый ТБФ представляет собой бесцветную, немного вязкую жидкость со сладковатым запахом.
Применяется ТБФ в лакокрасочной промышленности, в производстве искусственной кожи и пластмасс в качестве пластификатора и
как противопенный агент.
ТБФ относится к токсическим веществам. В виде тумана он раздражает слизистые оболочки, обладает общетоксическим действием. Токсикология ТБФ изучена недостаточно, и предельно допустимая концентрация его в воздухе не установлена.
Целью настоящего исследования является разработка достаточно
чувствительного и точного метода определения ТБФ в воздушной «
среде.
Для поглощения паров и тумана ТБФ были использованы различные органические растворители: изооктан, дибутиловый эфир, четырех-хлористый углерод, этиловый спирт и др. Из практических соображений мы остановились на этиловом спирте. Было установлено, что для поглощения паров и тумана ТБФ при скорости отбора воздуха 0,5 л/мин достаточно одного поглотителя с пористой пластинкой № 2, наполненного 10 мл спирта. Поглотительный прибор рекомендуется охлаждать.
Поскольку ТБФ в микроконцентрациях не имеет чувствительных аналитических реакций, мы остановились на разрушении его до фосфат-
иона и колориметрическом определении последнего по голубому восстановленному фосфорно-молибденовому комплексу.
После отбора 10—20 л исследуемого воздуха спирт количественно переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане досуха. Затем остаток обрабатывают 1 мл концентрированного Н2504 в присутствии 20—30 мг сухого нитрата натрия. Содержимое чашки упаривают до сухого остатка на песчаной бане или электроплитке с асбестом и трижды обрабатывают по 1 мл дистиллированной воды, выпаривая воду каждый раз почти досуха. Такая обработка необходима для перевода мета- и пирофосфатов, которые могут образоваться при нагревании с серной кислотой. Остаток растворяют в 2—3 мл дистиллированной воды, раствор переносят в колориметрическую пробирку и нейтрализуют 1—2% раствором едкого аммония до рН = 5—6 по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 3 капли сульфомолибде-нового реактива и 1 каплю свежеприготовленного 2,5% раствора хлористого олова в 30% по объему серной кислоте. Сульфомолибденовый реактив готовят смешением 1 объемной части 10% молибдата аммония и 3 объемных частей 50% по объему серной кислоты. Окраску проб сравнивают с одновременно приготовленной стандартной шкалой, которую готовят из раствора однозамещенного фосфата калия с содержанием 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 у Р043~. Коэффициент пересчета с Р043~ на ТБФ равен 2,8. Чувствительность метода 0,002 мг в 5 мл анализируемой пробы. Определению ТБФ мешают соединения фосфора и мышьяка. Все реактивы должны быть предварительно проверены на содержание фосфора и мышьяка.
Поступила 19/Х 1961 г.
-¿Г #
ОПРЕДЕЛЕНИЕ И НЕПРЕРЫВНАЯ РЕГИСТРАЦИЯ СОДЕРЖАНИЯ В ВОЗДУХЕ АЭРОЗОЛЕЙ КОРОТКОЖИВУЩИХ
РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ МЕТОДОМ
«НАСЫЩЕНИЯ» ФИЛЬТРА
С. П. Голенецкий
В настоящее время проблема воздействия малых доз ионизирующей радиации на человеческий организм приобретает все большее значение. В связи с этим заметно возрос интерес к более детальному изучению естественной радиоактивности, в частности, атмосферного воздуха, которая в значительной мере обусловлена присутствием в воздухе радона, торона и короткоживущих продуктов их распада. Радиоактивность последних на 60—85% (А. С. Зыкова и др., 1958) связана с аэрозольными частицами размером 0,001—0,04 ц (Н. Энтон, 1956). Кроме того, значительный выброс в атмосферу аэрозолей короткоживущих радиоактивных изотопов искусственного происхождения связан с работой атомных электростанций и других ядерных установок, число которых непрерывно увеличивается.
Основное затруднение при определении указанных аэрозолей связано с заметной скоростью их распада за время отбора пробы, транспортировки и измерения ее активности. Дополнительные расчеты по введению поправки на распад пробы отнимают значительное время и снижают оперативность контроля.
В ряде работ (С. П. Голенецкий, 1960, и др.) предлагаются упрощенные методы расчета таких поправок. Однако использование их не дает желаемых результатов при определении аэрозолей изотопов с пе-
3 Гигиена и санитария, № 7
33
